全 文 ：仲恺农业技术学院学报 , 20(3):17～ 19 , 2007
Journal of Zhongkai University of Agriculture and Technology
文章编号:1006-0774(2007)03-0017-03
　
收稿日期:2007-03-06
基金项目:仲恺农业技术学院科研基金 (G3052727)资助项目
作者简介:凌育赵 (1967-), 男 , 广东平远人 , 高级实验师.
虎舌红总生物碱的提取
凌育赵1 , 严志云1 , 杨妙贤2
(1.仲恺农业技术学院 化学化工系 , 广东 广州 510225;
2.仲恺农业技术学院 生命科学学院 , 广东 广州 510225)
摘要:以虎舌红 (Ardisia mamillata)为原料 , 就不同提取剂和操作条件对其总生物碱提取率的影响进行了研究.
结果表明 , 采用酸性乙醇提取要优于酸性水溶液;在 60℃下 , 以pH≈3、φ(C2H5OH)=75%浸泡虎舌红 8 ～ 10 h ,
可获得 1.36%的提取率;同时考察了活性炭在去除生物碱提取液中的杂质成分的适宜用量.
关键词:虎舌红;生物碱;提取剂
中图分类号:Q584　　　　　文献标识码:A
The extraction of gross alkaloid from Ardisia mamillata
LING Yu-zhao1 , YAN Zhi-yun1 , YANG Mao-xian2
(1.Department of Chemistry and Chemical Engineering , Zhongkai University of Agriculture and Technology , Guangzhou 510225 ,
China;2.College of Life Siences , Zhongkai University of Agriculture and Technology , Guangzhou 510225 , China)
Abstract:Ardisia mamillata Tljinski was used as the raw material to be immersed for extraction of alkaloid.
The influence of different cxtractants and different operational conditions on the percentage of gross alkaloid ex-
traction was studied.The resules showed that extraction using acidic industrial alcohol was better than that us-
ing acidic solution.When Ardisia mamillata Tljinski was immersed in pH≈3 , φ(C2H5OH)=75%, and
at 60℃for 8 ～ 10 hours , the extraction percentage could come up to 1.36%.And studied suitable dosage of
the activated carbon with removed impuritie residue from the alkaloid extraction solution.
Key words:Ardisia mamillata Tljinski;alkaloid;extractant
　　虎舌红 (Ardisia mamillata), 又名红毛毡 、 宝鼎红 、 天仙红衣 、 毛凉伞 、 金丝红珠等 , 为紫金牛科
(Myrsinacese)紫金牛属 (Ardisia)植物.原产我国 , 分布于福建 、广西 、 广东 、 云南 、四川 、贵州 、 江西
等地.虎舌红叶片紫红色 , 果实鲜红色 , 叶果并美 , 是室内观叶植物的首选佳品之一[ 1] , 据记载[ 2] , 虎
舌红全草可入药 , 有清热利湿 、活血止血 、去腐生肌等功效 , 对跌打损伤 、 风湿骨痛 、 肺痨咳嗽 、 疳积
肝炎均有疗效;临床和民间常用其治疗产后心悸 、 虚弱咳嗽 、 风湿麻木 、肠风下血 、 血崩 、 痢疾 、 肝炎 、
胆囊炎 、 咳血 、 吐血 、小儿疮积 、 疗疮痈肿和疼痛等病症[ 3] .紫金牛属植物主要含有苯醌类 、 酚类 、 糖
苷类 、 皂苷类 、 醇类 、醛酮类 、酯类 、 香豆精类 、 黄酮类 、甾醇和三萜类以及大分子有机酸和硬脂酸等
化学物质[ 4] .目前对于虎舌红药用价值的研究 , 仅限于挥发油方面[ 5] , 而有关其生物碱类方面的研究则
罕见报道.作者采用浸渍法提取虎舌红总生物碱并对其影响因素 、 提取剂选择 、 提取条件和方法进行了
试验 , 以期为虎舌红的开发利用提供参考.
1　实验部分
1.1　原料及试剂
虎舌红全草由广东省农科院芳村花卉基地提供 , 经本校植物研究室鉴定为紫金牛科 (Myrsinacese)、
紫金牛属 (Ardisia)虎舌红 (A.mamillata).去氢飞廉碱由中国药品生物制品检定所提供;溴甲酚绿由北
京化工厂生产;盐酸 、乙醇 、 氨水 、氯仿 、 醋酸 、醋酸钠等均为市售.分析纯 AR.
1.2　主要仪器
7200型分光光度计 , 上海 UNICO公司生产;SHB-III 型循环水式真空泵 , 巩义市英峪予华仪器厂生
产;CS501超级恒温器 , 重庆试验设备厂生产;752C紫外-可见分光光度计 , 上海第三分析仪器厂生产;
PHS-2型酸度计 , 上海雷磁仪器厂生产;FA-1004电子天平 , 上海精密科学仪器有限公司生产.
1.3　试验方法
1.3.1　总生物碱的提取　准确称取虎舌红粉末 4份 , 分别按照以下提取工艺操作:①去离子水提取:取
虎舌红粉末 10 g , 置于圆底烧瓶中 , 加入10倍量水 , 回流提取3次 , 每次 2 h;②酸提取:取虎舌红粉未
10 g , 加入 10倍量 pH≈3的盐酸溶液 , 其余操作同①;③氨性氯仿提取:按照文献[ 6]的方法进行 , 取10
g 粉末加入 V (氯仿)∶V (浓氨水)=9∶1的溶液 200 mL , 于热水浴上回流 2 h , 置冷 , 补充蒸发掉的氯
仿量 , 过滤 , 精密吸取滤液 10 mL , 蒸干 , 用氯仿转溶于 25 mL容量瓶中稀释至刻度 , 摇匀 , 过滤.④酸
性乙醇提取:取虎舌红粉未 10 g , 用 10倍量 pH≈3 、 φ(C2H5OH)=75%分 3次加热回流提取 , 每次 3 h ,
将所得醇提取液 60℃下减压浓缩得浸膏 , 用 φ(HCl)=2%溶解 , 过滤除去不溶解的非碱性脂溶性杂质 ,
用乙醚 、氯仿洗涤 3次后 , 加浓氨水调 pH=10 ～ 11 , 再用氯仿萃取 , 氯仿萃取液用水洗涤 1 ～ 2次除去残
留的水溶性杂质并降低其 pH.
1.3.2　提取条件对提取效率的影响　按上述酸性乙醇提取方法试验乙醇含量 、 pH值 、浸泡时间 、浸泡温
度对总生物碱提取量的影响.
1.3.3　活性炭去除总生物碱中杂质　将酸性乙醇提取所得到的提取液 , 分别加入 0.0 ～ 0.5 g/L 的活性炭 ,
充分搅拌 , 过滤 , 除去其中的糖 、 色素及鞣质类杂质.滤液再用无水硫酸钠干燥.
1.3.4　总生物碱的测定　采用溶剂萃取酸性染料比色法进行准确吸取一定量的样品溶液于 25 mL具塞试
管中 , 精确加入 pH5.5醋酸-醋酸钠缓冲液 3 ml 、溴甲酚绿酸性染料 2 mL 、氯仿 10 mL , 密塞 , 剧烈振摇
2 min后转移至分液漏斗中静置 2 h , 分取氯仿层 , 于 418 nm测定吸光度.以去氢飞廉碱为对照对吸光度
进行线性回归 , 由回归方程求得供试液中生物碱的含量.每个样品重复测定 5次 , 取平均值.
2　结果与讨论
2.1　不同提取方法的比较
　　酸性乙醇的提取率最高 , 酸提取和氨性氯仿次之 , 水提取率最低 , 采用酸性乙醇明显优于其他方法
(表 1).这是由于虎舌红中总生碱难溶于水易溶于乙醇所致 , 而氨性氯仿提取率虽比水提取率高.但氯仿
有毒 , 不适于工业化生产.故本试验重点研究了酸性乙醇提取中各种提取条件对提取效率的影响.
2.2　乙醇含量及 pH值对总生物碱提取的影响
表 1　不同提取方法对总生物碱提取量的影响
　　Table 1　The influencee of different methods on the extraction rate nt of the
gross alkaloid
提取方式
Extraction way
总生物碱含量
Gross alkaloid content/
(mg/ g)
提取率
Extraction rate/ %
水提取
Water extraction
6.87±0.05 0.69
酸提取
Acid water extraction
11.93±.09 1.19
氨性氯仿
Ammonia chloroform extraction
9.21±0.07 0.92
酸性乙醇
Acidic alcohol extraction
13.55±0.11 1.36
　　加适量的酸有利于总生物碱的浸出和提
取 , 因为游离生物碱遇酸生成盐后更易于溶
解.当酸含量过小 , 则会因生物碱未完全转
化成生物碱盐 , 而造成提取不完全;但含量
过大则会发生碳化现象 , 致提取率下降.因
此控制乙醇溶液 pH≈3比较适宜.同时结果
还表明 , 乙醇含量对碱的提取率虽影响较大 ,
但当 φ(C2H5OH)=75%时 , 其提取率与 φ
(C2H5OH)=95%时已接近 (图 1), 因此综
合考虑其经济因素 , 选用 φ(C2H5OH)=
75%作为提取剂较适宜.
2.3　浸泡时间和温度对总生物碱提取的影
响
　　以 pH≈3 、 φ(C2H5OH)=75%为浸提液 , 总趋势为随着浸泡时间的延长和温度的升高 , 提取量逐渐
18 仲恺农业技术学院学报 第 20 卷
增加 (图 2).浸泡时间过短 (0 ～ 6 h), 提取不完全 , 提取量较低;6 ～ 8 h , 提取量有较大幅度的提高 ,
超过 8 h后 , 其提取量无明显变化 , 同时会有大量杂质掺进提取液中使后续分离困难 , 因而提取时间以 8
～ 10 h为宜;浸泡温度对提取量的影响也较大 , 室温下 (20℃)浸提效果并不明显;温度升高 , 提取速度
和提取量也随之增大.但在实际操作过程中 , 温度过高则难以控制 , 而且为防止生物碱长时间受热发生
分解等现象 , 因此温度控制在 60℃左右为宜.
图 1　不同 pH 值乙醇对提取总生物碱提取量的影响
Fig 1　The influence of different pH value alcohol to the extraction
content of gross alkaloid
pH≈2 , φ(C2H5OH)=75%
图 2　浸泡时间和温度对总生物碱提取量的影响
Fig 2　The influence of soaking time and temperature to the extrac-
tion content of gross alkaloid
2.4　活性炭处理对提取液中总生物碱含量的影响
　　试验中观察到 , 采用活性炭处理后提取液的颜色明显变浅.随活性炭加入量的增大 , 提取液由深红
色变为橙红色 、橙黄色或黄色 ,说明活性炭起到了脱色作用.但同时 ,活性炭对总生物碱也有吸附作用 ,
图 3　活性炭处理对提取液中总生物碱含量的影响
　　Fig 3　The influence of Activated carbon processes to the
extration content of gross alkaloid
提取液经活性炭吸附处理后 , 部分总生物碱损失 , 因此 ,
其用量应控制在 2.0 g/L 之内为宜 (图 3).
3　小结
　　本试验探索出提取虎舌红生物碱比较合适的方法.
用浸渍法从虎舌红中提取总生物碱时 , 采用乙醇作为提
取剂其提取率要比中性水高 , 而且溶剂回收容易.以 pH
≈3 、 φ(C2H5OH)=75%提取 , 在 60℃温度条件下 , 浸
泡8 ～ 10 h , 可获得 1.36%的提取率.
纯化总生物碱时采用活性炭可起到脱色去杂质的效
果 , 但同时对总生物碱有一定吸附作用 , 因此活性炭加
入量应控制在 2.0 g/L之内为宜.
参考文献:
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[ 2] 　赵亚 , 刘合刚.紫金牛属植物研究近况[ J] .中草药 , 1999 , 30(3):228-231.
[ 3] 　江香梅 , 叶金山 , 幸伟荣.紫金牛属植物的药用 、 观赏价值及其研究进展[ J] .江西林业科技 , 2003(5):30-33.
[ 4] 　凌育赵 , 曾满枝 , 严志云.超临界萃取气-质联用分析虎舌红挥发油化学成分[ J] .精细化工 , 2005 , 22(10):766-769.
[ 5] 　国家药典委员会.中华人民共和国药典一部[ M] .2000 年版.北京:化学工业出版社 , 2000.
【责任编辑　徐　妍】
19第 3 期 凌育赵 ,等:虎舌红总生物碱的提取