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花锚的X-射线Fourier谱分析



全 文 :·药品检验·
花锚的 X -射线 Fourier谱分析
青海师范大学(810008) 拉 本 谢 锟 胡成西
  在产品检验 、原材料的质量标准或生产过程的
中间控制分析中 ,可以越来越多地看到“XRD分
析” ———X射线衍射分析 。绝大部分固态物质都是
晶体或半晶体 ,它们能够对 X 射线产生各具特征
的衍射 。因此每种晶体结构与其 X-射线衍射图
之间有着一一对应的关系 ,任何一种晶态物质都有
自己独特的 X-射线衍射 Fourier 图谱 ,而且不会
因为与其它物质混合在一起而发生变化 ,这就是 X
射线衍射法进行物质分析的依据[ 1] 。
本文利用 X-射线衍射仪 ,采用粉末 X-射线
衍射方法获取花锚的 X-射线衍射 Fourier图谱及
其衍射 Fourier图谱的几何拓扑规律与特征标准峰
值 ,为花锚的实际应用提供了有力的实验数据 ,以
建立鉴定青藏高原丰富的名贵中药材的新方法。
1 药材来源及形态特征 中药材花锚又称希赫日
-地格达(蒙名),为龙胆科植物 ,是一年生草本植
物 ,高 20cm ~ 50cm 。茎直立 ,自基部分枝 ,节间较
叶长。叶对生 ,椭圆状披针型 ,先端尖 ,基部楔形 ,
常具三脉;有短柄。聚伞花序腋生或顶生;花萼 4
裂 ,裂片披针形;花冠钟状 ,淡黄色 , 4深裂达中部
以下 ,裂片基部有窝孔 ,延伸成一长距 ,形似船锚;
雄蕊 4 ,着生于花冠的近基部 ,花药丁字着生;子房
1室 ,花柱短 。蒴果卵形或长圆形 ,心皮分裂达基
部。生于林下 、林缘 、山沟 、水边湿草地[ 2] 。
2 产地 分布我国西南部经中部至东北部。在青
海也有一定分布 。
3 化学成分 分离 10种 酮 ,主要为 1 —羟基—
2 ,3 ,4 ,7—四甲氧基 酮(1-Hydroxg—2 ,3 ,4 ,7 ,
tetramethox-Yxan-thone), 1—羟基—2 , 3 ,4 ,5—
四甲氧基 酮 , 1—羟基—2 , 3 , 5—三甲氧基 酮 。
总 酮为有效成分 , 其中花锚苷为有效成分之
一[ 2] 。
4 药理作用 性寒 、味苦 ,有清热利湿 、平肝利胆
之功 ,用于乙型肝炎 、急型黄疸型肝炎 、胆囊炎以及
头痛头晕 、牙齿热痛 ,具有凉血止血等功效[ 2] 。
本文所用的样品为花锚 ,其产地为青海大通 、
玉树。本文研究的目的是应用粉末 X-射线衍射
方法获取花锚的 X-射线 Fourier图谱及其衍射图
谱的几何拓扑规律与特征标准峰值 ,以建立青海名
贵中药材鉴定中花锚的新方法 。
5 材料与方法
5.1 花锚样品 取花锚标本 2个 ,经研磨 ,过 100
目筛制成细粉供 X-衍射实验用 。样品编号 ,名
称 ,来源等见表 1。
表 1 花锚实验样品
图号 名称 产地 衍射峰数据表 射线照射前后的颜色变化
图 1 花锚 青海大通 表 3 无变化
图 2 花锚 青海玉树 表 4 由深变浅
5.2 实验仪器  Y-4QX-射线衍射仪 ,辽宁丹
东仪器设备厂 ,仪器工作条件见表 2。
图 1 青海大通花锚 X-射线衍射图谱
·53·青海医药杂志 2 0 0 4年第 3 4 卷第 5期
表 2 X-射线衍射工作条件
项 目 参 数
阳极材料 Cu-Ka
滤片材料 镍
波长 1.542A
管电流 20mA
管电压 30kV
扫描速度 0.06度 秒
采样时间 0.5秒
扫描角度范围 2θ:3°~ 90°
表 3 青海大通花锚 X-射线衍射
图谱特征峰值
2θ D 值 强度
26.240 3.3962 120
27.498 3.2435 76
29.031 3.0756 68
57.427 1.6046 26
63.034 1.4747 24
图 3 平滑处理后花锚的 X-射线衍射 Fourier
图谱及特征标准峰值
表 4 青海玉树花锚 X-射线衍射
图谱特征峰值
   2θ D 值 强度
 5.932 14.8983 68
 12.024 7.3601 58
 24.951 3.5686 34
 43.563 2.0775 26
图 2 青海玉树花锚 X-射线衍射图谱
6 样品结果与分析 ①图 1 、图 2 、表 3 、表 4分别
是对不同产地的花锚样品进行实验测得的 X-射
线衍射图谱标准峰值及数据;②分析图 1 、图 2 ,得
出不同产地花锚样品的 X-射线衍射图谱基本相
似 ,我们忽略干扰峰(它们是由噪声信号引起的),
2θ在 26°附近有较强的衍射峰 ,2θ在 30°以后谱线
趋于平坦 ,故而得出中药材的 X-射线 Fourier 谱
如图 3;③X-射线衍射分析法是一种无损坏 ,非破
坏性的分析方法 ,准备样品操作简单 ,制备容易 ,用
量很少 ,测量时间短(半小时左右);④X-射线衍
射的参考标准谱 ,是一种纯物质自身以及所用记录
方法的真正代表 ,衍射图有良好的重测性;⑤本文
建立了花锚的 X-射线衍射 Fourier图谱及其衍射
Fourier图谱的几何拓扑规律与特征标准峰值分析
方法 ,对中药材花锚样品进行了定量分析 。
参 考 文 献
1 王英华.光衍射技术基础.北京:原子能出版社 , 1987 ,
102.
2 江苏新医学院 ,编.中药大辞典.上海:上海人民出版社 ,
1977 , 1 060.
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