全 文 ：应 用 生 态 学 报 年 月 第 卷 第 期
班 , , 一
催化示波极谱法测定农作物中的微量铅
索有瑞 帅国科学院西北高原生物研究所
, 西宁 。。。
黄雅丽 洒宁市环境保护监测站
, 西宁 。。。
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前 言
农作物中铅的含量在很大程度上反映出土壤和 成
土母岩中铅的水平 铅是一种有毒元素 , 人体摄入 过
量的铅 , 就会导致一系列的病变 。 因此 , 农作物 中铅
的测定对调查和评价环境中铅的污染 , 估算人畜食 入
铅的量 , 研究各类因铅中毒引起的疾病 , 做到对 症下
药具有十分重要的意 义 本文根据前人的经验 一 ‘ 研
究了在盐酸 一 醋酸钠 一碘化钾一 抗坏血酸中铅的 极 谱 催
化波 , 测定了青海省主要农作物小麦 、 青棵 、 蚕豆 、
豌豆和马铃薯中铅的含量 方法简便快速 , 回收率为
一 , 相对标准偏差为 一 二 ,
不需任何分离富集手段 , 可测定粮食中。 的铅
实验部分
仪器
一 型示波极谱仪 , 三电极系统 阴极滴汞 , 阳
极铂电极 , 参比电极为饱和甘汞电极 , 一次 导 数 部
分 。
试剂
硝酸 , 优级纯 氢氟酸 , 分析纯 抗坏血酸
溶液 醋酸钠溶液 碘化钾溶液
本文于 。年 月 日收到 。
铅标准溶液 称取 光
谱纯金属铅 , 加入 溶液 , 加热溶解后
移入 。。。 容量瓶中 , 用水稀释至刻度 , 摇匀 再
逐级稀释成 邻 、 协 的铅标准溶浓
试验方法
分取不同体积的标准溶液于 烧杯中 , 蒸干后
加入 溶液 , 温热溶解 , 加 抗坏血酸 ,
醋酸钠 , 碘化钾 , 转移到 比色
管中 , 用水稀释至刻度 , 摇匀 用 一 型示波极谱仪
扫描测定 起始电位 一 , 峰电位 一
结果与讨论
门 样品分解方法的选择
通过对干式灰化和酸消解处理样品方法的分别 试
验 , 证明只要选择适宜的灰化温度和溶剂 , 两种方 法
都能得到正确的结果 。
灰化法 样品置于石英增涡中 , 放 入 ℃ 的
马弗炉中 , 以 ℃ 的速度将温度升到 。℃ , 在此
温度下灰化 , 用盐酸溶解灰分 残渣 回收试验证明 ,
未发现铅的损失 , 分解很完全
犷 消解法 常用的 犷 ‘消化
法 , 残留的大量高氯酸影响测定 。 如用硫酸驱除高氯
酸 , 温度与时间掌握不好 , 易造成铅的挥发 。 为了防
止铅的挥发损失 , 前人做了许多工作 ’ 〕, 我 们 采
。 。 。 ,
应 用 生 态 学 报 卷
用在聚四氟乙烯柑祸中 , 硝酸浸抱样品过夜 , 加入少
量 在 一 。℃低温消解 , 用盐酸驱赶 一 , 可
使粮食样品完全分解
与灰化法比较 , 酸消解法更简便 、 快速 , 在实际
样品分析中 , 可采用酸消解法 。
底液条件选择 固定 十浓度 林
盐酸浓度 盐酸浓度在 。 一 白勺范围内 ,
波峰一致 当超过 。 时 , 波峰明显降低 , 实验中
选择 即在 比色管中 , 加入 溶液
。
醋酸钠浓度 浓度在 。 一 之间铅的吸附
波波峰高且稳定 , 低于 。 或高于 。 时峰值 降
低 , 波形亦不稳 , 实验中选用。 的浓度
碘化钾浓度 底液中不加碘化钾溶液 , 不能产
生催化电流 随着碘化钾溶液加入量的增加 , 峰电流 急
剧增加 当碘化钾溶液浓度达到 时 , 铅波出现
最大值 , 并趋于稳定 当碘化钾溶液浓度 超 过 。
时 , 峰值电流反而略有降低 实验选择碘化钾溶液 浓
度为。 , 即在 体积中加入 碘化钾溶液
抗坏血酸浓度 抗坏血酸的作用主要是除氧和
还原 十 、 十 等氧化性的高价离子 抗坏血酸溶
液浓度在 一 时对测定灵敏度有所提 高 , 并
且能有效地抑制上述干扰成分 当浓度超过 时 ,
灵敏度稍有下降 实验选择浓度为 , 即在 体
积中加入 抗坏血酸溶液
铅的波高与浓度的关系
在已确定的 。 一 。 一 。
抗坏血酸体系中 , 加入底液在室温下放置
后 , 于起始电位 一 测导数极谱波 溶液中
。一 叩 的铅与峰高 呈良好的线性关系 , 一
。“ 时曲线向下弯曲
共存离子的影响
对于 。 协 的铅 , 在碘化钾和抗坏血酸存在
下 , 的 、 、 十 、 , 的 十 、
的 、 、 干 、 吐。卜
的 、 〔 、 十 、 硕 、 砚 多 协
的 , 拼 的 丁 以及 ‘ ”一 、 ‘ 一 等不干扰
测定 农作物中上述共存离子含量不高 , 低于允许存
在量 , 对测定不产生干扰 一 存在时 , 可使
结果偏低 , 用加盐酸蒸干的方法除去 协 以上的
、 万 存在 , 对测定有影响 , 使结果严重偏低 , 可
采用加 一 滴氢嗅酸蒸干 一 次即可消 除 氢碘
酸效果更好 锡的干扰 砷 、 硒 、 锑等也一同 除 去 。
粮食中锡的量亦不高 , 在用盐酸蒸干 除 一 后 , 大
部分 锡已挥散 , 因而在实际分析中 , 不需 考 虑 其 干
扰
标准回收试验
选择了 个不同含量的样品 进 行 标 准回收试 验
以验证方法在实际样品分析中的可靠性 , 其 结 果 如
表 。
表 标准回收结果
样品编号 样品种类 铅 含 量 加 入 铅 回 收 率
也
皿 七
红
一
青 棵
豌 豆
一
。
。
一
。
。
。 一
一
小 麦
。
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一 。
。
农作物样品分析
标准曲线制作 吸取 。、 。 、 。、 、 。、
、 、 、 、 协 铅标准溶液于 烧杯中 , 低
温蒸干 加入 溶液 , 温热溶解 , 冷却后
加 抗坏血酸溶液 , 碘化钾溶液 , 醋
酸钠溶液 , 转移到 比色管中 , 用水稀释至
刻度 , 摇匀 倒入电解杯于起始电位 一 。 扫描 ,
一 。· 读取峰电流值 , 绘制标准曲线
实际样品分析 小麦 、 青棵 、 蚕豆 、 豌豆样品
用蒸馏水冲洗 遍后于 ℃下烘干 。 用植 物 碎样机
粉碎成粉 , 马铃薯先用 自来水洗净泥土 , 再用 蒸馏水
冲洗 遍 , 切成片 , 。℃烘干后粉碎备用 。
称取 。 样品于聚四氟乙烯柑锅中 , 用少许水润
湿 , 加入 , 摇匀后放置过夜 次日加入
氢氟酸低温消解 , 并蒸干 稍冷后加 溶液
一再蒸干 取下冷却 , 加入 溶液 , 温
热溶解 , 冷后加 抗坏血酸溶液 , 以下按标准
曲线法测其样品的导数极谱图
样品分析结果 见表 。
。 。 。 。 ,
期 索有瑞等 催化示波极谱法测定农作物中的微量铅
衷 ’ 分析结果对照及精密度
样品种类 采样地 区 分析次数 平均含量 相 对 标 原子收吸
偏 差 结 果朴
样品种 类 采样地 区 分析次数 平均含 量
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相 对 标 原 子收吸
准 偏 差 结 果 ’
大 一
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小 麦
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贵 德
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循 化
大 通
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小 麦
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蚕 豆
二
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豌 豆
马 铃 薯
青 棵
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甘 萃取火焰原子吸收法 一
参 考 文 献
丁 耀炜 、 许晓峰 催化极谱测定植物样中微量铅
和福 环境科学与技术 , 一
郑克勤 、 段福森 化探样品 中铜 、 铅 、 钻 、 镍的
极 谱测定 岩石 矿物及测试 , , 一 。。
俞德先 岩石 中痕童铅的催化极谱测定 —乙醇一碘化钾 一钒 万 一抗坏血酸 一盐酸体系 岩石矿物 及 测
试 , , 一
魏显有 铅的极谱催化波及其在化探分析中的应
用 。 理化检验 化学分 册 , , 一
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爪 一 名 ,
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《土壤肥料分析方法 》征订启事
全书共五个部分 , 约 万字 。 主要侧重土壤常量和微量养分 , 交换性能 , 可浓性盐 , 植物养分和肥料成
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