全 文 :公司的药材相似性较好。而用挥发性成分评价表明
生品与醋制品有较好的相似性,说明醋制并未显著
影响药材的挥发性成分。
运用主成分分析法对乳香多指标成分的质量评
价结果进行分析,结果表明挥发性成分中二萜烯类
成分及非挥发性成分中乳香酸类成分对药材品质影
响大,可能是影响乳香质量最为显著的因子,因子总
积分与分析结果均支持收集于广东的乳香药材质量
优于其他省区收集的乳香药材,与相似度评价结果
一致。
参 考 文 献
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维药新塔花药材质量研究
赵翡翠,李 伟*
(新疆医科大学附属中医医院,新疆 乌鲁木齐 830000)
摘要 目的:建立新塔花药材的质量控制标准。方法:于不同产地采集 6 批新塔花样品,对新塔花原植物进行
鉴定,并对其性状进行描述;对新塔花的茎、叶、粉末进行显微鉴别;以胡薄荷酮对照品对新塔花药材进行薄层鉴
别;测定 6 批新塔花药材的水分、总灰分、酸不溶性灰分;对新塔花挥发油测定方法进行考察,并测定 6 批新塔花药
材的挥发油含量;采用 HPLC法对新塔花药材中胡薄荷酮含量进行测定。结果:对新塔花药材的来源、性状、显微
鉴别进行了描述,制订了新塔花中胡薄荷酮的薄层色谱鉴别方法;检查项中暂订新塔花药材水分不得过 9%,总灰
分不得过 10%,酸不溶性灰分不得过 2%。确定了新塔花中挥发油和胡薄荷酮含量测定方法,并根据测定结果暂
订本品含挥发油含量不得少于 0. 60%(mL /g) ,含胡薄荷酮不得少于 0. 30%。结论:通过研究制定了新塔花药材的
质量控制标准,为药用植物资源的开发利用提供科学依据。
关键词 新塔花;挥发油;胡薄荷酮;质量标准
中图分类号:R282. 71 文献标识码:A 文章编号:1001-4454(2011)06-0911-04
收稿日期:2010-05-07
基金项目:国家自然科学基金项目(30960514)
作者简介:赵翡翠(1973-) ,女,硕士,副主任中药师,主要从事中药新药研发与中药材质量标准研究;Tel:0991-5814127,13999299106,E-
mail:zzffcczyy@ sina. com。
* 通讯作者:李伟,Tel:0991-5814127,E-mail:zzffcc@ 126. com。
新塔花系唇形科植物新塔花 Ziziphora bungeana
Juz. 的干燥地上部分。本品为新疆维吾尔医习用药
材,又名唇香草、小叶薄荷。维吾尔医药名:苏则;哈
萨克医药名:滔加布孜。主要分布在中国新疆、中亚
(哈萨克斯坦、吉尔吉斯斯坦、土耳其)、俄罗斯、中
东(伊朗、伊拉克)。在新疆地区资源较丰富,民间
应用广泛。据《维吾尔药志》记载,新塔花具有强心
利湿、理气化痰、消炎散结的功效,用于治疗心脏病、
气短多汗、水肿、咳嗽、气管炎、肺脓肿等疾患〔1〕。
该药材收载于《新疆维吾尔自治区药品标准》(1987
年版) ,原药材标准中仅有性状和理化鉴别项,难以
达到药材质量控制的目的〔2〕。现有文献〔3〕记载除 1
篇唇香草中挥发油的理化性质研究报道外,未见有
关维药新塔花药材质量的研究报道。笔者对新塔花
药材的质量进行研究,并建立其质量标准。现报道
如下。
·119·Journal of Chinese Medicinal Materials 第 34 卷第 6 期 2011 年 6 月
DOI:10.13863/j.issn1001-4454.2011.06.013
1 仪器与材料
Waters 2695 高效液相色谱仪(美国 Waters 公
司) ;AG-135 电子分析天平(梅特勒-托利多仪器有
限公司) ;SK3300LH 超声清洗器(上海科导超声仪
器有限公司) ;Direct-QTM5 超纯水仪(Millipore 公
司) ;YOKO-ZS紫外线分析摄影仪(武汉药科新技术
开发公司) ;YOKO-DF 薄层电动涂敷器(武汉药科
新技术开发公司) ;ZF-I型三用紫外分析仪(上海顾
村电光仪器厂)。
胡薄荷酮对照品(批号:111706-200602)购于中
国药品生物制品检定所,甲醇为色谱纯,水为纯水,
其他试剂均为分析纯。
新塔花样品分别于 2004 年至 2008 年采自新疆
不同产地,来源见表 1。经新疆医科大学附属中医
医院中药鉴定室李永和主任药师鉴定均为唇形科植
物新塔花 Ziziphora bungeana Juz. 的干燥地上部分。
2 原植物鉴别
原植物为半灌木,芳香;根木质。茎从基部分
枝,直立或斜上,四棱,高 12 ~ 30 cm,密被极短而向
下弯曲的短柔毛。叶对生,披针形、卵状披针形、卵
圆形,长 0. 5 ~ 1. 5 cm,宽 1. 5 ~ 6 mm,先端急尖或渐
尖,基部楔形或渐狭,全缘,两面近无毛或被极短毛,
具明显的棕色腺点。轮伞花序密集在茎顶成球形或
半球形的头状花序;花梗长 1 ~ 3 mm,被短毛。花萼
筒状,长 5 ~ 7 mm,密被极短柔毛,具不明显的腺点,
萼齿 5 裂,近相等,锐尖。花冠紫红色,内外被短柔
毛,冠檐二唇形,上唇直伸,顶端微凹,下唇开展,3
裂,中裂片较狭长,侧裂片圆形。雄蕊 4,仅前对发
育,后对退化,伸出冠外。花柱先端 2 浅裂,裂片极
不相等。小坚果卵圆形。
3 性状鉴别
茎呈方柱形,直径 1 ~ 3 mm,通常被腺毛和短柔
毛,表面黄绿色,多数带紫棕色,断面淡黄色,髓部中
空。叶片呈披针形、卵状披针形,长 0. 5 ~ 1. 5 cm;
宽 0. 3 ~ 1 cm;叶面呈微灰绿色,有明显的棕色油腺
点。轮伞花序顶生,密集成头状,花萼筒状,长 5 ~ 7
mm,外密被短柔毛,花冠淡紫红色至粉红色。有特
殊清凉芳香气,味辛性凉,微苦。
4 显微鉴别
4. 1 茎横切面 表皮细胞 1 列,切线延长,外被保
护毛,四角棱脊均为厚角细胞,皮层细胞 3 ~ 5 列,内
含棕色物;内皮层细胞 1 列,长方形,排列整齐,韧皮
部较窄,细胞较小,形成层不明显,木质部广阔,导管
单行径向排列,髓部由较大的薄壁细胞组成,中央常
形成空隙。
4. 2 叶的表面观 腺鳞头部多细胞,直径约至 70
μm;非腺毛 1 ~ 8 细胞,常弯曲,壁厚。下表皮气孔
多见,直轴式。
4. 3 粉末 黄绿色。单细胞腺毛与多细胞非腺
毛,多细胞非腺毛 15 ~ 200 μm,为 2 ~ 6 细胞组成。
腺毛呈椭圆形,长 23 ~ 33 μm,腺鳞由多细胞组成,
直径 23 ~ 70 μm。气孔直轴式,长轴 30 μm,短轴约
20 μm。叶肉细胞中含有方晶。螺纹导管,直径 16
~ 25 μm。花粉粒萌发孔 3 个,表面光滑,圆形或椭
圆形,壁厚,直径 25 ~ 38 μm。
5 薄层色谱
取新塔花药材粉末 1 g,加石油醚(60 ~ 90 ℃)
20 mL,密塞,时时振摇,放置过夜,滤过,滤液挥发
至约 1 mL,作为供试品溶液。另取胡薄荷酮对照品
适量,加石油醚(60 ~ 90 ℃)制成每 1 mL含 4 mg的
溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典
2005 年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取供试品溶液 5
μL、对照品溶液 3 μL,分别点于同一以羧甲基纤维
素钠为黏合剂的硅胶 G 薄层板上,以石油醚(60 ~
90 ℃)∶ 乙酸乙酯(37 ∶ 3)为展开剂,展开,取出,晾
干,喷以 5%香草醛-硫酸乙醇溶液,加热至斑点显
色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位
置上,显相同颜色的斑点。不同产地样品色谱基本
一致,说明本鉴定方法稳定可靠。结果见图 1。
图 1 新塔花样品和胡薄荷酮对照品薄层色谱图
1. 胡薄荷酮对照品 2. 1号样品 3. 2号样品 4. 4号样品
6 检查
水分测定法、总灰分测定法、酸不溶性灰分测定
参照中国药典 2010 年版(一部)附录Ⅸ H和附录Ⅸ
K。样品检查结果见表 1。根据结果,在各批样品实
际测定值的基础上上浮 20%,作为各指标的上限,
暂订新塔花质量标准中水分应不得过 9%,总灰分
不得过 9%,酸不溶性灰分不得过 2%。
·219· Journal of Chinese Medicinal Materials 第 34 卷第 6 期 2011 年 6 月
表 1 水分、总灰分、酸不溶性灰分测定结果(n =6)
编号 来源 采集时间 水分/%
总灰分
/%
酸不溶
性灰分
/%
1 乌鲁木齐南山 2004 /07 /08 7. 35 8. 15 1. 17
2 乌鲁木齐南山 2005 /07 /15 7. 91 7. 11 0. 83
3 乌鲁木齐南山 2006 /06 /21 7. 62 6. 81 1. 22
4 吉木萨尔县 2007 /07 /04 7. 60 5. 34 1. 61
5 乌鲁木齐南山 2007 /08 /01 7. 54 7. 45 0. 72
6 乌鲁木齐南山 2008 /06 /05 7. 98 7. 42 0. 92
7 含量测定
7. 1 挥发油的含量测定 分别取不同储存期的药
材样品,平行 3 份,分别按挥发油测定规定操作,将
供试品剪成 5 mm左右的短段,精密称取 100. 00 g,
置烧瓶中,加水 1 600 mL,浸泡 1 h,缓缓加热至沸,
并保持微沸 4 h,测定,结果见表 2。结果表明,储存
时间越长,挥发油提取率越低,因此新塔花储存时间
应不得超过 3 年,根据上述测定结果本品含挥发油
不得少于 0. 60%(mL /g)。
表 2 不同储存期的药材挥发油含量测定结果(n =3)
编号 储存时间 挥发油提取率 /%
1 5 年 0. 48
2 4 年 0. 71
3 3 年 0. 90
4 2 年 1. 05
5 2 年 1. 28
6 1 年 1. 33
7. 2 胡薄荷酮的含量测定
7. 2. 1 色谱条件:色谱柱 Symmetry shield Rp C18
(3. 9 mm × 150 mm,5 μm) ;流动相甲醇-水(80 ∶
20) ;流速 1. 0 mL /min;检测波长 252 nm;理论塔板
数按胡薄荷酮峰计算应不低于 3 000。
7. 2. 2 对照品溶液的制备:精密称取胡薄荷酮对照
品适量,加甲醇制成每 1 mL含 0. 1 mg的溶液,即得。
7. 2. 3 供试品溶液的制备:取本品剪成 1 ~ 2 mm
的短段 0. 50 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加入甲
醇 10 mL,超声处理(功率 250 W,频率 50 kHz)20
min,滤过,滤渣和滤纸再加 10 mL甲醇,同法再超声
处理一次,滤过,加适量甲醇洗涤 2次,合并滤液和洗
液,转移至 25 mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。
7. 2. 4 测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试
品溶液各 10 μL,注入液相色谱仪,测定,即得。
7. 2. 5 线性关系的考察与标准曲线绘制:精密吸
取胡薄荷酮对照品溶液(1. 08 mg /mL)2、4、6、8、10、
12 mL,分别置于 25 mL 量瓶中,用甲醇溶液稀释到
刻度,摇匀,精密吸取各 10 μL 注入液相色谱仪,测
定峰面积。以峰面积的积分值(Y)为纵坐标,对照
品溶液的质量浓度(X)为横坐标,绘制标准曲线,得
到回归方程为 Y = 142 115X + 54 487,r = 0. 9995。
结果表明,胡薄荷酮在 86. 40 ~ 518. 40 μg /mL 范围
内与峰面积呈良好的线性关系。
7. 2. 6 精密度试验:精密称取本品(20080605)0. 5
g,按以上方法制成供试品溶液,连续进样 5 次,结果
胡薄荷酮峰面积的 RSD为 1. 97%。
7. 2. 7 稳定性试验:精密吸取当日配制的供试品
溶液(20080605) ,于 0、1、6、12、24 h 依法测定,结果
胡薄荷酮峰面积的 RSD为 1. 05%。
7. 2. 8 重复性试验:精密称取本品 5 份,进行测
定,RSD为 2. 76%,结果表明重复性良好。
7. 2. 9 加样回收率试验:采用加样回收法,称取已
知含量样品(20080605) ,定量加入胡薄荷酮对照
品,依法测定,加样平均回收率为 100. 3%,RSD 为
1. 46%,表明本方法回收率较好。
7. 2. 10 含量测定结果:分别取不同时间、不同产
地的样品制备供试品溶液,依法测定峰面积,根据标
准曲线计算样品中胡薄荷酮的量。定量测定结果见
表 3,HPLC色谱图见图 2。
图 2 对照品(A)与新塔花药材(B)的 HPLC图
1. 胡薄荷酮
·319·Journal of Chinese Medicinal Materials 第 34 卷第 6 期 2011 年 6 月
根据 6 批样品的测定结果,暂定本品按干燥品
计算,含胡薄荷酮(C10H16O)不得少于 0. 30%。
表 3 新塔花药材中胡薄荷酮含量测定结果(n =3)
编号 胡薄荷酮 /% 编号 胡薄荷酮 /%
1 0. 51 4 0. 89
2 0. 76 5 0. 91
3 0. 88 6 0. 94
3 讨论
3. 1 与新塔花植物来源相似的还有同属植物芳香
新塔花 Ziziphora clinopodioides Lam. 、帕米尔新塔花
(南疆新塔花)Ziziphora pamiroalaica Juz. ex Nnevs-
ki. 和小新塔花 Ziziphora tenuior Linn. 。经鉴别,新
塔花的花柱先端极不等 2 裂,而芳香新塔花花柱先
端 2 裂接近等长。两种植物在其花萼部分也有微小
区别,新塔花花萼部有短柔毛,而芳香新塔花柔毛较
稀疏,其功效与新塔花一致。帕米尔新塔花为多年
生草本植物,分布在新疆南部帕米尔地区,其植株高
大,全株密被白色绒毛;小新塔花为一年生草本植
物,植株矮小,全株也被短绒毛,与新塔花容易区分。
3. 2 在新塔花薄层色谱鉴别研究中,笔者参照
2005 年版中国药典(一部)中荆芥穗的薄层鉴别方
法〔5〕,分别以石油醚(60 ~ 90 ℃)∶ 乙酸乙酯(37 ∶
3)、正乙烷∶乙酸乙酯(17∶ 3)为展开剂试验,结果以
前者的展开系统斑点分离较清晰;分别采用喷以
5%香草醛硫酸溶液和 5%香草醛的硫酸-乙醇溶液
显色,结果以后者显色时,斑点较清晰。
3. 3 在对新塔花挥发油的测定试验中,笔者对处
理方法、浸泡时间、提取时间、溶媒倍数进行了考察,
并确定了挥发油的提取方法。挥发油测定结果表
明,新塔花药材存放 5 年后,其挥发油含量比新采集
的要低 60%左右,据此制订新塔花药材挥发油含量
不得低于 0. 60%。
3. 4 新塔花的主要成分为胡薄荷酮,笔者参照
2005 年版中国药典(一部)荆芥药材项下胡薄荷酮
的含量测定方法,建立 HPLC 法测定新塔花中胡薄
荷酮含量的方法,简便,准确,重现性好,并根据 6 批
样品的测定结果,暂定本品按干燥品计算,含胡薄荷
酮(C10H16O)不得少于 0. 30%,用于控制新塔花药
材的质量,为其资源的开发利用提供了科学依据。
参 考 文 献
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HPLC三波长融合法对芒硝三棱相畏物质基础研究
卫仲河,孟宪生* ,包永睿,郭小瑞,康廷国
(辽宁中医药大学药学院,辽宁 大连 116600)
摘要 目的:建立三棱水煎液与三棱芒硝配伍水煎液的各自三波长融合图谱,通过融合后图谱,对比二者物质
基础的区别,从而研究二者物质基础的改变。方法:采用反相高效液相色谱法,Shim-pack CLC-ODS(150 mm × 6. 0
mm,5 μm)色谱柱;以水(A)-甲醇(B)为流动相系统进行梯度洗脱;流速:1. 0 mL /min;柱温:30 ℃;检测波长:254、
300、320 nm;使用 Matlab 7. 1 编程进行谱图融合。结果:方法学考察结果良好,三波长融合图谱可全面体现特征吸
收,更加全面的对比三棱单煎液与三棱芒硝合煎液的物质基础改变。从融合图谱可以看出,50 min以后,各峰面积
有明显的减少,80 min时吸收峰消失。结论:三棱与芒硝合煎造成相互作用,导致二者有效成分的含量都减少,药
效降低。三波长融合图谱可以对芒硝三棱相畏的物质基础研究进行全面和整体性的评价,为研究中药相畏乃至
“七情”中的相须、相使、相杀、相恶和相反提供参考。
关键词 三棱;芒硝;相畏;波长融合;物质基础
中图分类号:R284. 2 文献标识码:A 文章编号:1001-4454(2011)06-0914-03
收稿日期:2011-02-15
作者简介:卫仲河(1987-) ,男,在读硕士研究生,主要从事药物分析研究;Tel:0411-87406496,E-mail:weizhonghe_pluto@ 163. com。
* 通讯作者:孟宪生,Tel:0411-87406496,E-mail:mxsvvv@ 126. com。
·419· Journal of Chinese Medicinal Materials 第 34 卷第 6 期 2011 年 6 月