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ICP-AES法测定蒙古扁桃叶片中元素含量



全 文 :第3 3卷,第1期             光 谱 学 与 光 谱 分 析 Vol.33,No.1,pp220-223
2 0 1 3年1月             Spectroscopy and Spectral Analysis  January,2013  
ICP-AES法测定蒙古扁桃叶片中元素含量
钮树芳,石松利*,王登奎,程向晖,刘宗强
内蒙古科技大学包头医学院,内蒙古 包头 014040
摘 要 用 HNO3-HClO4 消解体系对蒙古扁桃叶片进行消解制样,利用电感耦合等离子体发射光谱法
(ICP-AES)同时测定了蒙古扁桃叶片中Ca,Mg,Fe,Mn,Cu,Zn,Al,Sr,Sn和Pb等十种元素的含量,加
标回收率为93%~110%,RSD为0.33%~2.94%。结果表明,该方法快速、简便、数据准确可靠,结果令
人满意,为其综合开发利用提供科学依据。
关键词 ICP-AES法;蒙古扁桃叶片;元素测定
中图分类号:O657.3  文献标识码:A  DOI:10.3964/j.issn.1000-0593(2013)01-0220-04
 收稿日期:2012-06-27,修订日期:2012-08-20
 基金项目:国家自然科学基金项目(81102760)和内蒙古自治区高等学校科学研究项目(NJ10185)资助
 作者简介:钮树芳,1972年生,内蒙古科技大学包头医学院副教授  e-mail:nnsf@tom.com
*通讯联系人  e-mail:shisongli122@126.com
引 言
  蒙古扁桃(Prunus mongolica)蒙名乌兰-布衣勒斯,属蔷
薇科李属旱生落叶灌木,为蒙古高原特有的阿拉善荒漠
种[1,2],是集食用、药用、饲用、工业用、生态、经济、社会
效益为一体的优良的木本油料树种。作为传统的中药材,以
种仁入药,性苦,味平,主治咽喉干燥、干咳及支气管炎、阴
虚便秘。还可制成镇静剂和止痛剂,对高血压、神经衰弱、
肺炎、糖尿病等有一定疗效[3,4]。亦是荒漠区重要牧草,其
叶、嫩枝、花及果实均为家畜喜食,在干旱少雨植被稀疏荒
漠区草原牧民称之为“救命草”[5]。由此可见蒙古扁桃具有广
阔的开发利用价值和经济效益。
无机元素作为生物体内的主要载体,参与了生物体内
酶、维生素、激素、核酸等的代谢合成,在维持机体正常的
能量转换和新陈代谢等方面发挥着极其重要的作用[6,7]。研
究提示无机元素是药用原料的重要组成部分,中药的药理活
性表现为多种组分的协同效应,不仅与所含的有机成分有
关,还与无机元素的含量密切相关[8,9]。电感耦合等离子体
发射光谱法(ICP-AES)具有灵敏度高,背景干扰少,可进行
多种元素同时检测等优点[10],已被广泛应用于各类药品和
生物样品中元素的分析[11,12]。有关蒙古扁桃叶片元素的分
析测定未见报道。本研究采用ICP-AES法对蒙古扁桃叶片
元素进行测定,为蒙古扁桃资源综合开发利用提供一定的科
学依据。
1 实验部分
1.1 仪器
iCAP6000全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪(美国
Thermo Fisher Scientific公司),FA1004-型电子分析天平(上
海恒华科技仪器有限公司)。
所有器皿均用20%硝酸浸泡24h,用去离子水洗净、晾
干备用。
1.2 试剂和材料
蒙古扁桃叶片(九峰山),经内蒙古大学生命科学学院王
迎春教授鉴定;待测元素标准储备液(100μg·mL
-1,中国
计量研究院);浓硝酸和高氯酸(GR,天津市耀华化学试剂有
限责任公司);水为去离子水。
1.3 样品处理
将蒙古扁桃叶片用水浸泡数分钟,然后用水冲洗数次,
再用去离子水洗涤多次,晾干、置60℃的烘箱中烘4h,取
出冷却、研成细粉,放干燥器中备用。
准确称取样品粉末0.3g三份于50mL锥形瓶中,分别
加入8mL混合酸(硝酸-高氯酸体积比为4∶1),于120℃电
热板上消化,保持微沸状态至棕色烟雾消失、溶液清亮,继
续加热至近干,冷却,用2%的硝酸定容至20.00mL,待测。
同时做空白对照。
1.4 仪器工作条件
RF功率1 150W,泵速50mL· min-1,辅气流量0.6
L·min-1,雾化气压力28psi,观测高度15mm,采用蠕动
泵进样,三次读数,样品冲洗时间30s,仪器稳定延时5s。
1.5 混合标准溶液制备
取100μg·mL
-1的标准储备液分别用2% HNO3 稀释
并配制成相应浓度的混合标准系列,浓度见表1。
Table 1 Mixed standard series solution
Elements  Concentration/(μg·mL-1)
Ca  0.000 0  0.100 0  1.000  10.00  100.0
Mg  0.000 0  0.100 0  0.800 0  4.000  40.00
Fe  0.000 0  0.100 0  0.400 0  2.000  10.00
Zn  0.000 0  0.100 0  0.200 0  1.000  5.000
Cu  0.000 0  0.100 0  0.400 0  1.000  4.000
Mn  0.000 0  0.100 0  0.400 0  2.000  10.00
Al  0.000 0  0.100 0  0.400 0  2.000  10.00
Pb  0.000 0  0.040 0  0.100 0  0.400 0  1.000
Sn  0.000 0  0.040 0  0.100 0  0.400 0  1.000
Sr  0.000 0  0.040 0  0.100 0  0.400 0  1.000
2 结果与讨论
2.1 分析谱线的选择
ICP-AES法测定元素时,分析谱线很重要。含量较低的
元素,分析时选择灵敏的分析线;含量较高的元素,则分析
时选择次灵敏线。利用软件iTAVA,在谱库中选择谱线,参
照在该谱线下其他元素的谱线干扰,测定时同时选取3条谱
线,综合干扰情况、稳定性及分析强度,选择谱线干扰少、
精密度好的分析线作为最佳分析谱线,结果见表2。
2.2 工作曲线、检出限及精密度
在仪器工作条件下,对系列混合标准溶液进行测定,由
软件iTAVA得出工作曲线和相关系数;对空白溶液测定13
次,按3倍标准偏差计算各元素的检出限;对同一样品溶液
测定6次,计算其相对标准偏差(RSD)为0.33%~2.94%,
结果见表2。结果表明测定方法精密度良好。
Table 2 Wave length,linear range,detection
limit and correlation coefficients
Elements
Wave length
/nm
Linear range
/(μg·mL-1)
Detection limit
/(μg·mL-1)
Correlation
coefficients
RSD
/%
Ca  422.6  0~100  0.104  0.999 4  0.62
Mg  285.2  0~40  0.065  0.999 8  0.68
Fe  259.9  0~10  0.089  0.999 6  0.33
Zn  213.8  0~5  0.004 3  0.999 7  2.72
Cu  324.7  0~4  0.000 9  0.999 1  1.68
Mn  294.9  0~10  0.003 5  0.999 9  2.02
Al  396.1  0~10  0.068  1  0.97
Pb  220.3  0~1  0.001 8  1  2.94
Sn  235.4  0~1  0.059  1  1.89
Sr  215.2  0~1  0.000 7  0.999 9  0.53
2.3 共存元素的干扰
采用ICP-AES法化学干扰很少,物理干扰主要来自试
剂[13]。采用基体匹配法配制空白和标准溶液。在分析过程中
依次对空白、标准溶液、样品进行测定,仪器软件自动扣除
试剂空白值,可消除试剂对测定元素的影响。
蒙古扁桃叶片中Ca,Mg,Fe,Mn,Al,Sn和Sr等元素
的含量较高,实验了10个元素的光谱干扰情况,结果显示
Fe对 Mg和 Mn有干扰,实验选用干扰系数法校正光谱干扰,
Table 3 Average determination results of samples(±SD,mg·kg-1)
元素 Ca  Mg  Fe  Zn  Cu  Mn  Al  Pb  Sn  Sr
含量 43 591±270 1 859.0±12.6 303.36±3.00 9.300±0.255 2.800±0.048 34.08±0.74 329.40±3.06 1.355±0.047 125.27±2.43 64.71±0.38
Table 4 Result of recoveries(n=3)
Elements
Content of
sample/μg
Adding standard
content/μg
Recovered
value/μg
Average
recovery/%
Elements
Content of
sample/μg
Adding standard
content/μg
Recovered
value/μg
Average
recovery/%
Ca  8 718
8 000
6 000
4 000
17 328
14 561
12 899
107.62
97.38
104.52
Mg  371.8
300.0
400.0
500.0
661.7
765.7
898.0
96.63
98.48
105.24
Fe  60.67
50.00
60.00
70.00
109.5
116.9
132.4
97.58
93.74
102.41
Zn  1.860
1.500
2.000
2.500
3.466
4.061
4.187
107.07
110.03
93.06
Cu  1.568
1.500
2.000
2.500
3.113
3.579
4.234
102.99
100.54
106.65
Mn  6.815
4.000
6.000
8.000
10.67
12.58
14.95
96.45
96.06
101.71
Al  65.88
50.00
60.00
70.00
115.2
125.6
139.5
98.55
99.48
105.24
Pb  0.2710
0.200 0
0.300 0
0.400 0
0.470 8
0.564 6
0.686 1
99.89
97.86
103.78
Sn  25.05
20.00
25.00
30.00
46.31
51.12
54.99
104.26
99.8
99.80
Sr  12.94
10.00
12.00
15.00
22.98
24.95
28.40
100.43
100.08
103.06
122第1期                    光谱学与光谱分析
干扰系数由,K=Q/Q′求得(式中:K 为干扰系数,Q′为干
扰元素加分析元素值,Q为分析元素的真实含量)。在实际分
析工作中,通过对标准溶液的测定求算干扰系数值,以相应
的单元素标准溶液做为质量控制标准。
2.4 试样测定
在仪器工作条件下,用ICP-AES仪测定样品溶液,每份
溶液重复测定3次,取平均值,测定后的数据经单位换算后,
各元素含量(mg·kg-1)如表3所示。
2.5 加标回收试验
精密称取样品粉末0.2g,分别按照样品含量的80%~
120%加入各元素的标准品,按本实验方法消解并测定,计
算各元素回收率在93%~110%之间,结果如表4所示。结
果表明,该法准确度高,方法可靠。
3 结 论
  测定结果表明,蒙古扁桃叶片中含有丰富的人体必需元
素,其中Ca和 Mg含量最丰富,其次为 Al,Fe,Sn,Sr和
Mn,Zn,Cu较低,而有害金属Pb为1.355mg·kg-1,远远
小于《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》规定的限量(5
mg·kg-1)。本实验建立的ICP-AES法同时测定蒙古扁桃
叶片中多种元素的方法,简单、快速、灵敏,为蒙古扁桃中
元素的测定提供了一种可靠方法,为研究为蒙古扁桃药效与
元素之间的关系提供有效的数据,同时为蒙古扁桃药材的质
量评价以及资源的合理开发利用提供了参考。
References
[1] ZHAO Yi-zhi(赵一之).Acta Seientiarum Naturalium Universitatis Intramongolicae(Natural Science)(内蒙古大学学报·自然科学版),
1995,26(6):713.
[2] MA Yu-quan(马毓泉).The Flora of Inner Mongolia(Vol.3)(内蒙古植物志,第3卷).Huhhot:Inner Mongolia People’s Press(呼和浩
特:内蒙古人民出版社),1989,4(2):519.
[3] GUO Chun-hui,LUO Meng,MA Yu-hua,et al(郭春会,罗 梦,马玉华,等).Journal of Northwest Sci-Tech University of Agriculture
and Forestry(西北农林科技大学学报·自然科学版),2005,13(12):125.
[4] SI Qinbateer(斯琴巴特尔).Buletin of Biology(生物学通报),2003,38(8):23.
[5] LI Ai-ping,WANG Xiao-jiang,ZHANG Ji-gang,et al(李爱平,王晓江,张纪钢,等).Inner Mongolia Forestry Science And Technology
(内蒙古林业科技),2004,(1):10.
[6] ZHONG Xiu-qian,ZHONG Jun-hui(钟秀倩,钟俊辉).Modern Preventive Medicine(现代预防医学),2007,34(1):61.
[7] XU Jing-xiu,LIU Jiang-qin(许景秀,刘江琴).Chin.J.Pharm.Anal.(药物分析杂志),2010,30(2):286.
[8] WANG Yi-ping,ZHANG Xiao-rong,YANG Qiao-yan(王懿萍,张小荣,杨巧艳).Shaanxi Journal of Traditional Chinese Medicine(陕西
中医),2006,27(12):1573.
[9] ZHANG Ming-chang,MA Xiu-ping,XU Wen-fen(张明昶,麻秀萍,徐文芬).Chinese Journal of Experimental Traditional Medical
Formulae(中国实验方剂学杂志),2011,16(8):100.
[10] ZHOU Li-ye,XIN Guo-sheng,PU Xiu-ying(周立业,辛国省,蒲秀瑛).Spectroscopy and Spectral Analysis(光谱学与光谱分析),2012,
32(4):1103.
[11] HUANG Xing-hua,NI Neng,MAO Zhen-cai(黄兴华,倪 能,毛振才).Analysis and Testing Technology and Instruments(分析测试技
术和仪器),2007,13(2):127.
[12] HE Jin-zhe,ZHAO Pei-cheng,ZHANG An-qiang,et al(何晋浙,赵培成,张安强,等).Chin.J.Pharm.Anal.(药物分析杂志),2010,
30(5):847.
[13] Charles B Boss,Kenneth J Fredeen.Concepts Instrmentation and Techniques in Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrome-
try,Norwalk:The Perkin-Elmer Corporation,1999.36.
Determination of Elements in the Leaves of Prunus Mongolica by
ICP-AES
NIU Shu-fang,SHI Song-li*,WANG Deng-kui,CHENG Xiang-hui,LIU Zong-qiang
Baotou Medical Colege,Inner Mongolia University of Science &Technology,Baotou 014040,China
Abstract For determination of elements in the leaves of Prunus mongolica,the samples were digested by nitric acid-perchloric.
The contents of Ca,Mg,Fe,Mn,Cu,Zn,Al,Sr,Sn and Pb in the leaves of Prunus mongolica were determined by ICP-AES,
at the same time a blank experiment was carried out.The results showed that the recovery rate of the ten elements was between
93%and 110%,and the relative standard deviation was between 0.33%and 2.94%.This method is fast,simple and accurate.
222 光谱学与光谱分析                    第33卷
Keywords ICP-AES;Leaves of Prunus mongolica;Determination of elements
*Corresponding author (Received Jun.27,2012;accepted Aug.20,2012)  
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  《光谱学与光谱分析》是由中国科协主管,中国光学学会主办,钢铁研究总院、中国科学院物理研究所、北京大学、清华大学
共同承办的专业学术期刊。国内外公开发行,从2004年起为月刊,大16开本,2012年仍为月刊,每期288页。《光谱学与光谱
分析》主要报道我国光谱学与光谱分析领域内具有创新性科研成果,及时反映国内外光谱学与光谱分析的进展和动态;发现并
培育人才;推动和促进光谱学与光谱分析的发展。为科教兴国服务。读者对象为从事光谱学与光谱分析的科研人员、教学人
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322第1期                    光谱学与光谱分析