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凉粉草胶溶液粘度的研究



全 文 :凉粉草(Mesona blumes)又名仙人草,为唇形科仙草,味甘,
主要分布于我国的南方,国外也有但数量比较少。我国南方几
个省区部分地方有田间栽培。据不完全统计,全国凉粉草的栽
培面积约 6000~10000公顷,其中以福建和广东栽培面积最大,
约占全国的 50 %左右。近几年,台湾桃园区农改场收集一批野
生凉粉草品系,经驯化后成为人工栽培凉粉草,在新竹、苗栗、南
投和嘉义等县的一些乡镇推广种植,并把凉粉草加工成系列产
品,销往东南亚各地。
凉粉草具有如下的作用:消暑,清热,凉血,解毒,可治疗:糖
尿病、黄疸、泄泻、痢疾、高血压病、关节疼痛、急性肾炎、风火牙
痛、烧烫伤、丹毒、急性风湿性关节炎,中暑等。
过去我国的凉粉草大多是作为粮食和中药配方用,消费者
对凉粉草功效了解不多,销售量不多,价值也很低。近年来随着
对凉粉草研究逐步深入,发现凉粉草有多种功效和利用价值,引
起有关厂家的重视并开发出多种适合广大消费者需要的药品和
保健食品。同时随着对凉粉草产品的宣传力度加大,特别是在
信息网中也有大量有关葛根的信息传播,使消费者对葛根的功
效和产品性能够进一步了解,这些都为凉粉草胶产品市场创造
了良好的条件。
1 实验部分
1.1 材料和仪器
磁力恒温搅拌器:上海恒平科学仪器有限公司;Brookfield
DV II+pro型粘度计:美国Brookfield公司产品;HH-S2恒温水浴
锅(金坛市成辉仪器厂);SK2105美的电磁炉;ES-3KCA电子计
数天平;101-2AB型电热鼓风干燥箱(天津市泰斯特仪器有限公
司)。
1.2 实验药材
凉粉草胶(自制);蔗糖(汕头市动心一族食品实业有限公
司)。
1.3 实验方法
1.3.1 实验过程
凉粉草胶→加水→变化条件→搅拌→测粘度
1.3.2 操作要点
选取的原料一定要是在保质期内。
在测定浓度对凉粉草胶溶液流变学性质影响的时候,要注
意恒温水浴。
在测定温度对凉粉草胶溶液流变学性质影响的时候,要注
意温度不能太高。
转子的转速最好从10 r/min开始,不能过高也不能过低。
1.4 测定方法
1.4.1 剪切速率的计算
剪切速率=剪切速度×剪切系数
1.4.2 凉粉草胶的添加量对凉粉草胶溶液粘度的影响
溶液的配置:以 100g凉粉草胶溶液为一组,分别称取 1g、
5g、10g、15g、20g的凉粉草胶,最后补水至重量,用玻璃棒充分搅
拌。
不同质量浓度溶液的粘度与剪切速度关系的测定:将配好
的溶液放置在磁力恒温搅拌器上,最开始的转速设置为 10r/
min。用LVDV II+pro型粘度计将其粘度测出来,记录好数据。
将转速依次增加,每次增加的幅度为 10r/min直到转速为 200 r/
min,每增加一次转速都应将溶液粘度测量出来,记录数据。整
理数据的时候将剪切速度换算成剪切速率,并以剪切速率对溶
液粘度作图。
不同质量浓度的凉粉草胶溶液的粘度测定:在剪切速率为
52.8s-1条件下,分别测出溶液在浓度为 1gdL,5 gdL,10 gdL,15
gdL,20 gdL时的粘度,记录数据,并作图。
1.4.3 温度对凉粉草胶溶液粘度的影响
溶液的配置:以100g凉粉草胶溶液为一组,称取10g凉粉草
胶,补水至重量。
不同温度的溶液的剪切速率与溶液粘度关系的测定:将配
好的溶液放置在磁力恒温搅拌器上,设定温度。最开始的转速
设置为10r/min,用LVDV II+pro型粘度计将其粘度测出来,记录
好数据。将转速依次增加,每次增加的幅度为10r/min直到转速
为200 r/min,每增加一次转速都应将溶液粘度测量出来,记录数
据。整理数据的时候将剪切速度换算成剪切速率,并以剪切速
2013年6月
第6期(总第175期)
轻工科技
LIGHT INDUSTRY SCIENCE AND TECHNOLOGY 食品与生物
凉粉草胶溶液粘度的研究
孙 燕
(广西梧州中恒集团双钱实业有限公司,广西 梧州 543002)
【摘 要】 从温度、PH值、剪切速度、盐、糖和质量浓度这几个方面对凉粉草胶溶液的粘度进行探讨。结果表明,凉粉草胶溶
液呈现出牛顿流体或假塑性流体行为,在其他条件一定时,凉粉草胶的粘度总是随着剪切速度的增大而降低。在剪切速度为 40 r/
min时,凉粉草胶的粘度随着温度的升高而降低,溶液粘度随着氯化钠添加量的增加而降低,随着糖添加量的增加而增大,随着凉粉
草胶质量浓度的增大而变大。
【关键词】 凉粉草胶;粘度;牛顿流体;假塑性流体
【中图分类号】 TS201 【文献识别码】A 【文章编号】2095-3518(2013)06-22-03
【作者简介】孙燕(1978-),女,广西梧州人,质量监督员,助理工程师 ,研究方向:龟苓膏及龟苓膏系列产品质量稳定性的研究。22
率对溶液粘度作图。
在不同温度下凉粉草胶溶液的粘度测定:在剪切速率为
52.8s-1条件下,分别测出溶液在温度为30℃、40℃、50℃、60℃、
70℃时的粘度,记录数据,并作图。
1.4.4 pH值对凉粉草胶溶液粘度的影响
溶液的配置:以100g凉粉草胶溶液为一组,称取10g凉粉草
胶,滴入调节pH值的缓冲溶液,补水至重量。
不同pH值溶液的剪切速率与溶液粘度关系的测定:在配好
的溶液中滴入缓冲溶液,然后放置在磁力恒温搅拌器上。最开
始的转速设置为 10r/min,用LVDV II+pro型粘度计将其粘度测
出来,记录好数据。将转速依次增加,每次增加的幅度为10r/min
直到转速为 200 r/min,每增加一次转速都应将溶液粘度测量出
来,记录数据。整理数据的时候将剪切速度换算成剪切速率(剪
切系数为1.32),并以剪切速率对溶液粘度作图。
不同 PH值的凉粉草胶溶液的粘度测定:在剪切速率为
52.8s-1条件下,分别测出溶液在pH为3、5、7、9、11时的粘度,记录
数据,并作图。
1.4.5 盐对凉粉草胶溶液粘度的影响
溶液的配置:以100g凉粉草胶溶液为一组,称取10g凉粉草
胶,分别加入0g、1g、2g、3g、4g NaCl,补水至重量。
不同盐种类和添加量的溶液的剪切速率与溶液粘度关系的
测定:在配好的溶液中加入不等量的盐,然后放置在磁力恒温搅
拌器上。最开始的转速设置为 10r/min,用LVDV II+pro型粘度
计将其粘度测出来,记录好数据。将转速依次增加,每次增加的
幅度为10r/min直到转速为200 r/min,每增加一次转速都应将溶
液粘度测量出来,记录数据。整理数据的时候将剪切速度换算
成剪切速率,并以剪切速率对溶液粘度作图。
添加的盐种类不同是凉粉草胶溶液的粘度测定:在剪切速
率为 52.8s-1条件下,分别测出溶液在NaCl添加量为 0g、1g、2g、3
g、4g时的粘度,记录数据,并作图。
1.4.6 糖对凉粉草胶溶液粘度的影响
溶液的配置:以100g凉粉草胶溶液为一组,称取10g凉粉草
胶,分别加入10g、20g、30g、40g、50g的蔗糖,补水至重量。
不同糖添加量的溶液的剪切速率与溶液粘度关系的测定:
在配好的溶液中加入不等量的蔗糖,然后放置在磁力恒温搅拌
器上。最开始的转速设置为 10r/min,用LVDV II+pro型粘度计
将其粘度测出来,记录好数据。将转速依次增加,每次增加的幅
度为 10r/min直到转速为 200r/min,每增加一次转速都应将溶液
粘度测量出来,记录数据。整理数据的时候将剪切速度换算成
剪切速率,并以剪切速率对溶液粘度作图。
含蔗糖量不同的凉粉草胶溶液的粘度测定:在剪切速率为
52.8s-1条件下,分别测出溶液在糖含量为 10g、20g、30g、40g、50g
时的粘度,记录数据,并作图。
2 结果与讨论
2.1 剪切速度对凉粉草胶溶液粘度的影响
2.1.1 不同质量浓度的凉粉草胶溶液与剪切速度的关系
由图 1可知,当凉粉草胶溶液浓度小于 5g/dL时,曲线走势
很缓和,这表明剪切速度的大小对凉粉草胶溶液粘度的大小影
响不大,呈现出牛顿流体的流动特性。然而当溶液的浓度大于
5g/dL时,溶液的粘度与剪切速率成反比,剪切的速度越大对溶
液的粘度影响越大,呈现出假塑性流体特性。从图中也可知凉
粉草胶本身粘度就较低,因为在溶液浓度为20g/dL,剪切速度取
最低10r/min时,溶液的粘度才只有53 mPa ⋅ s。
0
10
20
30
40
50
60
50 100 150 200
剪切速度r/min


m
P
a

s
1g/dl
5g/dl
10g/
图1 不同浓度的凉粉草胶的粘度与剪切速度的关系
2.1.2 不同温度下的凉粉草胶溶液与剪切速度的关系
由图 2可知,温度对溶液的粘度是有影响的。在温度高于
50℃时,曲线的趋势很缓和,这种情况下剪切速度的大小对溶液
粘度的影响不是很大,此时溶液呈现出牛顿流体的流动特性。
当温度低于 50 ℃时,溶液的粘度与剪切速度成反比,剪切速率
越大溶液的粘度越小,此时溶液呈现出假塑性流体。另外,凉粉
草胶溶液的粘度虽然会因为温度上升而下降,但所测的温度范
围内没有明显的改变,这可能是由于温度虽然增加了分子的动
能而使粘度下降,但对分子的构象没有显著的影响,因而凉粉草
胶的粘度对温度的敏感性不强。
6
8
10
12
14
16
18
20
22
24
50 100 150 200
剪切速度r/min


m
P
a

s
30℃
40℃
50℃
60℃
70℃
图2 不同温度下凉粉草胶的粘度与剪切速度的关系
2.1.3 不同pH值的凉粉草胶溶液的粘度与剪切速度的关系
由图 3可知,pH值对溶液的流体行为的影响较小,在 pH在
3-11的范围内,剪切速度越大溶液粘度越小,曲线呈现很明显的
递减趋势。所以溶液在整个 pH值范围内都都呈现出假塑性流
体行为。

10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
10 30 50 70 90 110 130 150 170 190
剪切速度r∕min


m
P
a

s
PH5.0
PH6.0
PH7.0
PH8.0
PH9.0
PH10
PH11
PH4.0
图3 不同pH的凉粉草胶溶液的粘度与剪切速度的关系
2.1.4 添加盐的凉粉草胶溶液的粘度与剪切速度的关系
由图4可知,在氯化钠的添加量小于2%时,溶液的粘度随着
23
剪切速度的增加而降低,呈现假塑性流体行为。但当氯化钠的
添加量为 3%时,溶液的粘度随着剪切速度的增加而变化不明
显,呈现牛顿流体的流变学行为。
0
5
10
15
20
10 30 50 70 90 110 130 150 170 190
剪剪剪剪r∕min


m
P
a

s 0g∕ml
1g∕ml
2g∕ml
3g∕ml
4g∕ml
图4 盐添加量不同的凉粉草胶溶液的粘度与剪切速度的关系
2.2 各因素对凉粉草胶溶液粘度的影响
2.2.1 凉粉草胶的添加量对凉粉草胶溶液粘度的影响
由图 5可知,当剪切速度为 40r/min时,质量浓度为 20 g/dL
溶液粘度最大,质量浓度为1 g/dL溶液粘度最小,从图像的递增
趋势可以得出溶液的质量浓度与粘度成正比。溶液的浓度越
大,粘度就越大。
0
10
20
30
40
50
1 5 10 15 20
质量浓度g∕dl


m
P
a

s
图5 凉粉草胶的添加量对溶液粘度的影响
2.2.2 温度对凉粉草胶溶液粘度的影响
由图6可知,温度与溶液的粘度成反比。温度越高,溶液粘
度越小。这时因为温度的升高使溶液中分子的运动加快,大分
子链间的缠绕降低,分子间的距离加大,分子流动阻力降低,从
而导致溶液粘度降低。
6
8
10
12
14
16
30 40 50 60 70
温度℃


m
P
a

s
图6 温度对凉粉草胶的影响
2.2.3 pH对凉粉草胶溶液粘度的影响
由图7可知,pH值对溶液的粘度的影响很大,并不呈现出单
调的递增或递减,图中出现了两个波峰。第一个波峰出现在pH
等于5时,在此处处溶液的粘度最大。那是因为溶液会发生交联
作用,从而使溶液的粘度增加。在pH小于5是粘度会下降。在
pH值为6的时,溶液的粘度最小。经过pH滴定可以知道凉粉果
胶的pH=9.8,所以加入酸之后,酸中的H+会将化合物基团上的
Na+置换出来,导致溶液中H+的减少和Na+的增多,使溶液的溶解
度降低,粘度降低。而且经试验发现在pH小于5时会有胶凝现
象出现。随着 pH值的升高,溶液的粘度又随着 pH值的改变而
增加,在 pH等于 10的时出现第二个波峰。在 pH大于 10以后,
分子链会出现段裂,粘度又会降低。
12
13
14
15
4 5 6 7 8 9 10 11PH


m
P
a

s
图7 pH对凉粉草胶溶液粘度的影响
2.2.4 盐的添加量对凉粉草胶溶液粘度的影响
从图8中可知,氯化钠凉粉草胶溶液对NaCl是很敏感的,粘
度与氯化钠的添加量是成反比的,溶液的粘度随着氯化钠添加
的量增多而降低。这可能是因为加入氯化钠以后,溶液不能形
成凝胶而成糊状,导致分子间的作用力减少,摩擦力降低,大分
子链间的缠绕降低,分子间的距离加大,从而使溶液的粘度降
低。
0
5
10
15
20
0 1 2 3 4
NaCl( g)


m
P
a

s
图8 盐对凉粉草胶溶液粘度的影响
2.2.5 糖对凉粉草胶溶液粘度的影响
由图 9可知,随着蔗糖的添加量增多,溶液的粘度增大。由
蔗糖的物理性质可知蔗糖具有脱水的作用。当溶液中加入蔗
糖,体系内的水分活度降低,MBG分子的疏水作用显著增强。
而且加入的蔗糖会与凉粉草胶之间发生氢键缔合作用,具有凝
胶化的趋势,于是使得凉粉草胶溶液的粘度显著增加。
0
10
20
30
40
50
0 10 20 30 40 50
蔗糖g∕dl


m
P
a

s
图9 蔗糖对凉粉草胶溶液粘度的影响
3 结论
本实验主要是研究了凉粉草胶的质量浓度、温度、pH值、
盐、糖和剪切速度对凉粉草胶溶液粘度的影响。在温度剪切速
率为53.5mPa ⋅ s时,凉粉草胶的质量浓度与溶液的粘度是成正比
的,且在质量浓度小于5g/dL时,溶液为牛顿流体,大于5g/dL时
溶液为假塑性流体;凉粉草胶的粘度对温度的敏感性较小,以50
℃为分界点,高于 50 ℃牛顿流体,低于 60 ℃为假塑性流体;pH
(下转第33页)24
表2 正交试验结果直观分析表
试验号
1
2
3
4
5
6
7
8
9
均值1
均值2
均值3
极差
因素
A(倍)
8
8
8
10
10
10
12
12
12
92.522
97.812
94.469
5.290
B(min)
30
60
90
30
60
90
30
60
90
93.681
94.552
96.569
2.888
C(次)
1
2
3
2
3
1
3
1
2
90.145
96.377
98.280
8.135
D
1
2
3
3
1
2
2
3
1
94.158
95.707
94.937
1.549
绿原酸含量
(mg)
6.85
7.24
7.40
7.54
7.62
7.34
7.47
7.27
7.48
迷迭香含量
(mg)
1.94
2.23
2.33
2.31
2.38
2.25
2.30
1.98
2.27
综合
评分
85.70
94.36
97.51
98.00
100. 0
95.43
97.34
89.30
96.77
表3 正交试验结果方差分析表
方差来源
A(加水倍量)
B(提取时间)
C(提取次数)
D(空白)
误差
离均差平均和
42.957
13.171
108.638
3.600
3.600
自由度
2.000
2.000
2.000
2.000
2.000
方差
21.478
6.585
54.319
1.800
1.800
F值
11.931
3.658
30.174
临界值
19.000
19.000
19.000
显著性
*
由试验结果的表 3方差分析可知,3个试验因素中,只有提
取次数对试验结果有着显著性影响。同时也可以看出对提取效
果影响的试验因素排序为:C>A>B,即:提取次数>加水倍量>提
取时间。从表2直观分析结果可以看出,各因素极差大小与影响
提取效果的因素排序是一致的,同时在均值中可以得到最佳提
取工艺为A2B3C3,因A、B两因素,即加水倍量、提取时间对提取
效果无显著性影响,为充分提取有效成分的同时降低成本及节
约能源,将B3调为B2,由此得到最终工艺:A2B2C3,即药材提取每
次加入10倍量水,提取60min,共需提取3次。
3.2 正交试验验证
对正交试验设计优化得出的提取工艺进行3次验证。结果
见表4。
表4 提取工艺验证试验结果
序号
1
2
3
平均值
绿原酸含量(mg)
7.58
7.64
7.60
7.61
迷迭香酸含量(mg)
2.33
2.37
2.32
2.34
该结果表明:优选出的提取工艺稳定合理可行,重复性好,
可操作性强。
4 讨论
4.1 试验指标的确定
复方止痒胶囊具有祛风止痒,清热凉血等方面的功效,本成
方中含有的绿原酸和迷迭香酸都具有抗炎、免疫抑制等作用,同
时参考相关文献[3],故选择其两者作为评价指标。
中国药典中绿原酸和迷迭香酸的高效液相含量测定,测定
波长都在330nm附近,本试验以两者作为综合指标,故选择测定
波长为330nm。
4.2 试验样品的处理
本试验选择绿原酸和迷迭香酸两种成分,都能溶于水中。
在测定两种含量成分时,直接将正交试验得到的药液过滤之后
注入高效液相色谱仪,中间不经过其他的浓缩或萃取过程,这更
能直接反映出各正交试验号样品的含量,避免试验结果的较大
偏差。
5 结论
运用正交试验设计优选的复方止痒胶囊提取工艺,简便易
行,重复性好,具有良好的工艺稳定性,为后续研究开发提供了
支持。
参考文献
[1]国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部)[S].北京:中国医药科技出
版社,2010:205.
[2]国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部)[S].北京:中国医药科技出
版社,2010:207.
[3]冯丽敏,赵瑞芝,王银洁等.正交设计法优选银屑灵片中肿节风有效成
分的提取工艺[J].时珍国医国药,2011,22(8):1860-1861.
(上接第24页)
对溶液粘度的影响较为复杂,在 pH为 10时,溶液粘度最大,在
pH为6时溶液粘度最小,而且在所选择的的pH范围内呈现为假
塑性流体;氯化钠凉粉草胶溶液对NaCl比较敏感,当氯化钠的
添加量小于 2%时,呈现假塑性流体行为,添加量为 3%时,呈现
牛顿流体的流变学行为;蔗糖对凉粉草胶溶液的粘度也有影响,
随着蔗糖的添加量增多,溶液的粘度增大。
参考文献
[1]张若明,李经才.解酒天然药物研究进展[J].沈阳药科大学学报,2001,18
(2):138-142.
[2]谌国莲,孙远明,黄晓钰等.中国凉粉草资源的研究与利用[J].农牧产品
开发,2000.7(5) : 6-8.
33