全 文 ：收稿日期:2010-06-21; 修订日期:2010-11-02
基金项目:河北省自然科学基金(No． C2010001354)
作者简介:郝 婷(1984-) ，女(汉族) ，陕西渭南人，现为承德医学院在读
硕士研究生，主要从事中草药提取分离研究工作．
* 通讯作者简介:赵桂琴(1971-) ，女(汉族) ，河北张家口人，现任承德医
学院副教授，博士学位，主要从事抗病毒天然产物的研究与开发工作．
素馨花中总环烯醚萜苷提取工艺的研究
郝 婷，赵桂琴* ，张树峰
(承德医学院中药研究所，河北 承德 067000 )
摘要:目的 研究素馨花中总环烯醚萜苷的最佳提取工艺。方法 以紫外分光光度法测定总环烯醚萜苷的含量，计算总环
烯醚萜苷收率(按药材计算)为评价指标，采用 L9(3
4)正交实验法对水冷浸、水煎煮、醇冷浸、醇回流的各个因素进行考
察。结果 水冷浸最佳条件为 A3B3C3，水煎煮最佳条件为 A3B1C3，醇冷浸最佳条件为 A2B1C3，醇回流最佳条件为
A3B3C1。各种方法的最优组合所得的总环烯醚萜苷收率差别不大。结论 该研究考察的提取工艺具有良好的稳定性和
重复性，可为素馨花药材的进一步开发利用提供科学依据。
关键词:总环烯醚萜苷; 提取方法; 紫外分光光度法; 正交实验
DOI标识:doi:10． 3969 / j． issn． 1008-0805． 2011． 06． 031
中图分类号:R284． 2 文献标识码:A 文章编号:1008-0805(2011)06-1353-02
Extraction Process of Total Iridoid Glycosides from Jasminum officinale L． var． Grandi-
florum
HAO Ting，ZHAO Gui-qin，ZHANG Shu-feng
(Institute of Chinese Materia Medica，Chengde Medical College，Chengde 067000，China)
Abstract:Objective To investigate the optimal extraction process of total iridoid glycosides from Jasminum officinale L． var．
grandiflorum． Methods In this research，the content of total iridoid glycosides was measured by the spectrometer，and then the
calculated yield of total iridoid glycodides(based on medicinal materials)was taken as evaluation index． Finally，the L9(3
4)or-
thogonal test table was adopted to evaluate the effect of different extraction technologies:cold immersion with water，decoction
with water，immersion with cold ethanol and reflux with ethanol． Results Experimental results showed that the optimal condition
of cold immersion with water，decoction with water，immersion with cold ethanol and reflux with ethanol was A3B3C3，A3B1C3，
A2B1C3 and A3B3C1 respectively． Conclusion Eligible methods and conditions can effectively elevate the efficacy and stability of
extraction of Jasminum officinale L． var． grandiflorum．
Key words:Total iridoid glycosides; Extract method; UV spectrophotometry; Orthogonal test
素馨花为木犀科茉莉属植物素馨花 Jasminum officinale L．
var． grandiflorum的干燥花蕾，又名素馨针、耶悉茗花，世界各地
广为栽培，具有疏肝解郁、行气止痛之功效。我国民间用其治疗
消化不良、十二指肠球部溃疡及慢性肝炎、肝硬化等症［1］。素馨
花主要化学成分为环烯醚萜苷类、黄酮类和三萜皂苷类化合
物［2，3］，其中环烯醚萜苷类化合物主要为橄榄苦苷，且具有抗
HBV活性［4］。本研究采用正交实验法对素馨花中总环烯醚萜苷
提取工艺进行优选，为素馨花药材的进一步开发利用及其总环烯
醚萜苷的生物活性研究提供实验基础。
1 仪器与试剂
SP － 752 型紫外分光光度计(上海光谱仪器有限公司) ;电子
分析天平(ES － 205J 沈阳龙腾电子有限公司) ;RE － 52AA 旋转
蒸发仪(上海亚荣生化仪器厂) ;CHRIST 实验室型冷冻干燥机
(德国 MARTIN CHRIST) ;素馨花(亳州药材交易中心，军事医学
科学院放射与辐射医学研究所药物化学研究室副研究员、生药学
博士李彬鉴定) ;橄榄苦苷对照品(实验室自制，纯度 99． 5 % ) ;
试剂均为分析纯。
2 方法
2． 1 提取方法［5］
2． 1． 1 水冷浸提取法 精密称取干燥素馨花药材 20 g，放入 500
ml烧杯中，按照正交实验设计方案条件进行提取，合并提取液，
回收水使成浸膏，低温干燥呈浅黄色粉末，即得素馨花水冷浸提
取物，称量干浸膏，得 M干浸膏。
2． 1． 2 水煎煮提取法 精密称取干燥素馨花药材 20 g，放入 500
ml烧杯中，按照正交实验设计方案条件进行提取，合并提取液，
回收水使成浸膏，低温干燥呈浅黄色粉末，即得素馨花水冷浸提
取物，称量干浸膏，得 M干浸膏。
2． 1． 3 醇冷浸提取法［6］ 取干燥素馨花药材 20 g，放入 500 ml
烧杯中，用蒸馏水配 60%，70%，80%的乙醇，按照正交实验设计
方案条件进行提取，合并提取液，回收水使成浸膏，低温干燥呈浅
黄色粉末，即得素馨花水冷浸提取物，称量干浸膏，得 M干浸膏。
2． 1． 4 醇回流提取法 取干燥素馨花药材 20 g，放入 500 ml 圆
底烧瓶中，用蒸馏水配制 60%，70%，80%的乙醇，按照正交实验
设计方案条件进行提取，合并提取液，回收水使成浸膏，低温干燥
呈浅黄色粉末，即得素馨花水冷浸提取物，称量干浸膏，得
M干浸膏。
2． 2 总环烯醚萜苷含量测定方法［7］
2． 2． 1 标准曲线制定 取橄榄苦苷对照品 5． 00 mg，置 100 ml容
量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，制成每毫升含
0． 050 0 mg的溶液，作为橄榄苦苷对照品溶液。
分别精密吸取对照品溶液 2，4，6，8，10 ml，置 25ml 容量瓶
中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，在 232 nm 波长处用紫外分光光度
计测定吸收度。得回归方程:A = 0． 028 9 C － 0． 0049，R2 =
0． 999 8。
2． 2． 2 样品测定 4 种提取方法的总环烯醚萜苷含量测定均采
用紫外分光光度计测定。取 4 个正交实验所得的干浸膏各 4． 00
mg，置 100 ml容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，制成每毫升含
0． 040 0 mg的溶液，作为供试液。在 232 nm 波长处用紫外分光
光度计测定吸收度，用标准曲线计算出供试液中的总环烯醚萜苷
的浓度 C1，再用公式:总环烯醚萜苷收率(按药材计算) (%)=
(C1 /0． 0400 × M干浸膏)/20． 00 × 100%，计算出总环烯醚萜苷的收
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率，然后对结果进行方差分析。
3 结果与讨论
3． 1 水冷浸提取法正交实验 选出浸泡时间、浸泡次数和水用量
3 个因素，以药材提取率作为指标，选用 L9(3
4)正交实验表安排
实验，见表 1。正交实验结果和方差分析见表 2 ～ 3。
表 1 水冷浸提取正交实验
水平
A
浸泡时间 t /h
B
浸泡次数
C
水用量 /倍
1 24 1 8
2 48 2 10
3 72 3 12
表 2 水冷浸提取正交实验
实验号
列号
A B C
环烯醚萜苷收率
(按药材计算) (%)
1 1 1 1 13． 36
2 1 2 2 18． 59
3 1 3 3 20． 93
4 2 1 2 13． 40
5 2 2 3 18． 43
6 2 3 1 19． 08
7 3 1 3 13． 78
8 3 2 1 18． 45
9 3 3 2 20． 67
收 K1 17． 627 13． 513 16． 963
K2 16． 970 18． 490 17． 553
K3 17． 633 20． 227 17． 713
率 R 0． 663 6． 713 0． 750
表 3 水冷浸提取法方差分析
方差来源 离均差平方和 S 自由度 f 均方和 v F P
A 0． 871 2 0． 436 2． 712
B 72． 852 2 36． 426 226． 765 ＜ 0． 05
C 0． 936 2 0． 468 2． 914
SE 0． 321 2 0． 161
F0． 05(2，2)=19． 00
表 2 ～ 3 结果表明，水冷浸提取法各因素对总环烯醚萜苷提
取工艺影响的大小为 B ＞ C ＞ A，其中 B 即浸泡次数的影响最为
显著，为最主要的因素，对总环烯醚萜苷的提取有显著的意义:
P = 0． 004 ＜ 0． 05，其他为次要因素。本次实验最优的组合为
A3B3C3。即 20 g干燥素馨花，浸泡 72 h，浸泡 3 次，水用量为 12
倍。
本次实验中发现，因浸泡时间过长有可能出现腐败现象，故
须将浸泡液放置在低温的条件下进行实验。
3． 2 水煎煮提取法正交实验 选出煎煮时间、煎煮次数和水用
量 3 个因素，以药材提取率作为指标，选用 L9(3
4)正交实验表安
排实验。结果见表 4。正交实验结果和方差分析见表 5 ～ 6。
表 4 水煎煮提取正交实验
水平
A
煎煮次数
B
煎煮时间 t /h
C
水用量 /倍
1 1 1 12
2 2 1． 5 14
3 3 2 16
表 5 ～ 6 结果表明，水煎煮提取法各因素对总环烯醚萜苷提
取工艺的影响大小为 B ＞ A ＞ C，其中 B 煎煮时间为最主要因素，
对总环烯醚萜苷的提取有显著的意义:P = 0． 043 ＜ 0． 05。A煎煮
次数也有意义 P = 0． 094 ＜ 0． 1。本次实验的最优组合为 A3B1C3，
即 20 g干燥素馨花，煎煮 3 次，每次煎煮 1 h，加水量为 16 倍。
3． 3 醇冷浸提取法正交实验 选出浸泡时间、含醇量和提取剂用
量 3 个因素，其中浸泡次数都为 3 次，以药材提取率作为指标，选
用 L9(3
4)正交实验表安排实验，见表 7。正交实验结果和方差分
析见表 8 ～ 9。
表 8 ～ 9 结果表明，醇冷浸提取各因素对总环烯醚萜苷提取
工艺的影响大小为 B ＞ A ＞ C，其中 B 含醇量为最主要因素，对总
环烯醚萜苷的提取有显著的意义:P = 0． 043 ＜ 0． 05，其他为次要
因素。本次实验的最优组合为 A2B1C3，即 20 g干燥素馨花，60%
醇冷浸 3 次，每次冷浸 48 h，提取剂用量为 12 倍。
表 5 水煎煮提取正交实验结果
实验号
列号
A B C
总环烯醚萜苷收率
(按药材计算) (%)
1 1 1 1 17． 74
2 1 2 2 12． 58
3 1 3 3 14． 24
4 2 1 2 23． 61
5 2 2 3 15． 88
6 2 3 1 16． 14
7 3 1 3 27． 78
8 3 2 1 16． 65
9 3 3 2 17． 33
收 K1 14． 853 23． 043 16． 843
K2 18． 543 15． 037 17． 840
K3 20． 587 15． 903 19． 300
率 R 5． 733 8． 007 2． 457
表 6 水煎煮提取法方差分析
方差来源 离均差平方和 S 自由度 f 均方和 v F P
A 50． 662 2 25． 331 9． 618 ＜ 0． 1
B 115． 837 2 57． 919 21． 992 ＜ 0． 05
C 9． 160 2 4． 580 1． 739
SE 5． 267 2 2． 634
F0． 1(2，2)=9． 00，F0． 05(2，2)=19． 00
表 7 醇煎煮提取正交实验
水平
A
浸泡时间 t /h
B
含醇量(%)
C
提取剂用量 /倍
1 24 60 8
2 48 70 10
3 72 80 12
表 8 醇冷浸提取正交实验结果
水平 A B C
总环烯醚萜苷收率
(按药材计算) (%)
1 1 1 1 23． 10
2 1 2 2 22． 94
3 1 3 3 21． 69
4 2 1 2 25． 27
5 2 2 3 24． 06
6 2 3 1 22． 42
7 3 1 3 25． 33
8 3 2 1 23． 26
9 3 3 2 21． 94
收 K1 22． 577 24． 567 22． 927
K2 23． 917 23． 420 23． 383
K3 23． 510 22． 017 23． 693
率 R 1． 340 2． 550 0． 767
表 9 醇冷浸提取方差分析
方差来源 离均差平方和 S 自由度 f 均方和 v F P
A 2． 832 2 1． 416 6． 367
B 9． 787 2 4． 893 22． 001 ＜ 0． 05
C 0． 892 2 0． 446 2． 006
SE 0． 445 2 0． 222
F0． 1(2，2)=9． 00，F0． 05(2，2)=19． 00
3． 4 醇回流提取法正交实验 选出回流次数、回流时间和含醇量
3 个因素，其中提取剂用量均为 12 倍，以药材提取率作为指标，
选用 L9(3
4)正交实验表安排实验，见表 10。正交实验结果和方
差分析见表 11 ～ 12。
表 10 醇回流提取正交实验
水平
A
回流次数
B
回流时间 t /h
C
含醇量 /%
1 1 1 60
2 2 1． 5 70
3 3 2 80
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时珍国医国药 2011 年第 22 卷第 6 期 LISHIZHEN MEDICINE AND MATERIA MEDICA RESEARCH 2011 VOL． 22 NO． 6
表 11 醇回流提取正交实验结果
水平
列号
A B C
总环烯醚萜苷收率
(按药材计算) (%)
1 1 1 1 20． 11
2 1 2 2 20． 65
3 1 3 3 21． 34
4 2 1 2 21． 72
5 2 2 3 23． 08
6 2 3 1 25． 25
7 3 1 3 23． 32
8 3 2 1 25． 32
9 3 3 2 28． 16
收 K1 20． 700 21． 717 23． 560
K2 23． 350 23． 017 23． 510
K3 25． 600 24． 917 22． 580
率 R 4． 900 3． 200 0． 980
表 12 醇回流提取方差分析
方差来源 离均差平方和 S 自由度 f 均方和 v F P
A 36． 095 2 18． 047 23． 099 ＜ 0． 05
B 15． 540 2 7． 770 9． 945 ＜ 0． 1
C 1． 828 2 0． 914 1． 170
SE 1． 563 2 0． 781
F0． 1(2，2)=9． 00，F0． 05(2，2)=19． 00
表 11 ～ 12 结果表明，醇回流提取法各因素对总环烯醚萜苷
提取工艺的影响大小为 A ＞ B ＞ C，其中 A 回流次数为最主要因
素，对总环烯醚萜苷的提取有显著的意义:P = 0． 041 ＜ 0． 05。B
回流时间也有意义 P = 0． 091 ＜ 0． 1。本次实验的最优组合为
A3B3C1，即 20g干燥素馨花，用 60%乙醇回流 3 次，每次回流 2h，
提取剂用量为 12 倍。
4 结论
本实验采用了正交实验设计对素馨花中总环烯醚萜苷的 4
种提取方法的工艺进行了优化。
比较 4 种方法所得结果，各种方法的最优组合所得的总环烯
醚萜苷收率差别不大，但醇冷浸提取方法操作简便，结果稳定，对
于实验室大量样本筛选以及工业上粗制品的提取都有明显的优
势。
参考文献:
［1］ 南京中医药大学． 中药大辞典，第 2 版［M］． 上海:上海科学技术
出版社，2006:2476．
［2］ 赵桂琴，夏晶晶，董俊兴． 素馨花糖苷类化学成分研究［J］． 药学
学报，2007，42 (10) :1066．
［3］ 赵桂琴，董俊兴． 素馨花三萜皂苷类化学成分研究［J］．中国中药
杂志，2008，33(1) :38．
［4］ Zhao GQ，Yin ZF，Dong JX． Antiviral efficacy against hepatitis B virus
replication of oleuropein isolated from Jaminum officinale L． var． grandi-
florum［J］． Journal of Ethnopharmacology，2009，125:265．
［5］ 郝 婷，崔建玲，赵桂琴，等．橄榄苦苷提取分离和药理活性的研究
进展［J］．承德医学院学报，2010，27(1) :69．
［6］ 赵桂琴，尹志峰，董俊兴． 素馨花中一个新的环烯醚萜苷［J］． 药
学学报，2008，4(5) :513．
［7］ 陈文珠，郭伟忠，林 茵．栀子药材提取工艺的优化［J］． 井冈山学
院学报(综合版) ，2008，29(6) :75．
收稿日期:2010-08-16; 修订日期:2010-12-30
基金项目:中医药管理局中医药行业科研专项(No． 200807039)
作者简介:张 旭(1978-)，女(汉族)，辽宁辽中人，现任辽宁中医药大学药学
院讲师，在读博士研究生，硕士学位，主要从事中药炮制工艺与原理研究工作．
* 通讯作者简介:贾天柱(1951-) ，男(汉族) ，辽宁朝阳人，现任辽宁中医
药大学药学院教授，博士研究生导师，硕士学位，主要从事中药炮制原理
研究工作．
木香及其麸煨品挥发油化学成分
的气相色谱 －质谱联用测定
张 旭，姜潆津子，侯 影，贾天柱*
(辽宁中医药大学，辽宁省中药炮制工程技术研究中心，
国家中医药管理局中药炮制工艺原理重点研究室，辽宁 大连 116600)
摘要:目的 用气相色谱 －质谱法对木香及其麸煨品挥发油进行化学成分分析。方法 采用水蒸气蒸馏法从木香及其麸
煨品中提取挥发油，用气相色谱 －质谱法测定其化学成分含量，并进行鉴定。结果 木香生品中的挥发油含量及油中主
要成分木香烃内酯和去氢木香内酯含量均高于麸煨品。生品挥发油共分离出 76 个峰，鉴定了其中 34 个化合物;麸煨品
挥发油共分离出 63 个峰，鉴定了 22 个化合物。结论 木香煨制前后挥发油化学组成及各组分的相对含量都存在一定的
差异。
关键词:木香; 麸煨品; 挥发油; 气相色谱 －质谱联用
DOI标识:doi:10． 3969 / j． issn． 1008-0805． 2011． 06． 032
中图分类号:R284． 2 文献标识码:B 文章编号:1008-0805(2011)06-1355-03
木香为菊科植物木香 Aucklandia lappa Decne． 的干燥根，性
温、味辛、苦;归脾、胃、大肠、三焦、胆经。生品行气止痛，健脾消
食，用于胸脘胀痛，泻痢后重，食积不消，不思饮食;煨木香实肠止
泻，用于泄泻腹痛［1］。
木香主含挥发油，其活性成分主要为倍半萜内酯，具有松弛
平滑肌、解痉以及中度降低血压的作用［2，3］。对木香挥发油化学
成分研究已有文献报道［4 ～ 8］，结果存在明显差异，尚未见对麸煨
品挥发油成分的研究。因此本研究采用水蒸气蒸馏法提取木香
及其麸煨品挥发油，注入气相 －质谱联用仪进行化学成分分析，
现报道如下。
1 仪器与材料
1． 1 仪器 Finnigan TRACE 2000 气相色谱 －质谱仪(美国热电
公司) ，Agilent 6890 气相色谱仪(美国安捷伦科技公司) ;电热套
(北京市光明医疗仪器厂) ;DFT － 100 型手提式高速万能粉碎机
(温岭市林大机械有限公司)。
1． 2 药材与试剂 药材:木香购自云南西双版纳勐海农科所，由
辽宁中医药大学药学院翟延君教授鉴定为菊科植物木香 Auck-
landia lappa Decne．的干燥根。麦麸(辽宁)。
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LISHIZHEN MEDICINE AND MATERIA MEDICA RESEARCH 2011 VOL ． 22 NO． 6 时珍国医国药 2011 年第 22 卷第 6 期