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椭圆叶花锚中挥发油化学成分的GC-MS分析



全 文 :第 15 卷 第 3 期 天 津 农 学 院 学 报 Vol.15,No.3
2008 年 9 月 Journal of Tianjin Agricultural University September,2008

* 收稿日期:2008-01-21
基金项目:天津农学院科学研究发展基金“藏药‘帮见保’活性成分的研究”(2006A004)
作者简介:杨红澎(1976-),男,山西孝义人,讲师,博士,主要从事天然产物有效成分的分离、鉴定等方面的研究。联系电话:
(022)23781298。
文章编号:1008-5394(2008)03-0011-04

椭圆叶花锚中挥发油化学成分的 GC-MS 分析*
杨红澎 1,2,薛慧清 3,戚欢阳 2,赵钰玲 2
(1. 天津农学院 农学系,天津 300384;2. 中国科学院 兰州化学物理研究所,兰州 730000;
3. 山西中医学院,太原 030024)

摘 要:采用 GC-MS 技术和 NIST 质谱库对椭圆叶花锚中挥发油的化学成分进行了分析和鉴定。
首次从该植物的挥发油中发现并鉴定了其中的 51 个成分,并用色谱峰面积归一化法计算了各成分
的相对含量。其中,含量在 1%以上的组分有 17 种,占挥发油总量的 51.56%。
关键词:椭圆叶花锚;挥发油;气质联用(GC-MS)
中图分类号:TQ460.72 文献标识码:A

Study on Constituents of Volatile Oils of Haleniae lliptica. Don
YANG Hong-peng1, 2, XUE Hui-qing3, QI Huan-yang2, ZHAO Yu-ling2
(1. Department of Agronomy, Tianjin Agricultural University, Tianjin 300384, China; 2. Lanzhou Institute of Chemical Physics,
Chinese Academy of Sciences, Lanzhou 730000, China; 3. Shanxi College of Traditional Chinese Medicine,
Taiyuan 030024, China)
Abstract:The chemical constituents of volatile oils of Haleniae lliptica. Don were identified and analyzed by the methods of
GC-MS and area normalization. The results show that for the first time, the 51 compounds were isolated and identified from the
volatile oils of this plant. Among them, there were 17 compounds whose contents exceeded 1%, with a percent of 51.56% in the
volatile oils.
Key words:Haleniae lliptica.Don;volatile oils;GC-MS

椭圆叶花锚(Haleniae lliptica.Don)是龙胆科
(Gentianaceae)花锚属(Haleniae)植物,为全
年生草本,亦称“藏茵陈”,是藏药中用于治疗
肝胆系统疾病的常用植物药之一,产于西藏、青
海中部至东部的广大地区,全草入藏药,主治急
性黄疸型肝炎、胆囊炎、胃炎等症。花锚属植物
全球约有80余种,在我国有2种,主要分布于西北、
西南、华北等地区[1-3]。中药龙胆类药物主要用于
治疗湿热黄疸、胆囊炎、食欲不振、目赤、尿路
感染、带状疱疹和甲状腺机能等疾病[4]。本研究
采用气质联用(GC-MS)技术对椭圆叶花锚全草
的挥发油进行了分析,鉴定了其中的51种成分,
可为今后该药材的进一步研究及综合利用提供一
定的理论依据。
1 仪器和材料
分 析 仪 器 : 美 国 安 捷 伦 GC6890N /
MSD5973N联用仪;材料:椭圆叶花锚(Haleniae
lliptica.Don)购自青海省西宁市藏医院。所用试
剂均为分析纯。
2 方法
2.1 挥发油的提取
将100 g干燥全草切成1~2 cm段,按《中华人
民共和国药典》2005年版一部附录方法[5]提取挥
发油,得到挥发油0.56 g,收率为0.56%。
2.2 挥发油的 GC-MS 分析
GC汽化室温度为250 ℃,美国J&W.HP-5
(30 m×0.25 mm×0.25 µm)弹性石英毛细管柱,
以4 /min℃ 的升温速率由80 ℃程序升温至290 ℃,
天 津 农 学 院 学 报 第 15 卷 ·12·
恒温30 min,载气为99.999%高纯氦。MSD离子源
为EI源,离子源温度为230 ℃,电子能量为70 eV,
倍增电压为1 200 V,扫描质量范围为40~500 amu,
扫描间隔为0.4 s;使用美国NIST02谱库。
3 结果与讨论
按上述实验条件进样,得到椭圆叶花锚挥发
油的总离子流图(见图1)。从中共分离出103个
色谱峰,根据相应的MS谱图,通过检索NIST数据
库的质谱数据系统,按照各峰的质谱裂片图,并
与文献资料对照[6-8],鉴定了其中51个峰的成分。
以扣除溶剂峰的色谱图的全部峰面积为100%,按
照峰面积归一化法计算各化合物在挥发油中的相
对含量,结果见表1。


图 1 椭圆叶花锚挥发油的总离子流图
从检出化合物的类别看,绝大部分检出物为
醇、酯、酮、酸类化合物,其中含量在1%以上的
组分有17种,占挥发油总含量的51.56%。其中:1,
3,5-环庚三烯(3.49%)、十六烷酸(4.22%)、
亚麻酸乙酯(8.20%)、(Z,Z,Z)-9,12,15
-十八碳三烯酸乙酯(6.02%)、(全反)2,6,10,
15,19,23-六甲基-2,6,10,14,18,22-
二十四六烯(13.01%)等5种主要成分占总含量的
34.94%。通过鉴定,初步明确了该植物挥发油的
主要成分及含量,为进一步有效地开发利用该植
物提供了一定的科学依据,对推动该植物的研究
具有重要意义。
表 1 椭圆叶花锚挥发油的化学成分及相对含量
峰号 保留时间/min 化合物 相对含量/%
1 2.34 2,4-二甲基己烷 (2,4-dimethyl-Hexane) 1.42
2 2.64 2-甲基庚烷 (2-methyl-Heptane) 1.12
3 2.71 1,3,5-环庚三烯 (1,3,5-Cycloheptatriene) 3.49
4 3.04 辛烷 (Octane) 0.35
5 6.08 2,5-二酮-3-己烯 (3-Hexene-2,5-dione) 0.13
6 9.83
3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇
(3,7-dimethyl-1,6-Octadien-3-ol)
0.09
7 12.58 10-溴癸酸乙酯 (10-Bromodecanoic acid,ethyl ester) 0.07
8 13.88 4-苯基-2-丁酮 (4-phenyl-2-Butanone) 0.08
9 15.02
1-甲氧基-4-(1-丙烯基)-苯
(1-methoxy-4-(1-propenyl)-Benzene)
0.13
10 15.83 (反,反)-2,4-癸二烯 ((E,E)-2,4-Decadienal) 0.17
11 16.92 3-烯丙基-6-甲氧基苯酚 (3-Allyl-6-methoxyphenol) 0.09

第 3 期 杨红澎,等:椭圆叶花锚中挥发油化学成分的 GC-MS 分析 ·13·
续表 1
峰号 保留时间/min 化合物 相对含量/%
12 19.34
6,10-二甲基-5,9-二烯十一碳-2-酮
(6,10-dimethy-5,9-Undecadien-2-one)
0.10
13 19.97 丁二酸双-2-甲基丙酯 (Butanedioic acid,bis(2-methylpropyl)ester) 0.16
14 20.13
4-甲基-1-(1,5-二甲基-4-己烯基)-苯
(1-(1,5-dimethyl-4-hexenyl)-4-methyl-Benzene)
0.08
15 20.21
4-(2,6,6-三甲基-1-环己烯-1-基)-3-丁烯-2-酮
(4-(2,6,6-trimethyl-1-cyclohexen-1-yl)-3-Buten-2-one)
0.15
16 21.06
4-甲基-6-(2-丙烯基)-1,3-苯并间二氧杂环戊烯
(4-methoxy-6-(2-propenyl)-1,3-Benzodioxole)
0.08
17 22.58 石竹烯氧化物 (Caryophyllene oxide) 0.11
18 24.58
3-亚丁基-1(3 氢)-异苯并呋喃酮(氧茚酮)
(3-butylidene-1(3H)-Isobenzofuranone)
0.17
19 24.78 芹菜脑 (Apiol) 0.18
20 26.79 菲 (Phenanthrene) 0.07
21 27.11 十四烷酸乙脂 (Tetradecanoic acid,ethyl ester) 0.21
22 28.05 1,19-二十碳二烯 (1,19-Eicosadiene) 0.48
23 28.18
6,10,14-三甲基-2-十五烷酮
(6,10,14-trimethyl-2-Pentadecanone)
1.11
24 28.67
1,2-苯二甲酸,双-2-(甲基丙基)酯
(1,2-Benzenedicarboxylic acid,bis-2-(methylpropyl)ester)
0.12
25 29.16 十五酸乙酯 (Pentadecanoic acid,ethyl ester) 0.10
26 29.32 2-十七烷酮 (2-Heptadecanone) 0.07
27 29.67
6,10,14-三甲基-5,9,13(E,E)-十五三烯-2 酮
(6,10,14-trimethyl-5,9,13(E,E)-Pentadecatrien-2-one)
0.13
28 29.78 十六烷酸甲酯 (Hexadecanoic acid,methyl ester) 0.30
29 30.73 十六烷酸 (n-Hexadecanoic acid) 4.22
30 30.90 十六烷酸乙酯 (Hexadecanoic acid,ethyl ester) 0.25
31 32.99
10,13-十八碳二烯酸甲酯
(10,13-octadecadienoic methyl ester)
0.33
32 33.11
顺-十八碳-9-烯酸甲酯
((Z)-9-Octadecenoic acid,methyl ester)
0.17
33 33.81
(反,反)-9,12-十八碳二烯酸
(E,E)-9,12-Octadecadienoic acid
1.35
34 33.92
顺,顺-9,12-十八碳二烯酸(亚麻油酸)
((Z,Z)-9,12-Octadecadienoic acid)
2.11
35 34.26 亚麻酸乙酯 (Linoleic acid ethyl ester) 8.20
36 34.37
(顺,顺,顺)-9,12,15-十八碳三烯酸乙酯
((Z,Z,Z)-9,12,15-Octadecatrienoic acid,ethyl ester)
6.02
37 34.44 油酸乙酯 (Ethyl Oleate) 0.62
38 34.79
十八烷酸乙酯(硬酯酸乙酯)
(Octadecanoic acid,ethyl ester)
1.38

天 津 农 学 院 学 报 第 15 卷 ·14·
续表 1
峰号 保留时间/min 化合物 相对含量/%
39 36.82
(4βS-反)1-(1-甲基乙基)-4β,8,8-三甲基-4β,5,6,7, 8,
8a,9,10-八羟基-2-菲酚
((4βS-trans)1-(1-methylethyl)-4β,8,8-trimethyl-4β,5,6,
7,8,8a,9,10-octahydro-2-Phenanthrenol)
0.10
40 37.03
乙酸反-8-甲基-9-十四碳烯-1-醇酯
(E-8-Methyl-9-tetradecen-1-ol acetate)
0.12
41 37.34 7-十五炔 (7-Pentadecyne) 0.29
42 38.16 十七烷酸乙酯 (Heptadecanoic acid,ethyl ester) 1.22
43 38.70 1,21-二十二碳二烯 (1,21-Docosadiene) 1.02
44 40.59
邻苯二甲酸二-2-乙基己酯
(Bis(2-ethylhexyl)phthalate)
0.67
45 40.90 反-9-二十三烯 ((Z)-9-Tricosene) 0.52
46 41.28 十九烷酸乙酯 (Nonadecanoic acid,ethyl ester) 1.60
47 41.84 1,21-二十二碳二烯 (1,21-Docosadiene) 1.28
48 44.21 二十四烷酸乙酯 (Ethyl tetracosanoate) 1.25
49 44.73
(全反)2,6,10,15,19,23-六甲基-2,6,10,14,18,22-二十四
六烯
((all-E)-2,6,10,15,19,23-hexamethyl-2,6,10,14,18,22
-Tetracosahexaene)
13.01
50 46.26
N-(2-三氟甲基苯基)-吡啶-3-酰胺肟
(N-(2-trifluoromethylphenyl)-Pyridine-3-carboxamide,oxime)
0.59
51 48.61 豆甾-3,5-二烯 (Stigmastan-3,5-diene) 1.76

参考文献:
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