全 文 :微波辅助提取留兰香中挥发油工艺优化研究
仇 凡*,火跃芳,蒋立英,卢王钰,李欢欢
(盐城卫生职业技术学院,江苏 盐城224005)
摘 要:以留兰香茎叶为原料,采用微波辅助提取其中的挥发油,通过试验考察提取温度、提取时间、料
液比、提取次数四个因素对留兰香中挥发油提取工艺的影响,利用正交试验L9(34)优选微波辅助提取
的工艺条件。最后将微波辅助法与传统的水蒸气蒸馏法进行了对比。最佳工艺条件为:提取温度
60℃,料液比1∶7,提取1次,维持60min。与水蒸气蒸馏法相比,微波辅助法提取效率增加,且该方法
操作工艺简便易行,工业生产中易推广。
关键词:留兰香,微波辅助提取;挥发油
中图分类号:R284 文献标识码:A 文章编号:1673-2197(2013)12-0060-02
收稿日期:2013-10-18
基金项目:江苏省高等学校大学生实践创新训练计划项目(2012JSSPITP4219)
作者简介:仇凡(1984-),女,硕士,盐城卫生职业技术学院讲师,研究方向为中药分析。
留兰香(Mentha spicata Linn),又称绿薄荷,为唇形科
(Labiatae)薄荷属(Mentha Linn)多年生草本植物。留兰香
中富含香油,称其为留兰香油,其主要成分有香芹酮、蒎烯、
月桂烯、桉叶油素和薄荷酮等,具有祛风解表、消炎镇痛、抗
菌驱虫等功效[1]。留兰香同时也是良好的天然植物香料,
应用在日用品工业和食品工业中,具有广阔的市场前景[2]。
挥发油的传统提取方法是采用水蒸气蒸馏法,此法存
在提取时间长、效率低、会使一些化合物水解等缺点[3]。微
波是一种高频电磁波,可使物体内分子产生极强烈的振动
和摩擦作用,能促进细胞内容物溶出。将微波引入到其它
提取方法中,具有提高提取率、缩短提取时间等优点。本文
探讨了采用微波辅助提取留兰香油的条件,为留兰香油的
充分利用提供参考资料。
1 材料与方法
1.1 原料与仪器
留兰香茎叶,购于安徽亳州药材市场,洗净,晾干,粉
碎;酚酞,无水乙醇,醋酸,亚硫酸钠,纯化水。XH-100A型
微波催化合成萃取仪(北京祥鹄科技发展有限公司);挥发
油提取器(根据中国药典规定制造);PA2004N电子分析天
平,上海精密科学仪器有限公司;中药粉碎机,上海棱光技
术有限公司制造。常规实验室分析玻璃仪器
。
薏苡仁两种水提取物3.75μg·kg
-1均可减少热板法致小鼠
舔足次数,说明薏苡仁水提取物具有一定镇痛作用,但由于
两种提取物对小鼠痛阈均无明显影响,故对其镇痛作用还
有待于进一步研究。
另外,根据两种样品的镇静作用(见表3)推测,薏苡仁
具有中枢兴奋与抑制作用,该作用受提取方法影响,传统煎
煮法制备样品具有镇静作用,作用大小与剂量有关;冷水浸
提法制备样品依剂量不同可能具有兴奋与抑制的双重作
用,该作用目前尚无报道。关于其镇静有效部位及提取方
法的优选还有待进一步研究。
参考文献:
[1] 国家药典委员会.中华人民共和国药典[M].北京:化学工业
出版社,2005:260-261.
[2] YANG R S,CHIANG W,LU Y H,et al.Evaluation of os-
teopomsis prevention by adlay using atissuec-ulturemodel[J].
ClinNutr,2008,17(1):143.
[3] 张明发,沈雅琴.薏苡仁药理研究进展[J].上海医药,2007,
28(8):360-363.
[4] SUGIMOTO Y,NARUMIYA S,ICHIKAWA A.Distribu-
tion and function of prostanoid receptors:studies from
knockout mice[J].Prog Lipid Res,2000,39(4):289-314.
[5] GOULET JL,PACE AJ,KEY ML,et al.Receptors medi-
ate the proinflammatory actions of prostaglandin E2in acute
cutaneous inflammation[J].Immunol,2004,173(2):1321-
1326.
(责任编辑:姜付平)
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1.2 试验方法
留兰香油的提取:取留兰香茎叶粗粉200g,置于微波催
化合成仪中的1 000mL的圆底烧瓶中,在微波催化合成萃
取仪的顶部连接上挥发油提取器中除去圆底烧瓶的其余部
分。根据正交实验表加入一定量的纯化水,选择一定的辐
射功率、时间和温度进行微波提取,收集冷凝器中的挥发
油,称重。留兰香精油得率=提取出的留兰香精油质量(g)
×100%/原料质量(g)。
中性亚硫酸盐法测定留兰香油中的香芹酮:用移液管
吸取试样10mL放入一具塞细颈有刻度烧瓶中,加新制备的
30% 亚硫酸钠溶液50mL,加酚酞试液(1g酚酞溶于100mL
乙醇中)两滴,用50%的醋酸液中和,于沸水浴上加热,经常
摇动烧瓶,不断加入50%醋酸数滴进行中和,操作时加塞以
防挥发性物质损失,一直到再加酚酞液数滴而无颜色出现
后,加足够的亚硫酸钠溶液,使油层下的水层液位升高至烧
瓶颈部的刻度处,记下油层高度[4]。
酮含量的计算公式为AK=100-(T×10)式中:AK为
试样中酮的质量分数(%),T为瓶颈刻度内分出的油层数
(mL)。
2 结果与讨论
2.1 微波辅助提取法的正交实验[5-6]
采用正交实验法优化微波辅助提取法提取留兰香油的
工艺条件,考察料液比,微波辐射时间,微波辐射温度三个
因素。每次取留兰香茎叶粉末200g,计算留兰香油提取率
和香芹酮含量,并作为考查指标,选用L9(34)正交实验表安
排实验,试验设计见表1。
表1 微波辅助提取留兰香油的因素水平
水平
因素
提取温度(%)
A
料液比
B
提取时间(min)
C
提取次数(次)
D
1 40 1∶5 30 1
2 50 1∶7 60 2
3 60 1∶10 90 3
2.2 正交试验结果
根据得到的香芹酮含量和提取率结果,按下式计算综
合评分:综合评分=(香芹酮含量/最高香芹酮含量)×100
×0.7+(提取率/最高提取率)×100×0.3。正交试验结果
见表2,方差分析结果见表3。
表2 提取物正交试验数据及结果分析
试验号
因素
A B C D
评价指标
酮含量 得率(%)综合评分
1 1 1 1 1 0.65 0.56 0.63
2 1 2 2 2 0.69 0.60 0.66
3 1 3 3 3 0.54 0.54 0.54
4 2 1 2 3 0.58 0.54 0.57
5 2 2 3 1 0.70 0.58 0.66
6 2 3 1 2 0.61 0.51 0.58
7 3 1 3 2 0.70 0.64 0.68
8 3 2 1 3 0.61 0.47 0.57
9 3 3 2 1 0.69 0.42 0.60
Ij 1.88 1.93 1.87 2.04
IIj 1.89 2.00 1.96 2.00 T=5.49
IIIj 1.99 1.83 1.94 1.73
Rj 0.11 0.16 0.08 0.31
表3 方差分析结果
方差来源 离差平方和 自由度 方差 F P
A 1.875 2 0.937 1.001 >0.05
B 1.877 2 0.938 1.002 >0.05
C 1.874 2 0.937 1.000 >0.05
D 1.891 2 0.745 1.010 >0.05
注:F0.05(2,2)=19.0。
根据数理统计理论,我们对实验数据进行计算和
分析。从表2和表3可知,影响提取效果的因素大小依次
为:提取次数(D)>料液比(B)>提取时间(C)>提取温度
(A),较主要的因素是提取次数,即提取次数对酮含量和得
膏率有较大影响,其次是料液比、提取时间、提取温度。水
平优势为A3>A2>A1,B2>B1>B3,C2>C3>C1,D1>D2
>D3,因此通过实验获得最佳提取方案为 A3B2C2D1,即提
取温度60℃,料液比1∶7,提取1次,维持60min。
2.3 提取方法比较
我们比较了微波辅助提取和传统水蒸气蒸馏提取两种
方法,共同的条件为提取温度60℃,料液比1∶7,提取1次,
维持60min。结果见表4。从结果中可以看出微波辅助提
取较水蒸气蒸馏提取的得率和酮含量均有所提高。
表4 两种提取方法结果
以取方法 酮含量 得率(%)
微波辅助提取 0.69 0.66
传统水蒸气蒸馏 0.62 0.49
3 讨论
将正交实验法对微波辅助提取留兰香油工艺条件进行
优化,根据数据结果,获得了最佳的提取工艺。在此条件
下,留兰香的得率达到了0.66%。留兰香油得率的增加表
明,在微波辅助提取中获得了较多的挥发油,酮含量也增
加,但不及得率的增加,可能是由于其它成分含量的提高,
由此表明微波辅助的确有助于挥发油的溶出,提高产率,特
别是获得更多含量较低的成分。
与水蒸气蒸馏法相比,微波加热有助于缩短提取时间,
减少液料比,避免长时间高温引起的热分解,同时挥发油成
分更容易随水蒸气一起蒸馏出来,因而可得到更高的挥发
油收率,具有操作简便、经济、省时等优点。
参考文献:
[1] 梁呈元,刘艳,李维林,等.留兰香挥发油化学成分研究[J].
西北药学杂志,2011,26(3):159.
[2] 盖旭,李荣,姜子涛.调味香料留兰香精油的研究进展[J].中
国调味品,2012,37(1):80.
[3] 曹丽君,马作东.留兰香精油提取方法研究[J].唐山师范学
院学报,2010,32(5):56.
[4] 张粉保,徐秋,李沅,等.留兰香油中香芹酮的定量分析[J].
大连轻工业学院学报,1999,18(4):302.
[5] 娄方明,李群芳,张倩茹,等.微波辅助水蒸气蒸馏走马胎挥
发油的研究[J].中药材,2010,33(5):815.
[6] 马芝玉,林翠梧,廖森,等.微波和超声波辅助提起穿心莲内
酯[J].精细化工,2007,7(5):58.
(责任编辑:姜付平)
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