免费文献传递   相关文献

超临界CO_2萃取罗勒挥发油



全 文 :在处理杯苋甾酮含量问题上 ,张翠英[ 7] 等认为酒牛
膝善活血祛瘀与蜕皮甾酮的含量降低有关 ,而杯苋
甾酮与蜕皮甾酮同属甾酮类 ,其药理作用有类似之
处[ 6] ,因此 , 2.4项中杯苋甾酮采用“含量较低为好”
的评分标准。
3.4 应用该工艺进行中试生产 ,结果表明 ,药材加
10%倍量黄酒 ,在炒药机中预热至 130 ℃后续炒约
15 min ,立即倾出 ,所得炮制品符合相关规定。
参考文献
[ 1]  国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部)[ S] .北京:化学
工业出版社 , 2000:28.
[ 2]  叶定江 , 张世臣.中药炮制学[ M ] .北京:人民卫生出版社 ,
1999:222-224.
[ 3]  黎万寿 ,陈幸 ,王晓阳 ,等.川牛膝的品质研究[ J] .现代中药研
究与实践 , 2003 , 17(4):18-20.
[ 4]  陈 幸 ,黎万寿 ,朱久武 ,等.RP-HPLC法测定川牛膝中杯苋
甾酮的含量[ J] .药物分析杂志 , 2000 , 20(4):234-237.
[ 5]  陈 幸 ,黎万寿 ,崔红梅.高效液相色谱法测定独活寄生合剂中
杯苋甾酮含量[ J] .中国医院药学杂志 , 2003 , 23(8):451-452.
[ 6]  黄泰康.常用中药成分与药理手册[ M] .北京:中国医药科技出
版社 , 1994:410-412.
[ 7]  张翠英 ,李振国 ,张壮丽.牛膝 3种酒炙品中蜕皮甾酮的含量比
较[ J] .中药材 , 2000 , 23(11):683-684.
收稿日期:2004-11-07
基金项目:江苏省高校自然科学研究计划项目(03KJB360092)
超临界 CO 2 萃取罗勒挥发油
闫广慧1 ,林政义2
(1.哈药集团世一堂制药厂 ,黑龙江 哈尔滨 150088;2.哈药集团制药六厂 ,黑龙江 哈尔滨 150056)
  摘要:目的 探讨从罗勒中提取挥发油的工艺。方法 采用超临界 CO2 萃取法 , 运用正交设计 , 因素为
萃取压力 、温度和时间 ,萃取率为指标。结果 最佳萃取工艺为压力 16 Mpa , 温度 45 ℃,时间 2 h。结论 本
法找出了罗勒挥发油超临界 CO 2 萃取的最佳条件 ,对改良罗勒挥发油提取工艺具有较大意义。
  关键词:罗勒;挥发油;超临 CO2 萃取;正交设计
  中图分类号:R284.2    文献标识码:A    文章编号:1004-2199(2005)04-0056-02
The Volatile Oils from Ocimum basilicum L.by Supercritical CO2 Etraction
YAN Guang-hui1 , LIN Zheng-yi2
(1.Shiyitang Pharm.Factory Harbin Pharmaceutical Group ,Harbin 150088 , China;
2.The Six th Pharm.Facto ry Harbin Pharmaceut ical G roup , Harbin150056 , China)
  Abstract:Objective  Explo ring ex t ract ion volat ile oils technology f rom Ocimum basi licum L.Methods
 SFE-CO 2 was adopted , making use of orthogonal design w ith three facto rs o f ext ract ion as pressure ,
temperature , time , and w ith ext raction efficieacy as marke rs.Rusults The optimum ex tract ion condi tion
fo r vo latile oil s w as as fo llow s:using16M pa o f pressure , temperature at 45 ℃ and ex tracting time for 1.5
hr.Conclusion The expe riment find the optimum ex tract ion volati le oil s condi tion that it is impo rtant to
improving ex t raction technolo gy of vo latile oi ls from Ocimum basi licum L .
  Key words:Ocimum basi licum L.;volatile oils;SFE-CO 2 ;o rthogonal design
  罗勒(Ocimum basi l icum L .),别名九重塔 、香
草 、鸭草 、省头草 、矮糖。为唇形科植物罗勒的全草 。
含挥发油 0.02%~ 0.04%,主要成分为罗勒烯 、α-
蒎烯等。性辛 、温 ,具有疏风行气 ,化湿消食 ,活血 ,
解毒的功效 。本文运用正交设计 ,采用超临界 CO2
萃取法(简称 SFE-CO 2)对罗勒挥发油进行萃取 ,考
虑了压力 、温度 、时间对实验的影响 ,找出了萃取罗
勒挥发油最优的实验条件。[ 1 ~ 2]
1 材料与仪器
1.1 原料 乙酸乙酯(分析纯),无水乙醚(分析
纯);罗勒购于黑龙江省农业科学院园艺研究所 。
—56— 现代中药研究与实践 2005 年第 19 卷第 4 期Resea rch and Practice o f Chinese Medicine s
DOI :10.13728/j.1673-6427.2005.04.022
1.2 仪器 1L SFE-CO 2 萃取装置(GM32-1 型),
大连光明超临界技术开发中心生产;9EZ-14型粉碎
机 ,辽宁省东港市新农机厂生产;DT-100型电子称 ,
常熟市长青仪器仪表厂生产。
2 方法与结果[ 3 ~ 5]
2.1 萃取步骤
精确称取罗勒粉末 ,装于萃取器中 ,当萃取釜 、
解析釜的压力和温度达到设定的压力和温度时 ,开
启阀门开始萃取 , 并同时计时 ,每隔 0.5 h 出一次
料 ,萃取结束后 ,精确称量罗勒粉末废渣的重量 ,计
算罗勒挥发油的萃取率。
萃取率%=(罗勒粉末重-罗勒粉末废渣重)/罗
勒粉末重×100%
2.2 萃取条件的选择
本实验以罗勒挥发油的萃取率为指标 ,选用压
力 、温度 、时间三个因素 ,每个因素选择三个水平 ,采
用 L9(34)正交表进行试验 ,结果见表 1。
表 1 因素水平表
Tab.1 Factors and levels
水平 A 压力/MPa B温度/ ℃ C时间/ h
1 12 35 1.5
2 16 40 2.0
3 20 45 2.5
  根据正交表 L9(34)的 9种方案中选出最佳萃
取条件 ,见表 2。
表 2 L9(34)正交试验结果
Tab.2 Results of L9(34)orthogonal test
试验

因 素
A/压力 B/℃ C/ h e/误差
分离率%
萃取率% 一级 二级
1 1(12) 1(35) 1(1.5) 1 1.013 0.3746 0.6348
2 1 2 2 2 1.039 0.6068 0.4330
3 1 3 3 3 1.169 0.5450 0.6240
4 2(16) 1 2(2.0) 3 2.006 0.9432 1.062
5 2 2(40) 3 1 2.542 0.4390 2.103
6 2 3 1 2 4.266 2.270 1.996
7 3(20) 1 3(2.5) 2 1.878 0.9791 0.8993
8 3 2 1 3 1.393 0.6533 0.7393
9 3 3(45) 2 1 4.761 1.188 3.573
R 1.864 1.766 0.7390 1.250
  从表 2所示三因素对罗勒挥发油萃取率的影响
表明 ,最佳萃取条件:压力为 16 MPa ,温度为 45 ℃,
时间为 2 h 。同时 ,本实验应用极差和方差分析法
表明 ,压力 、温度 、误差是本实验最主要的影响因素 ,
见表 1 、表 3 。
表 3 方差分析表
Tab.3 Analysis of variance
方差来源 偏差平方和(S) 自由度(f) 方差 MS F 值
A 6.113 2 3.056 2.48
B 6.150 2 3.075 2.49
C 0.8192 2 0.4096 0.33
e(误差) 2.465 2 1.232
总和(T) 15.55 8
Fα  Fα(2 、2)=3  Fα(2 、2)=9  Fα(2 、2)=9.9
  由以上结果可见 ,压力 16 MPa ,温度 45 ℃,时
间 2 h ,即 A 2B3C2为最佳萃取条件。通过正交试验
结果直观分析 ,由 R值可看出 ,影响因素由大到小
依次为 B>A>C。
2.3 验证试验 按最佳工艺条件 ,重复 3次试验进
行验证 ,结果罗勒挥发油的萃取率较高 ,平均值为
4.963%,表明试验所确定的最佳工艺条件为较优的
工艺条件。
3 讨论
本次实验采用 SFE-CO 2 萃取法萃取罗勒挥发
油 ,影响萃取效果的因素有萃取压力 、萃取温度 、萃
取时间 、分离压力 、分离温度 、溶剂 、CO 2 流量 、原料
的性质等。本次实验我们主要考虑了萃取压力 、萃
取温度和萃取时间 ,运用正交试验法找出最优的实
验条件 ,即压力 16 MPa ,温度 45 ℃,时间 2 h为最
佳提取工艺 。
参考文献
[ 1]  江苏新医学院编.中药大辞典[ M] .上海:上海科技出版社 ,
1986:1354-1355.
[ 2]  中药辞海编委会.中药辞海(第二卷)[ M ] .北京:中国医药科
技出版社.1996.834-835.
[ 3]  沈忠跃主编 , 李淑芬.超临界 CO 2 萃取天然产品的特性研究
[ C] .全国超临界流体技术学术及应用研讨会论文集.北京:中
国化工出版社.1996 , 30-35.
[ 4]  曾虹燕 ,蒋明娟 ,施风姿.超临界 CO 2 萃取鱼腥草的挥发油成
分[ J] .植物资源与环境学报 , 2003 , 12(2):10-13.
[ 5]  郁 威 、张 锋 、苏克蔓.超临界萃取当归和川芎的研究[ J] .中
成药 , 2002 , 24(6):414-415.
欢 迎 订 阅  欢 迎 投 稿
—57—现代中药研究与实践 2005 年第 19 卷第 4 期Resea rch and Prac tice o f Chinese Medicine s