全 文 ：DOI : 10. 16357 /j . cnki . i ssn1000 -5862. 1995. 01. 010
第1期 孙凌峰等 石香蒸草浸膏提取中试工艺研究
首先是润湿问题 . 当溶剂与香蕾草接触时 , 还存在亲水性和疏水性问题 . 当香莆草水分含量较
高时 ,疏水性的萃取溶剂 (石油醚等 ) 向物料 内部渗透比亲水性溶剂困难 . 为了加快溶剂的渗
透 , 一首先要控制石香莆草的含水率不超过 1{) % , 同时可在非极性石油醚中添加少量极性溶剂如
乙醇等 ,这样就可以提高渗透速度 .
1
.
1
.
2 溶解 溶剂渗入香蕾草油细胞后 , 一其中的芳香成分便按溶解度大小先后溶解到溶剂中
去 . 但这不单纯是溶解过程 ,还有分配问题 . 由于芳香化合物分子是存在于植物体内水溶性的
原生质中 , 在溶解过程中 ,无论是非极性或 汲性的溶剂与水溶性的原生质之间都存在一个芳香
物质的分配问题 . 溶解于溶剂中的溶质是根据分配和扩散过程而完成的 .
1
.
1
.
3 分配 在浸提过程中 , 芳香物质在溶剂和细饱原生质液之间的分配间题 比较复杂 . 在
细抱原生质中 ,溶剂与细胞液是分层的 , 芳香成分在两相之间进行分配 , 即从细胞液中转入溶
剂相中 . 芳香物质在细胞原生质液和溶剂两种液相内达到完全平衡后浓度的关 系 ,大约相当于
物质在该两相 内溶解度之比 . 每一种芳香成分在细胞原生质液与溶剂之间的分配系数 ( K )在
一 定温度条件下是一个恒定的常数 , 为它在两相中的浓度之比 , 即 K 一 。 、 c/ .
由于开始时芳香物质在溶剂中的浓度 : ,一 O ,故此时芳香物质能较快地从细咆原生质液中
转入溶剂中 . 当达到平衡浓度后 ,这种转移即告停止 .
1
.
1
.
4 扩散 细咆原生质液中的芳香油 ,根据分配原则溶解到周围与之接触的溶剂中之后 ,
一方面引起溶剂中溶质浓度的 一上升 ; 另一方面 , 溶剂本身将渗入含有高浓度溶质的细胞原生质
7容液 ,浓度差成为扩散的动力 . 被浸提的芳香油成分 , 即借扩散作用向溶剂 中传递 ,直至达到平
衡为止 .
经过切断粉碎的香蕾草原料 ,部分芳香成分直接暴露在细胞外 ,无细胞壁的阻碍 ,溶解 、 扩
散比较容易 . 因此 ,原料粉碎程度越大 , 扩散过程进行得越快 , 但从另一方面考虑 ,如果原料粉
碎得过细 , 尚未装料之前由于挥发作用所造成的损失必然较大 . 同时 , 在浸提过程中细碎原料
由于装填紧密 , 不利于其周围的溶剂流动更新 , 也会阻碍扩散的进行 . 因而 , 原料并不是越粉碎
越好 .
对于浸提时芳香物质在溶剂中的扩散过程 , 可以用如下微分方程来描述 :
, 一 R T 、 , l , 。 、 士 ,以行二 一写下 入 二卜甲二一 d 户 入 丈一 d t义V 匕汀乍r 《丈2 ,
式中 : d G— 扩散物质数量的微分 , R -一气体常数 , N— 阿佛加德罗常数 , T — 扩散过程的绝对温度 , r — 扩散粒子的半径 (假设粒子为圆球形 ) , 亏— 扩散液内部的摩擦系数 ,即介质的粘度 , d F— 扩散表面的微分 , 决 /毋— 浓度梯度 , dt 一一扩散时间的微分 .1 . 1 . 5 影响浸提的 因素 从上述微分方程可以明显地看出 : 单位时间内物质的扩散量 d G ,即
浸提的速率 , 和绝对温度 T 、 扩散的表面积 F 、浓度差 (食 /肚 )成正比 , 和扩散微粒的半径 r 以及
介质内部的摩擦系数 7 成反比 . 在香蕾草浸膏制备工艺中 ,我们就是根据这些影啊因素来考虑
提高浸提效率的 .
l
,
2 工艺路线
由石香蒸草提取香蕾草浸膏的中试工艺流程 ,直接采用小试研究的最佳工艺流程 〔幻 . 其示
意图见图 .1
江西师范大学学报 (自然科学版 ) 1 9 9 5年
溶剂廿
!
夕、 ` l冤回收溶剂
第二次浸提
{ 草渣— ·} tL 浸液 工
草渣一切碎 干 第一次浸提石香莆草一一山1 浸液 I 草渣(作燃料 )!一一— 一 一 一一 一下一 一一 一一今澄清过滤
{
循环使用
!
{
“ 剂 — 常竿“L一一一 目一 ~一一 ~ ; 浓黔一七 溶剂一 减压制青专香落草浸青
图 1 石香确草漫提中试工艺流程
从图 1可以看出 ,整个中试工艺路线主要可以分为6步 : ( 1) 第一次浸提 . ( 2) 第二次浸提 ·
( 3) 浸液澄清过滤 . (4 )常压浓缩 , ( 5) 减压制膏 . ( 6) 回收溶剂 . 此工艺的特点是 ,利用温浸法浸
提两次 , 既可以保证原料中 98 %以上的芳香物质被提取出来 , 又节省溶剂 , 降低损耗 ,提高生产
效率〔3 〕 . 生产出来的浸膏质量也是合乎要求的 . 本中试工艺流程设计简图见图么
2 工艺条件及操作程序
2
.
1 主要设备
根据工艺流程设计 ,整个中试设备除去锅炉 、 管道 、 阀门等 ,需设备近 20 台 , 全部购制约需
25 ~ 30 万元 . 由于资金紧缺 ,在不影响中试质量的前提下 , 我们对工艺流程进行了简化和某些
修改 ,并且尽量利用现有设备 , 主要的设备有 30 I J 固定式浸提锅 、 蒸馏釜 、澄清雄 、高位槽 、 水
喷射泵 、储罐等 . 设备投资约巧万元 ·
2
.
2 原料 、辅料规格及消耗定额
2
.
2
.
1 石香萦草 要求 ( 1) 色泽黄色 ,香气纯正 . (2 )无杂草 . (3 )干燥 (含水率小于 10 写 ) ,无霉
烂变质 . (4 )去根 , 捆扎成束 . 花序部分长 、 茎短者为上品 . 消耗定额为每千克浸膏约需消耗石香
斋草 50 k .g
2 ; 2
.
2 溶剂 本中试是利用市售 60 ~ 90 ℃石油醚经分馏精制而得 . 石油醚在浸提过程中可以
反复循环使 用 . 但 由于转移 、 蒸馏 、 回收时难免会挥发掉一部分 , 故有一定消耗 . 定额是生产每
千克浸膏损耗石油醚启~ 10 k .g
第 l期 孙凌峰等 石香籍草浸膏提取中试工艺研究
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.
图 2 香热草淡 , 中试生产工艺流程图
乙醇的作用是当粗膏中溶剂含量很少时 , 为了使残留溶剂在较短时间内快速脱
除 ,在其中加入少量无水乙醇与溶剂共沸 ,把溶剂从浸膏中带出去 . 乙醇在浸提时用量很少 ,生
产每千克浸膏约需耗用 0 . 3~ 0 . 5 k g . 乙醇 购回尚需进行精制。
.2 3 漫提操作过程
2
.
3
.
1 准备 用切草机将香蔫草切碎 ,松散地装入浸提器中 , 料层要保持均匀 ,高低一致 , 平
均每锅装料约 53 k g . 装料毕 ,将装料 口 盖紧 ,从高位槽中通过计量槽将石油醚加入浸提器中 ,
溶剂应盖没料层 . 香蒸草和溶剂之比在第一次浸提时一般为 1 , 4 . 7 k( g / L ) ,第二次浸提时一般
为 l : 4 k( g / L ) . 由于第二次浸提时香藩草已吸收了一部分溶剂 ,故溶剂量加得 比第一次少些 .
实践表明 , 每次所加溶剂量的多少对浸提效率 、 含膏浓度等有密切关系 . 只有稳定溶剂和原料
的比例 , 才能制出前后各批质量性状一致的浸膏 .
2
.
3
. ’
2 浸提操作 关闭加溶剂阀和浸提锅底阀 , 向浸提锅夹套中充蒸汽加热 (原设计是用热
水加热 ) ,使石油醚迅速达到沸腾回流状态 (约需 10 m in) . 在浸提器上部装有必 2 0 m m x Z m
的回流塔 ,在塔的夹套中通入冷却水使溶剂蒸汽冷凝后流回浸提锅中 . 此后调节蒸汽进气阀 ,
使浸提锅内保持平衡回流浸提状态 . 用热电偶监控锅内温度 ,使之保持在 65 ~ 70 ℃范围内 ,
当达到预定浸提时间后 ,关闭蒸汽进气阀 , 向夹套中通冷却水 ,使锅温降低至低于 40 ℃ ,
开底阀 ,将浸提液移放澄清罐 (兼浸液贮槽 )中 . 放毕 , 关闭底阀 ,再加入石油醚按如上方法进行
第二次浸提 . 第二次浸提毕 ,亦将浸液移到澄清罐中 .
将蒸汽 (活气 )直接从浸提器底阀通入浸提锅内 , 夹套中亦通闭气加热 , 用水蒸汽蒸馏方法
蒸出被吸附的石油醚 . 蒸出的石油醚经冷凝后与水分分离 ,供循环使用 .
2
.
4 制 ,
江西师范大学学报 ( 自然科学版 ) 1 9 9 5年
将放置于澄清罐中之浸提液过滤 , 除去不溶性杂质 , 并分离去水分 . 得净化浸液 . 将此净化
浸液泵 入蒸馏釜中 , 用常压蒸馏方法将该溶液进行初步浓缩 ,热源采用蒸汽加热 . 小心控制蒸
馏温度 , 使石油醚蒸出 (供循环使用 ) . 当釜内温度达到 7 0 c 而无溶剂蒸出时 ,停止操作 ,这样得
到浓度较高的浓缩浸液 .
然后将蒸馏釜接通真空系统 ,用水喷射泵作真空源 . 在减压条件下进行蒸馏操作 , 把洛剂
全部清除 . 、在减压浓缩时 , 为控制液温 ,保持正常沸腾 .避 免过热和冲料 ,采用的是热水循环加
热 . 同时要注意控制真空度 ,即开始时真空度不宜太高 , 使浓缩锅内溶液保持正常沸腾即可 . 随
着溶剂的蒸除 ,再慢慢提高真空度 . 为了使残留溶剂全部驱除 , 保证浸膏香气纯正 , 最后在釜中
加入少量经过精制的无水 乙醇 , 利用共沸现象清除残留溶剂 . 蒸毕 ,解除真空度 , 放出浸膏 , 计
量 .
3 结果与讨论
3
.
1 浸提试验结果
表 l 浸提操作试验结果
浸 提 时 l司 ( z ’ n : i n 。批 号
投料量
(
, 2
/ k g ) 第一次 第二次
得膏量
( ” z / k g )
得膏率
( % )
1 5 1 6 0 6 5
合 计
1 2 5 1
.
11 7 2
.
1 9
5 2
.
5 6 5
7 O
7 O
7 5
2 2 5
5O
5 4
6 5
6 4
6 0
6 4
1
.
2 5 5
1
.
2 9 0
2 5 1
2
.
5 8
广Jó峨哎叼9白J悦Q自,1.IJI
1
.
3 2 3
1
.
0 7 3
2
,
4 5O一巴J臼习今Q一勺口
,
l
确.1勺
月浪
月生只一
5 3
.
5
5 3
6 0
6 5
6 5
6 8 1
.
2 4 7 2
.
3 3
l 0
1 1
5 5
5 6
.
5
7 5
6 5
7 0
7 5
6 6
.
7 3
6 O
6 5
7 O
7 O
6 6
`
5 5
1
.
2 7 2
1
.
2 0 5
1 4 0 1
4 0
1 9
2
.
4 8
1
.
2 6 9 2
.
3 5
LO门ànō户a口O八j4魂.1.ù,土, J
平均 5 3 . 14 1 3 2 . 3 6 1 2 3 9 2 . 3 3
表 2
溶剂用量 ( 。 2 / k g )批 号
溶剂衡算
溶剂回收量 ( 。 报 g )
第一次 第二次 总用量 草中回收 浓缩回收 总回收量
总耗量
( , : /k g )
损耗率
( % )
3 7 2 5 6 29 3
3 5 2 6 6 3 0 1
2
.
6 6
3
.
2 2
110
飞1弓口八61 6 2 1 3 9
1 6 6 1 4 5
第1期 孙凌峰等 石香薰草浸膏提取中试工艺研究
续表 2
溶剂用量 ( 。 /k g ) 溶剂回收量 ( ,川 / k g )批 号 一— ’— ——第一次 第二次 总用量 草中回收 浓缩回收 总回收量 总耗量( ,l /kg ) 损耗率(写 )1 4 2 . 5 3 0 7 5 113 8 2 9 8 `共5 2 4 7 . 5 2 9 8 . 5 2 . 7 745678少1 0
1 1
2 4 6
.
5 2 1 8
1 3 8
.
5 3 0 3 5 2 4 7
艺5 0
2 9 4 5 2
.
9 7
3 9
.
3 8
2 5 8 5
2 9 5
2 9 8
1 0 3
,
2 9:
7
.在达ù,嘴月伟ó
2
.
3 0
2 5 6
.
5 2 9 4
.
5 2
.
3 2
3 4
.
5 2 6 5
3 7 2 6 3
2 9 9
,
5 2 7 6
.
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1 6 6
.
5
1 6 3
1 6 4
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4 0
.
6 8
2 5 9
.
5
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2 9 8
3
.
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2
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9 3
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目nOJ寸月性月在Oé44J任
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ō
L
平均 1 4 1 . 1 4 3 0 5 . 1 4 2 5 6 2 9 6 . 6 8 8 . 4 5 2 . 7 7
分析 n 批浸提试验结果可以看出 , 平均每批投料 5 3 . 14 k g ,两 次共 浸提 13 m il , 得膏
1
.
2 39 k g
, 平均得膏率为 2 . 3 % · 平均每批 原料用溶剂 305 · 14 k g · 其中回收 29 .6 68 k g , 损失
8
.
45 k g
, 平均损耗率为2 . 7 % . 香莆草和溶剂之 比第一次浸提为 1 k g : 4 . 68 I J ;第二次浸提为
1 k g
, 4
.
0 2 1
护 .
.3 2 香薰草浸膏的理化指标
从这次中试生产的各批香蕾草浸膏来看 . 外观为黄绿 色至黄棕色的膏状半固体 ,均具有浓
郁的香蕾草特征香气 · 经分析 4)t , 该浸膏酸值小于 3 0 m g K O H g/ ,醋值为 2 0一 40 m g K O H / g , 含
酚量为 25 万~ 35 写 ,净油含量为 30 % 一 40 % ,在室温 ( 2 5 〔_ . )可全溶于 10 倍质量的无水乙醇中 .
在浸膏的应用方面 ,经省内外有关厂家使用 , 都认为该产品香气纯正 ,符合调香要求 . 我们
在江西省烟草公司质检站和中国烟草总公司郑州烟草研究院的协作下 , 曾用石香需浸膏调配
了一 系列烟用香精〔 2 , . 添加有石香蕾浸膏的样烟经评吸专家反复评吸 , 认为此浸膏有抑制杂
气 ,增浓烟味 ,与烟香谐调的效果 . 卷制的样烟经广大消费者试吸都获得 了好评 .
同时 , 我们用石香斋浸膏和其它天然原料配伍制备治疗中暑 、 感冒 、 水肿 、 前列腺炎等疾病
的中成药方面也进行了一些尝试 ,预计在这方面将可能会取得一些新的突破 〔s , . 但 由于临床试
验经费不足等原因 , 目前尚未取得最终结果 ,
.3 3 温度对浸提效率的影响
从浸提速率的微分方程可以看出 ,提高浸提温度可加快洛剂和溶质分子的运动速度 , 无疑
会提高溶剂的渗透性 ,从而提高浸提效率 , 故我们在浸提操作时 , 采用蒸汽加热溶剂回流的方
式来浸提 ,可加快浸提速度 , 提高生产效率 , 研究证明 ,在香蕾草浸提时 , 干 60 ~ 70 C 热浸提和
常温 ( 30 ~ 35 ℃ )浸提所得到的浸膏中 , 芳香物质的成分是基本一致的 .
当固定每批投料 50 k g ,溶剂总用量 3() O k g , 浸提时间 1 20 m i n 时 , 浸提温度对浸提效率的
影响见表 3 .
62 江西师范大学学报( 自然科学版)1 9 9 5年
表3 温度对浸提效率的影响
批 号 浸提温度( t /℃) 得青量( m / k g) 浸提率( % )
130 30
.
8 14 6 9
.
2
140 40
.
8 2 7 97
.
0
1 5 50 1
.
0 9 58 59
1 6 60 1
.
2 1 6 9 54
1 7 70 1
.
23 4 96
.
8
3 .4 浸提时间的选择
香藉草在浸提时 ,随着浸提时间的增加 ,从原料中浸出的芳香物质 (及蜡质 、 色素等 )越多 .
但从经济效益的角度考虑 , 过多的增加浸提时间也是不合适的一般说 ,两次浸提时间共 Z h ,
即可将香藉草中95 纬以上的芳香物质浸出 .
当固定每批投料量 5 0 k g , 溶剂总用量 30 0 k g , 浸提温度 70 ℃时 ,浸提时间对浸提率的影响
见表 .4
表 4 漫提时间对浸提效率的影响
批号 浸提时间 ( t /h ) 得膏量 ( , / k g ) 浸提率 ( % )
1 8 0
.
5 0
.
5 4 2 4 2
.
5
1 9 1
.
0 0 8 8 2 6 9
.
2
2 0 1
.
5 1
.
0 6 5 8 3
.
5
2 1 2
.
0 1
.
2 3 4 9 6
.
8
2 2 2
.
5 1
.
2 3 8 9 7
.
1
2 3 3
,
0 1
.
2 4 2 9 7
.
4
.3 5 加大浓度差对浸提的影响
浓度差 (即浓度梯度 )可看作扩散的动力 . 在浸提时 ,只有使紧靠香莆草的浓度较大的溶液
不断离开 , 补充新的溶剂 , 才能使草中的芳香成分能尽快扩散出来 . 我们采用的方法是使溶剂
在沸腾过程中上下翻动 , 来实现这 一 目的 . 当然为了加大浸提时的浓度差 , 也可通过加大溶剂
量和增加浸提次数来实现 . 但这样一来又要增加溶剂损耗 ,增加能源消耗 , 延长浸提时间 ,降低
生产效率 ,故对此要进行综合考虑 .
3
.
6 增大接触面积对浸提的影响
将香斋草切得更碎是增大接触面积的有效途径 . 但过细的原料意味着在粉碎时将消耗更
多的动力 , 增加芳香物质在浸提前的挥发损失 . 同时原料过碎不利于浸提时溶剂的上下翻动 ,
弄不好还会造成冲料 , 增加后处理的难度 . 故香藉草并不是切得越碎越好 . 试验表明 ,将香藉草
切成 1 . 5 ~ 2 e m 长的浸提效果较好 .
.3 7 浸提中酶的作用
第 1期 孙凌峰等 石香藉草浸膏提取中试工艺研究
在芳香植物加工中酶的影响有两个方面 〔 3〕 .有些香料植物经采摘或收割后 ,维持适 当的条
件 ,在酶的作用下 , 会发生糖普类物质的水解 . 生成游离的芳香物质 , 从而会增加芳香油的含
量 . 另一方面 ,在加工过程中 , 如果条件合适 ,酶的活动能破坏香气成分并使产品颜色加深 . 因
此 ,在浸提中如何抑制酶的活动就显得很重要 . 由于我们将浸提温度控制在 6。~ 70 ℃ ,在此温
度范围内可抑制酶的活动并使酶部分灭活 ; 同时 , 由于我 fl’准用的浸提溶剂是非极性的石油
醚 ,它对酶的活动亦有较强的抑制作用 . 两者结合起来 , 我们认为 , 在香蕾草浸提过程 中 , 酶的
作用会得到极大的抑制 ,不会对浸膏的质量产生不利影响 .
3
.
8 经济效益分析
对中试生产数据分析表明 ,本中试设备如每天按三班操作 、 每班生产二批 ,每天共可浸提
六批 . 平均每批处理香蒸草 53 . 14 k g ,则 日处理香莆草为 3 18 . 8 4k g . 在正常操作条件下 ,按每年
30 0生产天计 ,本中试设备的年生产能力是 : 可浸提香蕾草 96 t ,年产香蒸草浸膏 2 23 0 k g . 根据
香藉草浸膏 目前的市场价格 ( 30 0元 k/ g , 1 9 9 3年价格 ) , 以及现有生产能力 , 年产值为 6 . 9万
元 .
在分析上述生产能力时 、浸提设备每批原料两次浸提时间总计不超过 2 . s h ,每班实际浸
提操作时间 (两批 )约为 s h ,剩余 3 h 为进出料和其它辅助生产时间 . 因此 , 在分析设备生产能
力时已留有充分的余地 . 下面是年产香禽草浸膏 2 23 0 k g 的总成本分析
表 5 香翻草浸膏年生产成本分析
项 目 用 量 单 价 金额 (万元 ) 备 注
香藉草 , 6 t 一 1: o元 / t 2 2 . 2 3 2 。 产地价格 叔
石油醚 1 5. 2 1 t 4 5 0 0元了 r 6 8 4 4 5
乙 醉 0 . 3 0 t 4 0 !。 o元八 0 . 2 2 0 。
资产折旧 折旧期 1。年 1. 5万元 a/ 1 . 5 0 。 仪考虑设备折旧
电 费 7 . 80 万度 o · 4。元厂度 .3 1 2 0 0
水 费 1 . 80 万 t 0 . 20 元八 0 . 3 6 0 。 按每天耗水 6 0 , 计
包装费 2 230 只瓶 2元 /只 .0 4 4 6 。
工人工资 3 0 0元只 10人 只 1 2月 3 . 6 0 0 0
销售费 产值的 2% 1 3 3 8 。
企管费 产值的 3写 2 . 0 7 。 包括公关经费等
工商税 产值的 15 % 10 · 03 5 。
合 计 40 · 6 0 2 5
当然 ,在进行上述分析时 , 无法估计工厂的经营管理水平 、 原料及产品价格的波动等多种
因素 . 但由此亦可以看出本中试项目可以预期的经济效益是很可观的 .
经查新结果表明 , 香藉草浸膏在国内从来没有任何单位和个人研制生产过 ;将其用于烟草
添加剂也属首次〔” . 可以断定 ,这是全国首创的一种新产品 . 同时 ,经国际联机检索和查阅大量
江西师范大学学报 (自然科学版) 15 9 9 年
国外文献 , 至今亦未发现国外有此浸膏的研制应用报导 . 这一产品的开发对于发挥江西的资源
优势 、 促进地区经济发展将具有重要意义 .
参 考 文 献
1 孙凌峰 · 石香斋挥发油化学成分研究 . 江西师范大学学报 (自然版 ) , 1 9 90 , 1 4( 4) : 3
2 孙凌峰 · 石香莆浸膏的制备及其在烟用香精中的应用 . 香料香精化妆品 , 1 9 9 3 , (2 ) : 34
3 《中国香料植物栽培与加工 》编写组编 . 中国香料植物栽培与加工 . 北京 :轻工业出版社 , 19 8 5
4 轻工业标准化编辑出版委员会编 . 精细国际标准汇编 , 1 9 8 4
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1 9 9 1
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2 5
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A b s t r a e t
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T h is p a p e r r e p o r t s t h e e x t r a e t i o n o f e o n e r e t e f r o m t h e O rt h od
o , c h i n e n s i s (材口 x i从 . ) K du o
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a n t s e a l e
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A b o u t 4 3 k g h a y o f O hrt
o d o 月 c h i n 。 刀 5 15 a r e n e e d e d f o r p r e p a r in g 1 k g e o n e r e t e
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T h e t e s t
h a s a ls o p r o v id e d s o m e r e q u e s t m e n t s e i e n t i f ie d a t a o n e o n e r e t e 一 m a k i n g fo r t h e i n d u 3 t r ia l iz a t i o n ·
K e y w o r d s
: O八入dO o n C入i n e月 5 15 (入了口 x i , 。 ) 犬二 d o , e x t r a e t i o n , e o n e r e t e , in t e r m e d ia t e t e s t
(贵任编辑 :刘显亮 )