全 文 ：第一期
一九九九年三 月
香料香精化妆品
F L A V O U R F R A G R A N C E C O S M E T IC
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19 9 9
测定香荚兰果荚含水量的
两种标准方法的比较研究 ’
杨 敏
(云南省香料研究开发中心 昆明 6 5 0 0 5 1 )
St u d y o n Two St
a n d a r d M e t h o d s f o r t h e D e t e r m i n a t i o n o f M o is t u r e i n V a n il l a
Y a n g M i n
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:
V a n il la M
o is t u r e d e t e r m i
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摘 要
本文对测定香荚兰果荚含水量的两种标准方法— 国际标准〔’ 〕和法国标准[z1 进行了研究和 比较 ,并在实验中采用两种方法同时测定香英兰果英的含水量 ,实验结果表明 ,两种方法测得的结果是一致的 。
关键词 : 香荚兰 含水量 测定 标准方法
一 、 前言
香芙兰 ( v an il a )是一种优质食用香料
植物 , 素有 “食品香料之王” 的称誉 。 由于具有
沁人心脾的独特香气 ,被广泛用于调制各种
高级香烟 、 名酒 、 特级茶叶 , 并作为各类高档
食品和饮料的配香原料 。
加工后的成品香荚兰果荚的含水量是评
价香荚兰质量的一个重要指标 , 为了准确测
出果荚含水量 ,较好地控制成品荚质量 ,我们
以测定果荚含水量`的两种标准方法— 国际标准和法国标准进行了比较研究 ,报道如下 :
二 、 实验部分
(一 )实验仪亨括及试剂
1
. 仪器
任)水份测定器 : 见图
ljI 流冷凝器
水份测定器
撇图
收稿 日期 1 9 98一 1 1一 3 0
一 7 一
第一期 m,1定香芙兰果芙含水量的两种标准方法的 比较研完 总第五十六期
由以下各部分组成 :
短颈圆底烧瓶 : 容量 50 0 lm
接收器 :刻度管容量 1 o m l
回流冷凝管 :外管长 4 0 0 m m
② K D M 型连续可调控温电热套
2
. 试剂
①甲苯 : 化学纯 ,先加少量蒸馏水 , 充分
振摇后 , 放置 ,将水层分离弃去 , 甲苯经蒸馏
后使用 。
②苯 : 化学纯 ,先加少量蒸馏水 , 充分振
摇后 ,放置 ,将水层分离弃去 ,苯经蒸馏后使
用 。
(二 )实验步骤
1
. 水份测定器的准备
使用前必须用铬酸洗液彻底洗净 ,烘干 ,
以减少水滴附着在管壁上的机会 。
2
. 卖验材料的准备
实验材料取自种植于西双版纳并已生香
加工好的成品香荚兰果荚 ,每个实验取荚量
均为 1 0 克 ,将果荚剪成 s m m 碎片后放入瓶
中密闭待测 。
3
. 测定方法
采用国际标准和法国标准同时测定同一
样品含水量的对照实验方法 , 具体操作程序
如下 :
①国际标准 : 从待测样中称取适量试样
(约 2 09 ) ,精确至 。 . 01 9 , 置于水份测定器烧
瓶中 , 加入适量甲苯 ,将试样浸没 , 连接仪器
各部分 ,从冷凝管上 口注入甲苯 ,直至装满接
收器并溢入烧瓶 。 在冷凝管上 口塞少量脱脂
棉或安装盛有氯化钙的干燥管 , 以减少大气
中水份凝结 。 用石棉布将烧瓶和通到接收器
的导管包紧 。 接通热源 ,缓慢蒸馏 ,待瓶内甲
苯开始沸腾时 ,调节温度 , 使每分钟从冷凝管
滴下约 10 0滴 。 当大部分水份已蒸出时 ,加快
蒸馏速度 (每分钟从冷凝管滴下约 20 0 滴 ) ,
直至接收器刻度部分中的水量不再增加时 ,
从冷凝管上 口加入甲苯 , 将冷凝管内壁附着
的水滴洗入接收器 。 继续蒸馏至接收器中的
一 8 一
水平面保持 3 0m in 不变 ,关闭热源 。 冷却至
室温 ,拆卸装置 ,如有水粘附在接收器的管壁
上 ,应设法使之流下 ,放置 ,使水份与甲苯完
全分层 。 读取接收器中水的毫升数 ,精确至
0
.
0 1m l
。
②法国标准 : 从待测样中称取适量试样
(约 , 2鲍 ), 精确至 0 . 0 19 ,加入甲苯和苯 (甲苯
与苯的投入比为 4 : 1 ) ,将试样浸没 ,连接仪
器各部分后的操作与国际标准完全相同 。
(注 : 两种标准方法是同时接通热源 ,同
时进行蒸馏的 。 )
4
. 结果的表述
水份含量 ( x )按下式计算 :
x ( % )一竺二卫x 1 00
式中 : v — 接收器中水的体积 , m l ;。— 水的密度 , 19 / m l ;
m— 试样的质量 , g 。
(三 )实验数据和结果
按照上述国际标准和法国标准同时测定
同一样品含水量的对照实验方法 , 我们进行
了三个对照实验 , 各个实验的测定条件及结
果见表 _ 1 。
三 、 结果与讨论
1
. 实验证明 ,两种标准的测定原理及方
法是相同的 ,都是应用了共沸蒸馏法的原理 ,
即使用水不溶性的溶剂 ,使试样中的水份与
溶剂共同蒸馏 ,从蒸馏出的水份体积求出试
样中的水份含量 。
2
二对照实验结果表明 ,两种标准的测定
结果差别很小 , 在 O二10 %一 0 . 42 %之间 , 从
而证实了两种标准方法测定香荚兰果荚含水
量的一致性 。
3
. 两种标准的唯一不同之处在于所用溶
剂的不同 ,国际标准使用甲苯作溶剂 ,而法国
标准使用两种溶剂— 甲苯和苯 。在法国标准中加入苯的主要作用是 : 降
低共沸混合物的沸点 ,从而使试样中的水份
更容易被蒸出 。 (下转 第 ] 页 )
香料香精化妆品 一九九 少`年三 月
②超临界二氧化碳流体萃取天然香料是
近年来被广泛研究和应用的一种分离新技
术 ,但对于萃取香草兰 ,从含量方面来看还是
不如传统的有机溶剂萃取法 ,这其中固然有
二氧化碳吸收效率的问题 ,但我认为主要原
因是香兰素 ( 3 一甲氧基一 4 一经基苯甲醛 )属 于
极性物质 ,而二氧化碳属于非极性物质 , 因此
萃取效率较低 ,但如果加入某种改性剂与超
临界二氧化碳协同萃取 ,有望提高萃取效率 。
③从色谱图上分析 , 常温提取与回流提
取杂质吸收峰基本一致 ;微波提取杂质吸收
峰最多 , 尤其在 3 . 7 1 7m in 出现一较大吸收
峰 , 其他时间吸收峰也比常温 、 回流提取高 ;
超临界二氧化碳提取杂质吸收峰最少 ,有杂
质吸收峰处杂质含量最小 , 因此可以肯定该
配剂是最纯的 。
④综合以上分析 , 我们认为只要改进超
临界二氧化碳萃取的条件 ,就一定能得到香
兰素含量高且纯的配剂 ,具体条件还有待研
究 。
参考文献
1 《中国香料植物栽培与加工 》编写组编著 . 中
国香料植物栽培与加工 . 中国轻工业出版社 , 1 99 5
2 宋应辉 ,吴小炜 . 世界香荚兰产品现状及未来
预测 . 热带作物科技 , 1 9 97 ( 6 ) : 1一 5
3 邓亦峰等 . 反相高效液相色谱测定香草兰提
取液中的香兰素 . 有机分析测试增刊 , 1 99 8
(上接 第 8 页 )
表 1 两种标准方法测定条件及测定结果的 比较
实验一 实验二 实验三
国际标准 法国标准 国际标准 法国标准 国际标准 法国标准
加入试样量 ( g ) 19 . 99 2 0 . 0 0 20 , 0 0 2 0 . 0 0 1 9 . 9 9 2 0 . 0 0
加入溶剂量 (m l ) 15 0 (甲苯) 120 (甲苯) : 30 (苯) 15 0 (甲苯) 12 0 (甲苯) : 30 (苯) 15 0 (甲苯) 12 0 (甲苯) : 3 0 (苯)
蒸馏时间 ( h ) 8 8 9 9 8 8
实验得水量 ( m l) 5 . 8 1 5 . 7 5 6 . 咬4 6 . 4 2 6 . 1 8 6 . 1 0
果荚含水量 ( % ) 2 9 . 0 6 2 8 . 7 5 32 . 2 0 32 . 1 0 3 0 . 9 2 3 0 . 5 0
4
. 由于客观情况 , 实验中我们所用水份
测定器上刻度管的容量为 10 毫升 ,与国际标
准上要求的 5 毫升有所不同 ;根据所用刻度
管的实际容量 , 实验表明法国标准上要求加
入的试样量一 20 9 是较为合适的 , 为了与法
国标准进行对比 , 国际标准中也加入 20 9 的
试样量 。
5
. 通过两种标准的对比研究 ,从理论和
实验的角度同时证实了两种标准方法的一致
性 ,从而使我们对测定香英兰果含水量的两
种标准方法有了更加全面的认识和 了解 ,实
验获得的结果为今后对香荚兰的进一步研究
创造了条件 。
参考文献
1 国际标准
2 法国标准
15 0 9 3 9
N F V 3 2一 0 8 5
一