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小驳骨挥发油化学成分GC-MS分析



全 文 :表 1 加样回收率试验结果
序号 取样量(g) 原有量(mg) 加入量(mg) 测出量(mg) 回收率(%) 平均回收率(%) RSD(%)
1 0.8056 3.3352 3.318 6.649 99.86
99.64 1.02
2 0.7932 3.2838 3.318 6.590 99.63
3 0.8023 3.3215 3.318 6.648 100.25
4 0.8012 3.3170 3.318 6.670 101.07
5 0.8009 3.3157 3.318 6.590 98.68
6 0.8034 3.3261 3.318 6.588 98.32
表 2 含量测定结果 (n =6)
批号 平均含量(mg/片) RSD(%)
080501 1.45 1.06
080701 1.87 1.02
080804 1.72 1.09
3.2 丹参水溶性成分具有很强的清除自由基和抗氧化作
用。丹参总酚酸是由丹参中提取的含有各种丹酚酸的混合
物 ,又称为总丹酚酸 , 其中以丹酚酸 B 含量最高 , 约占
70%[ 4] 。本文选择丹参中水溶性成分丹酚酸 B 作为制剂含
量测定指标是合理的 、可行的。
参考文献
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丹酚酸 B 的含量测定[ J] .中国中药杂志 , 2006 , 31(14):
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[ 4] 闫 瑾 ,崔志清.丹参及其有效成分的药理作用研究述
略[ J] .中医药学刊 , 2004 , 22(9):1 725.
(编辑 陈明伟)
收稿日期:2008-12-20
基金项目:广西中医学院研究生导师课题(编号:Y2007090)
小驳骨挥发油化学成分 GC-MS 分析
苏 玲1 ,蔡 毅1 ,朱 华2 , 朱意麟1 ,李小云1
(1.广西中医学院 , 广西 南宁 530001;2.桂林医学院 ,广西 桂林 541001)
  摘 要:[ 目的] 分析小驳骨挥发油的化学成分。[ 方法]以水蒸气蒸馏法提取挥发油 ,并用气相色谱-质谱联用仪进行分
析。[ 结果] 小驳骨挥发油的得油率为 0.79%,经气相色谱-质谱联用仪分析鉴别出 39 种成分。[ 结论] 小驳骨挥发油主要化
学成分:植物醇(39.21%)、植物酮(10.98%)、1-辛烯-3-醇(2.84%)、广藿香醇(2.68%)、α-紫罗兰酮(2.20%)。
  关键词:小驳骨;挥发油;化学成分;GC-MS 分析
  中图分类号:R284.1 文献标识码:A 文章编号:1008-7486(2009)02-0056-03
  小驳骨 , 又称裹篱樵 、接骨草 、小驳骨(《南宁市药物
志》)、驳骨消 、小接骨(《广西药用植物名录》)等 , 为爵床科驳
骨草属植物驳骨丹 Gendarussa vulgaris Nees的全草 , 广泛分
布于我国广西 、广东 、海南等省[ 1] 。民间常取鲜品捣烂 ,或用
酒调后热敷患处。现代研究表明 , 其叶含 β-谷甾醇(β-sitos-
terol),根含生物碱爵床脂素(justicin)和挥发油[ 1] 。经查阅文
献 ,目前有关小驳骨的研究有临床应用 、栽培和无机元素等
方面[ 2-5] , 但有关挥发油成分方面未见有研究。本文利用
GC-MS 对其挥发油成分进行分析 , 现将结果报道如下。
1 仪器与试药
1.1 仪器 气相质谱联用仪(型号:6890N-5973N ;厂家:美
国安捷伦公司);挥发油提取器。
1.2 药材 采自广西中医学院植物园 , 经广西中医学院药
用植物教研室韦松基教授鉴定其为爵床科驳骨草属植物驳
骨丹 Gendarussa vulgaris Nees的全草。
1.3 试剂 蒸馏水 、乙醚 、无水硫酸钠 , 均为分析纯。
2 实验方法
2.1 挥发油提取 水蒸气蒸馏法:将小驳骨粉碎后用挥发
·56· Journal of Guangx i T raditional Chinese Medical University        2009 , Vol.12 No.2
油提取器按照中国药典 2005 年版一部附录挥发油测定法项
下甲法操作提取挥发油 ,经无水硫酸钠干燥后得挥发油。
2.2 气相色谱分析条件 色谱柱:HP-5 弹性石英毛细管柱
(0.25 mm×30 m , 0.25 μm);色谱柱程序升温条件:初始温
度80 ℃, 保持3 min , 以5 ℃/ min 升至 120 ℃,保持 8 min , 再
以 5 ℃/ min 升至 200 ℃, 保持 8 min , 再以 5 ℃/ min 升至
270 ℃,保持 8 min;分流比 10∶1;气化室及检测器温度均为
280 ℃;载气:氦气(1.0 ml/min)。
2.3 气相色谱-质谱分析条件  EI 离 子源;电子能 量
70 eV;接口温度 250 ℃;离子源温度 230 ℃;扫描质量范围
50 ~ 550 amu。
3 实验结果
3.1 从小驳骨中提取出的挥发油为淡黄色透明油状液体 ,
具有特殊浓郁香味 ,得油率为 0.79%。
3.2 对总离子流图中的各峰经质谱扫描后得质谱图 , 经过
质谱数据系统检索(NIS T98 标准图库;WILE275 标准图
库),人工谱图解析 , 并查对有关资料[ 6] , 按峰面积归一化法
计算各组分的相对百分含量 ,从而确定出小驳骨挥发油中的
化学成分 ,结果见表 1。
表 1 挥发油 GC-MS 分析结果
序号 相对含量(%) 出峰时间 英文名称 中文名称 分子式  分子量
1 0.20 3.30 Benzaldehyde 苯甲醛 C7H6O 106
2 2.84 3.53 1-Octen-3-ol 1-辛烯-3-醇 C8H16O 128
3 0.31 3.82 3-Octanol 3-辛醇 C8H18O 130
4 0.14 4.61 Benzyl Alcohol 苯甲醇 C7H8O 108
5 0.30 6.10 Linalool 芳樟醇 C10H18O 154
6 0.10 6.45 Phenylethyl Alcohol 苯乙醇 C8H10O 122
7 0.04 7.22 2 , 6 , 6-Trimethyl-2-cyclohexene-1 ,
4-dione 2 , 6 , 6-三甲基-2-环己基-1 , 4-二酮 C9H12O 2 152
8 0.06 9.24 β-Cyclocit ral β-环柠檬醛 C10H16O 152
9 0.03 11.09 Indole 吲哚 C8H7N 117
10 2.20 16.07 α-Ionone α-紫罗兰酮 C13H20O 192
11 0.52 17.08 α-Himachalene 雪松烯 C15H24 204
12 0.16 17.44 Geranyl acetone 香叶基丙酮 C13H22O 194
13 1.12 18.73 α-Elemene α-榄香烯 C15H24 204
14 0.11 20.93 2 , 4-Bis(1 , 1-dimethylethyl)phenol 2 , 4-二叔丁基苯酚 C14H22O 206
15 0.02 21.79 Eremophilene 佛术烯 C15H24 204
16 0.16 26.02 3 , 7 , 11-Trimethyl-1-dodecanol 3 , 7 , 11-三甲基十二醇 C15H32O 228
17 2.68 26.27 Patchouli alcohol 广藿香醇 C15H26O 222
18 0.21 26.94 4-Isopropyl-1 , 6-dimethylnaphthalene 1 , 6-二甲基-4-异丙基萘 C15H18 198
19 0.30 30.45 Octadecane 十八烷 C18H38 254
20 10.98 31.52 Hexahydrofarnesyl acetone 植物酮 C18H36O 268
21 0.05 32.66 Dot riacontane 三十二烷 C32H66 450
22 0.22 32.74 Nonadecane 十九烷 C19H40 268
23 0.28 33.13 Farnesyl acetone 法尼基丙酮 C18H30O 262
24 0.30 33.76 Isophytol 叶绿醇 C20H40O 296
25 0.26 34.04 1 , 2-Benzenedicarboxylic acid ,
butyl 2-ethylhexyl ester 邻苯二甲酸丁基酯-2-乙基己基酯 C20H30O 4 334
26 1.01 34.82 Heneicosane 二十一烷 C21H44 296
27 39.21 35.54 Phytol 植物醇 C20H40O 296
28 1.06 40.00 Docosane 二十二烷 C22H46 310
29 0.36 42.02 Pentat riacontane 三十五烷 C35H72 492
30 1.60 46.20 Tet ratriacontane 三十四烷 C34H70 478
31 1.32 47.18 Tet racosane 二十四烷 C24H50 338
32 0.50 49.10 Hexacosane 二十六烷 C26H54 366
33 1.26 49.70 Pentacosane 二十五烷 C25H52 352
34 0.23 51.42 Hexatriacontane 三十六烷 C36H74 506
35 1.11 51.83 Octacosane 二十八烷 C28H58 394
36 0.19 53.40 Nonahexacontanoic acid C69H138O2 998
37 0.97 53.67 Tet ratetracontane 四十四烷 C44H90 618
38 0.82 55.35 Heptacosane 二十七烷 C27H56 380
39 0.79 56.90 Nonacosane 二十九烷 C29H60 408
·57·2009年 第 12 卷 第 2 期             广西中医学院学报
4 讨 论
4.1 小驳骨的挥发油为淡黄色透明油状液体 , 具有特殊浓
郁香味。从中共检测出 47 个色谱峰 , 并初步鉴定了其中的
39 个化合物 , 鉴定率为 82.98%。
4.2 在挥发油中 , 各种成分复杂 , 数量较多 , 但含量较低。
含量达 1%以上的成分有 12 种 , 约占鉴定成分的 1/ 3 , 但几
乎占总挥发油含量的 66.39%, 提示含量趋向分布于少数成
分之中。
4.3 在已鉴定出的小驳骨挥发油成分各组分中 , 相对含量
较高的成分主要有:植物醇(含 39.21%)、植物酮(含
10.98%)、1-辛烯-3-醇(含 2.84%)、广藿香醇(含 2.68%)、α-
紫罗兰酮(含 2.20%)等。其中广藿香醇有抗菌的作用 ,可用
于治疗真菌性皮肤病 , 也可用于其它化合物合成的基础原
料 ,因为其特殊的香味 , 还可作为香精香料中的标志性成分。
4.4 小驳骨挥发油中包括了萜类 、醇类 、芳香族类 、烯类 、
酮类和烷烃化合物 ,其中萜类成分占大多数。因萜类化合物
有较好的抗血小板聚集 、扩张心脑血管 、增加血流量 、抑菌 、
镇痛等生物活性 ,提示可能与小驳骨祛风湿 , 散瘀血 , 续筋骨
的作用有关 ,其作用机理有待进一步研究。
参考文献
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北京:化学工业出版社 , 2004.
(编辑 陈明伟)
收稿日期:2009-03-28
高效液相色谱法测定加味归芪片中阿魏酸的含量
农毅清1 ,林素梅2 ,莫海玲2
(1.南宁食品药品检验所 ,广西 南宁 530001;2.广西壮族自治区民族医院 ,广西 南宁 530001)
  摘 要:[ 目的] 建立加味归芪片中阿魏酸的含量测定方法。[ 方法]采用高效液相色谱法。色谱柱:Zorbax C18柱(250 mm
×4.6 mm , 5 μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(25∶75);流速:1.0 ml/ min;检测波长:325 nm。[ 结果] 阿魏酸进样量在
0.1356~ 1.356 μg 范围内与峰面积呈良好的线性关系 , r=0.9996;平均回收率为 99.20%, RSD 为 0.97%(n=6)。[ 结论] 本
方法简便 、灵敏 、准确 、重现性好 , 可用于加味归芪片的质量控制。
  关键词:加味归芪片;阿魏酸;高效液相色谱法
  中图分类号:R284.1 文献标识码:A 文章编号:1008-7486(2009)02-0058-03
  加味归芪片主要由当归 、黄芪 、党参三味中药组成 ,具有
补气养血的作用 , 是用于治疗气血两亏 、肢体劳倦的纯中药
制剂 ,其原质量标准简单 , 收载于国家部颁标准 , 只对显微鉴
别作了要求[ 1] 。目前尚未查到有关其含量测定方法的文献
报道 , 为了控制加味归芪片的质量 , 本文采用高效液相色谱
法对处方中当归的有效成分阿魏酸进行含量测定 , 现报道如
下。
1 仪器与试药
  美国 Beckman 公司高效液相色谱仪(125 泵 , 166 检测
器);电子天平(BP-211D , sartorius ,德国);德国 Elma D-78224
型超声仪。
  阿魏酸对照品(中国药品生物制品检定所 , 批号:0773-
9910);加味归芪片(昆明云健制药有限公司 , 批号 20060675 ,
20060289 , 20050819 );按处 方本 院自 制 样品(批号:
20070411 , 20070407);其余试剂均为分析纯;水为重蒸馏水。
2 测定方法与结果
2.1 色谱条件 色谱柱:Zorbax C18柱(250 mm ×4.6 mm ,
5μm);柱温:室温;流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(25∶75);
流速:1.0 ml/ min;检测波长:325 nm;进样量 20 μl。在上述
色谱条件下 ,精密吸取对照品溶液 、供试品溶液及阴性对照
液进行测定 ,记录色谱图(见图 1),阿魏酸保留时间为 9 min ,
杂峰与样品峰分离完全 , 不干扰阿魏酸的测定 , 理论塔板数
·58· Journal of Guangx i T raditional Chinese Medical University        2009 , Vol.12 No.2