全 文 ：林 产化工通讯 19 9 5 年第 2期
留兰香精油新工艺的生产性试验 ’
朱 凯 王 阿法 胡恩光
(南京林业大学 南京 2 1〔)一) 3 7 ) (南京 林业大学香料厂 南京 2 1 ( ) ( ) 3 7 )
摘 要 本文报道碟式分离 机用于留兰香原油精制以 及留兰香精馏工 艺与
设备所进行的改进 。 中试结果表明 : 新的留兰香精油生产工艺能提高生产 效率 . 节
约能耗 .减少原料损失 , 提高产品质量 。
关键词 留兰香 精馏 离心分离 留兰 香精油
由 留兰 香 ( M e , , t , , a s P i e a t a L . ) 植物 的
枝 、 叶提取得到的原油 , 通常含左旋香芹酮的
量达不到要求 (原油一般含 50 一 60 % ) . 有时
也含 有较多的水分及杂质 , 颜 色深 . 草青气
重 1[] .质量不符 合国标川规定的要求 .所以留
兰香原油需进行精制 。 传统的留兰香精油生
产工艺完全是采用真空分馏的方式来进行原
油的精制 sj[ ,通过分馏 得到的高含酮量精 油
和低含酮量精油调配 . 生产合格的留兰香精
油产品 。 尽管传统的工艺非常实用有效 . 但
是 , 原油的精馏需在较高的温度下进行 . 需较
长的时间 ; 原油 中常含有部分的水分及杂质
会给操作带来一定的困难 . 甚至发生冲料现
象 , 延长分馏时间 . 也会在釜底产生过多的结
焦 。所有这些因素都会导致物料的加工损耗 .
影响产品的质量 、 得率 , 并耗去大量能量 . 生
产成本较高 。
本文报道的留兰香精油生产新工艺 , 首
次采用高速离心技术进行留兰香油的精制 .
取代分馏过程或与真空分馏配套使用 . 作为
精馏前的预处理 。 另外还对传统的精馏工艺
进行 了局部改进 。 1 9 9 1 年 10 月 . 我们完成了
盐城香料油厂年产 20 o t 留兰香精油项 目的
生产试车 ,效果非常理想 。这为留兰香精油生
产又寻找了一条新的实用可行的生产途径 。
留兰香精油生产性试验
留兰香精油生产工艺流程 见图 1 。
_ 一一一头馏 分原油一 {禺心分离 }一 !真空分馏 }一一 一一不一 1一 — ~ 中间馏 分水 、 杂债 卜一 高 含酮量精 油一 {i亘查亘一精油产 品产品
图 1 留兰香精油生 产工 艺示意图
1
.
1 原料来源 皖南山区产大叶留兰香
原油 。 左旋香芹酮含量约 57 % . 含左旋芋烯
约 2 2 % (色谱 分析 ) . 含水及杂质约 3% 。
1
.
2 主要设备
1
.
2
.
1 碟式分离机 ( D Z Y 30 C 型 )
转速 : 5 7 2 O r · .P m
分离量 : 3 0 0 O L h/
配电机功率 : 5 . 5 k w
1
.
2
.
2 分馏釜
V g s o O L
. 必 S OO x 10 0 O m m
附电加热器 4 x 9 ~ 36 k w
材料 C r 1 8N i g T i
1
.
2
.
3 分馏塔
3又必 3 0 0又 1 2 0 0 m m
10 义 10 不锈钢压延孔环散装填料
填料层高一 30 0 0 m m
收稿 日期 : 1 9 95 一 〔) l 一 1 7
16林产化工通讯 19 9 5年第 2期
1
.
2
.
4真空泵
H
一
5。 型 滑 伐 式 真 空 泵 .配 电机 功 率
1
.
3高速 离心分离过 程
高速离心工艺流程 .见图 2。
4 kw
、
净油 净油
图 2高速 离心工 艺流柱 图
高位水 箱 2 .碟式分离机 3 .原油贮 槽 4 .卫 生离心泵 图 3分水装置
真空系统
]二
困二口 沪
口
、
图 4留兰香真空 分馏工艺流程 图
原油桶 2 .分馏釜 3 .分馏塔 4 .列 管冷凝 器 5 .列管冷凝器
G
.分配器 7 .转子流量训 冷却器 9 .视镜 () l.受器
林产化工通讯 1 9 9 5 年第 2期
首先 ,分离机装上分水装置 (见图 3 ) 。 待
活塞密封后 . 由高位水箱 ( 1) 向分离筒内注水
形成水封层 ,需精制的原油由贮缸通过泵 ( 4)
泵 入 分离机 ( 2) 中 . 在离心 力作用下进行分
离 . 轻质油沿分离器外表面向中心流动 ,从出
油 口 甩出 ; 重质的水和 固体颗粒则沿分离盘
内表面向外移动 . 从出水口甩出 。 固体杂质积
聚在容渣空间定时排出 。 经分离得到的油可
直接作为产品 ,可和通过分馏得到的高含酮
量精油调配生产符合标准的精油产品 . 也可
以把高速离心分离 只作为预处理 ,把经处理
过的油送去真空分馏 。
1
.
4 真空分馏过程
真空分馏部分工艺流程见图 4 。
在对原油进行分馏前 , 需大致估算各馏
段的数量以供操作时参考 。
釜残及损耗按 4%计
调配可按以下公式进行 :
D 又 X 。 一 A X X A + B X X B
D 为调配后的成品含酮量
A
、
B 分别为高含酮量和低 含酮量的精
油量
X 为左旋香芹酮的百分含量
调配比例也可按交叉法快速确定
AB
/\DX
X A
、 、
X
/ /
B
B = X
` 、一 X r )
A ~ X
n一 X B
A + B一 D
表 1 留兰香精馏工艺参数控制一 览表 `
头馏段 过渡段 成品段 脚子
顶温 ( C 〕
釜温 《 C )
4〔)~ 6 5 6 5~ 8 5 8 5 ~ l ( ) 5
7 ()~ 9 5 9 5 ~ l ( ) 5 10 5 ~ 12 5
i()压U 2常约
投料量 x 原油含酮量 x 96 %
夹套 油温 ( 〔 , ) l 一) ( )一 13 5 13 5 ~ 1 4 5 14 5 ~ 1 7哎)
压强 ( P a ) 1 . 3 3 3 义 l() 3 同左 同左
成品量 ~ 成品精油含酮量 含量 ( % )
出料量 <% 〕
2 5 ~ 3 5 8 ( )~ 9 ()
头馏段 ~ 投料量 一精油量一 釜残及损耗
另外需考虑 出大约占原料量 10 %左右
的过渡段 。
把经高速离心分离后的留兰香油约 30 0
k g 投入到分馏釜中 · 用电热棒加热导热油使
物料升温 ,抽足真空 。 经约 0 . s h 的全回流后
出头馏段 , 此时主要采用塔顶组成恒定的间
歇精馏方式 ,不断调整回流比 。 当轻组分大约
出到计算值时 ,再根据塔釜 、 塔顶温度 、 分馏
时间 来确定 停止 出头馏 段 . 然 后更换受器
( 1 0 ) 出过渡段 , 此时采用回流 比恒定时的间
歇分馏方式 。 当釜内含酮量达到要求后 . 停止
回流 . 打开短路阀 .物料被快速蒸出 , 经冷凝
器 (4 ) 、 冷 却器 ( 8) 冷凝冷却 , 被受器 ( 1 0) 接
收 , 得高含酮量精油 。 釜残冷却到 1 50 亡后 ,
从釜底放出 。 留兰香精馏工艺参数见表 1 。
1
.
5 调配
无论是采用高速离心机得到精制油 . 还
是由真空分馏 得到的高含酮量精油 , 其左旋
香芹酮的含量均不符 合规定的要求 .所以 . 需
根据产品的要求进行调配 。
1 5一 2 5 约 l《 ) 6 0一 7 t )
, 此工艺 参数供生 产 含酮为 8() % 留兰香精油 时作参
考 .它们随原料来源及成品段 含酮量而变化 。
2 结果和讨论
留兰 香精油生产采 用什么样的工 艺过
程 .就决定了加工时间的长短 、 物耗和能耗的
高低 、 产品质量的优劣 。 我们把经离心机处理
后的油直接 调配 留兰香精油的工 艺定为离
1
,而把高速离心 只作为精馏前预处理的工艺
作为离 2 , 原油直接送去精馏的工艺为精 l ,
改进后的精馏工艺为精 2 。
几种工艺生产结果 比较 见表 2 和表 3 。
表 2 各种工艺加工浦耗比较
项 目 离 1 离 2 精 l 精 2
时 间 ( m i n ) 2 6 0 3 5 () 4 2〔) 3 9 0
能耗 ( k w / l、 ) 1 2 ( ) 15 0 18 0 16 5
原油酮损耗 2 . 8 3 . 7 4 . 5 4 . 1
精 1 工艺数据取自合肥庐 州香料 厂
离 2 工艺的精馏 为精 2 工艺
林产化工通讯 l , 9 5 年第 2 期
表 3 产品质量指标 (含酮 80 % )
指标名称 标准值 离 1 离 2 精 1 桔 2
色译 微黄到浅黄 色澄清液 微黄澄清 浅黄 、 稍深于离 2 色重于精 2
香气 具有留兰香特征香气
与标准同
与标准同 , 但草
青气稍重 与标准同
与标准同 、
少许 焦味 有明显焦味
相对密度 ( 2 () / Z t) e )
折光指数 ( 2 () C )
旋光度 ( 2 () C )
混溶度 ( 2 ( )亡 )
与 1 : 1 乙醇混溶
含酮量 ( % )
( )
.
9 4 2~ ()
.
9 5 4 〔) . 9 4 5 0 . 9 4 9 〔) . 9 52
1
.
4 9 () () ~ 1
.
4 9 6 0 1
.
4 9 3 ( ) 1
.
4 9 5 〔) 1 . 4 9 5 5 1 . 4 9 60
一 6 ()~ 一 5 5
澄清 澄清 澄清 澄清 澄清
最低 8 0 . 。
时 . 可打开旁路 . 把精油很快蒸出 。 如果采用
传统的方法 ,成品段通过塔顶蒸出 . 这样填料
层及过长的管路会大大增加压强损失 . 这会
使釜温升高 , 时间延长 . 所以精 2 比精 1 工艺
各项损失都较少 . 产品质量也好 。
参考文献
E
· 坤斯著 (美 ) .精 油 . 轻工业 出版社 . 19 6 0 . 1 57 一
1 5 8
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与香精 . 1 98 7 , 3 · 6 ( )
陈创成 等 . 留兰香油 成分分析 .香料与香 精 . 1 9 8 1 .
习J,J刁es1,目nj厂ó尸.ó rL
2
.
1 离 1 工艺和其它工艺比较 ,它没有精
馏部分 , 但由于原油含酮量通常较低 (此处采
用的原油为 57 % ) , 所 以在精油调配 时还需
约 7 0 %通过精馏的高含酮量精油 。 从表 2 及
表 3 可以看出 : 离 1 工艺各消耗指标很低 . 非
常经济 , 尽管有时青草气较重 、 香气不太好 ,
但此产品轻组分较多 ,所以青香突出 , 反而留
兰香特征香气更正宗川 。 采用此工艺最好选
用高含量 、 新鲜 、 色浅的留兰香原油为宜 。
2
.
2 离 2 工艺尽管比精 1 、 精 2 法增加了
高速离心分离过程 , 而部分增加了消耗 , 但由
于在 分馏前除去了水及杂质 , 而较多的水及
杂质 会造成冲料 . 会在釜壁产生结焦从而延
长精馏时间 ,增加酮耗及能耗 。所以从总体上
说增加高速离心分离反而减少了各项耗损 .
香气质量也较优越 。 此工艺非常适合高含水 、
杂质油的生产 。
2
.
3 精油工艺主要在工艺及操作上做 了
两点改进 :
第一 ,在轻组分出的差不多 、 而釜中含酮
量 尚达不到要求时 . 如继续分馏需加大 回液
量 ,会延长加工时间 。 为此采用出一部分过渡
段的方法 ,使釜中含酮量很快达到要求 。 尽管
过渡段含酮量较高 , 但它可和高含酮量精油
调配使用 ,并没有增加分馏 负担 。
第二 ,在精馏釜上接了一个短路管 . 增加
了一列管冷凝器 , 当分馏釜中含酮量足够高
。 资料集锦 。
5 0 家最大服务企业状元榜
“ 1 9 9 4 年中国 5 0 0 家最大服务企业及行
业评价 ” 结果 日前在北京揭晓 。 榜首 的是 : 银
行业 : 中国 工 商银行 ; 保 险业 : 中国人 民保险
公 司 ; 信托投 资业 : 中国 国际信托投资 公司 ;
租赁业 : 中国 租赁有 限公 司 ; 财务公 司 : 中国
石化财务有限责任公 司 ; 证券业 : 上海万国证
券公 司 。