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豆瓣绿挥发油成分GC-MS分析



全 文 :文章编号:1001-4721(2013)02-0051-03
收稿日期:2013-03-22
作者简介:孙琦(1989-), 女 ,内蒙古通辽人 ,硕士研究生 , 从事天然药物化学研究。
▲通讯作者:董雷 , E-mail:leidong010@163.com.
豆瓣绿挥发油成分GC-MS分析
孙琦1 ,杨晓虹1 ,吕博群1 ,刘安1 ,董雷1 ,2▲
(1.吉林大学药学院 , 长春 130021;2.吉林大学第一医院 , 长春 130021)
摘要:采用水蒸气蒸馏法从豆瓣绿中提取挥发油 ,归一化法测定其百分含量 , 并用气相色谱-质谱法对化学成分进行鉴定。
共鉴定了 16种成分 , 占挥发油总量的 99.021%。本方法稳定可靠 、重现性良好 , 适用于中药挥发油的化学成分分析。
关键词:挥发油;气相色谱-质谱联用;豆瓣绿
中图分类号:Q503     文献标识码:A
Analysis of Chemical Components of Essential Oil in
Peperomia tetraphylla by GC-MS
SUN Qi
1 ,YANG Xiao-hong1 ,LV Bo-qun1 ,LIU An1 ,DONG Lei1 , 2▲
(1.College of Pharmacy , Jilin University ,Changchun 130021 ,China;
2.First Hospital , Jilin University ,Changchun 130021 ,China)
Abstract:The essential oil was extracted from Peperomia tetraphylla by steam distillation , and the relative percentage of constituents from the
essential oil was determined by normalization method.The chemical constituents separated were identified by GC-MS method.There were 16
components , which accounts for over 98.94% of the total essential oil.The method is reliable , stable and reproducible , and it can be applied to
the analysis of chemical constituents in the essential oil extracted from chinese traditional medicine.
Key words:essential oil;GC-MS;peperomia tetraphylla
  豆瓣绿是胡椒科(Piperaceae)草胡椒属(Peperomi-
a)植物豆瓣绿[ Peperomia tetraphylla(Forst.f.)Hook.et
Arn.]的全草 ,别名椒草 、青叶碧玉 ,为多年生草本植
物。豆瓣绿原产于西印度群岛 、巴拿马 ,在我国主要
分布于四川 、云南 、贵州 、广东 、广西等地[ 1] 。豆瓣绿
性温 ,味辛 ,全草可入药 ,具有祛风除湿 、止咳祛痰 、活
血止痛之功效[ 2] ,主治劳伤咳嗽 、哮喘 、痢疾 、中暑 、风
湿痹痛 、腹泻等症[ 3] 。豆瓣绿挥发油的化学成分至今
未见报道。本试验采用水蒸气蒸馏法提取得到豆瓣
绿挥发油 ,经乙醚萃取 、无水硫酸钠干燥后 ,利用毛细
管气相色谱-质谱(GC-MS)进行分析 ,检测出 42个
组分 ,以归一化法计算了各个峰的含量 ,最终鉴定了
16个组分 ,占挥发油总量的 99.021%。
1 仪器与材料
气相色谱 -质谱联用仪(HP5988A 型 , 美国
Hewlett-Packard 公司)。豆瓣绿采于吉林省长春
市 ,经吉林大学药学院王广树教授鉴定为豆瓣绿 。
2 实验方法
2.1 样品制备
称取粉碎的豆瓣绿 150g置于挥发油提取器中 ,
加入700mL蒸馏水提取 10h ,经乙醚萃取 、无水硫酸
钠干燥后 ,挥净乙醚得挥发油 ,收率为 0.08%。所
得挥发油为浅黄绿色 ,具有特殊浓郁香味 。
2.2 气相色谱分析条件
色谱柱为 HP -5MS 5% Phenyl Methyl Siloxane
特 产 研 究 Special Wild Economic Animal and Plant Research 51 
DOI :10.16720/j.cnki.tcy j.2013.02.014
60m×0.25mm×0.25μm 弹性石英毛细管柱;进样口
温度 200℃, 传输线温度 280℃;载气氦气;流速
1.0mL/min;分流比 40∶1;进样量 2μL;升温程序:柱
温60℃,保持 2min ,以 10℃/min 升至 120℃,保持
3min ,继续以 5℃/min 升至 280℃,保持 10min ,再以
20℃/min升至 320℃。
2.3 质谱条件
电离方式 EI;电子轰击能量 70eV;离子源温度
230℃;加速电压 34.6V;分辨率2 500;扫描范围50 ~
800aum;倍增器电压1 341V;NIST -98 标准质谱图
库。用毛细管气相色谱-质谱法分析样品 ,得其总
离子流图(TIC),见图 1。经计算机数据处理和NIST
-98标准谱库检索鉴定各种化学成分 ,同时用峰面
积归一化法测定样品中各组分相对含量。
3 结果与讨论
气相色谱法已在植物挥发油的化学成分分析中
广泛应用[ 4] 。于颖颖等[ 5]也曾利用此法对天然药物
的挥发油进行过研究。本试验用毛细管气相色谱法
从豆瓣绿挥发油中分离出 42个峰 ,采用面积归一化
法测定挥发油各组分的相对含量 。按“2.2”和“2.3”
项下的气相色谱-质谱条件对豆瓣绿挥发油进行分
析 ,得到其总离子流图(图 1)。经过谱库检索 ,人工
图谱解析 ,并查对 、结合相关质谱资料[ 6] ,综合各项
分析鉴定 ,确定出豆瓣绿挥发油组分的化学成分 ,结
果见表 1。
图 1 豆瓣绿挥发油总离子流图(TIC)
Fig.1 Total ion current chromatogram of volatile oil in Peperomia tetraphylla
  表 1 豆瓣绿挥发油成分的 GC-MS分析结果
  Table 1 Analysis chemical constituent of essential oil in Peperomia tetraphylla by GC-MS
峰号
Number
保留时间(min)
Retention time
化  学  成  分
Chemical composition
相对含量(%)
Relative content
1 14.86 左旋乙酸冰片酯 L-Bornyl acetate 1.567
2 16.86 (-)-ALPHA-蒎烯 (-)-ALPHA-Copaene 1.601
3 17.16 β -榄香烯 β-Elemene 3.459
4 17.89 石竹烯 Caryophyllene 3.216
52  特 产 研 究 2013 年第 2 期
  续表 1
峰号
Number
保留时间(min)
Retention time
化  学  成  分
Chemical composition
相对含量(%)
Relative content
5
 
18.14
 
[ 1S-(1α, 4α, 7α)] -1, 2 , 3 ,4 , 5 , 6, 7 , 8-八氢化-1 , 4-二甲基-7-(1-甲基乙烯基)
[ 1S-(1α,4α,7α)] -1 , 2 ,3 , 4 ,5 ,6 , 7 ,8-octahydro-1 ,4-dimethyl-7-(1-methylethenyl)-Azulene
5.688
 
6 19.48 (+)-γ-古芸烯 (+)-γ-Gurjunene 15.525
7 19.92 δ-杜松烯 δ-Cadinene 9.385
8
 
20.50
 
2 , 5-二甲基-8-异丙基-1, 2 , 8 ,8α-四氢化萘
2 , 5-dimethyl-8-propan-2-yl-1, 2 , 8 ,8α-t etrahydronaphthalene
3.386
 
9 21.61 (-)-愈创醇 (-)-Guaiol 10.503
10 22.84 g-桉叶醇 g-Eudesmol 32.488
11
 
22.99
 
[ 3S-(3α, 3αβ , 5α)] -1 ,2 , 3 , 3α, 4, 5 , 6 ,7-八氢化-α,α-3, 8-四甲基-5- 甲醇
[ 3S-(3α,3αβ, 5α)] -1 ,2 ,3 , 3α,4 , 5 ,6 ,7-octahydro-α,α-3 ,8-tetramethyl-5-Azulenemethanol
3.335
 
12
 
23.65
 
(1aR , 4R , 7R ,7bS)-1a , 2 , 3 ,4 , 5 ,6 , 7 , 7b-八氢-1 ,1 , 4 , 7-四甲基-1H-环丙[ e]
(1aR , 4R , 7R ,7bS)-1a ,2 , 3 ,4 ,5 ,6 ,7 , 7b-octahydro-1 ,1 , 4 ,7-tetramethy l-1H-Cycloprop[ e] azulene
3.461
 
13
 
24.67
 
6-异丙烯基-4, 8α-二甲基-1 , 2, 3 , 5 ,6 , 7 ,8 , 8α-八氢萘-2-醇
6-Isopropenyl-4 , 8α-dimethyl-1 ,2 , 3 ,5 , 6 , 7, 8 , 8α-octahydro-naphthalen-2-ol
3.420
 
14 26.31 邻苯二甲酸二异丁酯 Diisobutyl phthalate 0.979
15
 
43.72
 
5-(7α-异丙烯基-4, 5-二甲基-八氢茚-4-基)-3-甲基-戊-2 , 4-二烯-1-醇
5-(7α-Isopropenyl-4 , 5-dimethyl-octahydroinden-4-yl)-3-methyl-penta-2 ,4-dien-1-ol
0.653
 
16
 
44.46
 
3β-(乙酰氧基)-5-羟基-6β ,16α-二甲基孕甾-20-酮
3β-(Acetyloxy)-5-hydroxy-6β , 16α-dimethylpregnan-20-one
0.355
 
  由图 1和表 1可知 ,从豆瓣绿挥发油中共分离
出了 42个组分 ,鉴定了其中的 16个组分 ,占挥发油
总量的99.021%。
实验结果表明 ,豆瓣绿中含有多种挥发性成分 ,
其中主要成分为 g -桉叶醇 、(+)-1γ-古芸烯和
(-)-愈创醇(相对含量分别为 32.488%、15.525%
和10.503%)。豆瓣绿中其它化学成分及药效成分
正在研究 ,本研究结果为豆瓣绿的进一步开发利用
提供了可靠的实验数据。
参 考 文 献
[ 1] 中国科学院中国植物志编委会.中国植物志[ M] .北京:
科学出版社 , 1982.
[ 2] 王用年.豆瓣绿[ J] .野生植物研究 , 1985 , (4):26.
[ 3] 李云志 , 宫铮 ,马超 , 等.豆瓣绿的酰胺类化学成分[ J] .中
国中药杂志 , 2010 , 35(4):468-469.
[ 4] 国家药监局中草药情报中心站.植物药有效成分手册
[ M] .北京:人民卫生出版社 , 1986.
[ 5] 于颖颖 ,孙薇 , 张晓叶 ,等.甜菜叶挥发油成分GC-MS 分
析[ J] .特产研究 , 2012 , 34(1):66-68.
[ 6] 中国质谱学会有机专业委员会.香料质谱图集[ M] .北
京:科学技术出版社 , 1992.
 
第 2期 孙琦 , 等:豆瓣绿挥发油成分 GC-MS 分析 53