全 文 :基金项目:国家自然科学基金 (81102760 ) ;内蒙古自治区高等科
学技术研究项目(NJ10185)
作者简介:钮树芳(1972 -) ,女,硕士,副教授,主要从事中蒙药微
量元素分析。
通讯作者:石松利,E - mail:shisongli122@ 126. com
·化学测定方法·
蒙古扁桃叶片和柄扁桃叶片中微量元素分析研究
钮树芳,石松利,张桂莲,周红兵,白迎春
内蒙古科技大学包头医学院,内蒙古 包头 014040
摘要:目的 测定并比较蒙古扁桃叶片和柄扁桃叶片中 Ca,Mg,Fe,Mn,Cu和 Zn 6 种微量元素含量。方法 湿法消
解样品,采用火焰原子吸收分光光谱法(FAAS)测定,应用 SPSS15. 0 软件对所得数据统计分析。结果 6 种元素线性
关系良好,相关系数均大于 0. 999,相对标准偏差为:0. 43% ~ 1. 75%,加标回收率为 94% ~ 107%。元素含量为蒙古扁
桃叶片 Ca > Mg > Fe > Zn > Mn > Cu,柄扁桃叶片 Ca > Mg > Fe > Mn > Zn > Cu;统计学分析表明,蒙古扁桃叶片和柄扁桃
叶片中 6 种元素含量均存在显著性差异(P < 0. 05) ,其中蒙古扁桃叶片中 Ca、Mg、Zn、Cu的含量高于柄扁桃叶片。结论
该方法快速、简便、数据准确可靠,为蒙古扁桃和柄扁桃的综合开发利用提供科学依据。
关键词:FAAS;蒙古扁桃叶片;柄扁桃叶片;微量元素
中图分类号:O656. 31 文献标识码:A 文章编号:1004 - 8685(2013)12 - 2600 - 03
Analysis and study of trace elements in the leaves of
prunus mongolica and prunus pedunculata
NIU Shu - fang,SHI Song - li,ZHANG Gui - lian,ZHOU Hong - bing,BAI Ying - chun
Baotou Medical College,Inner Mongolia University of Science and Technology,Baotou 014040,China
Abstract:Objective To determine and compare the contents of six trace elements including Ca,Mg,Fe,Mn,Zn and Cu in
the leaves of Prunus mongolica and Prunus pedunculata. Methods The samples were digested with nitric acid - perchloric
acid,then the contents of Ca,Mg,Fe,Mn,Zn and Cu in the sample solution were determined by flame atomic absorption
spectrometry(FAAS). SPSS 15. 0 analysis software was applied to analyze the results. Results The absorption intensity and
concentration of each element showed a good linear relationship with the correlation coefficients all greater than 0. 999. The re-
covery rate of the six elements was between 94% ~107%,the relative standard deviations were between 0. 43% ~ 1. 75% . The
trace elements contents were Ca > Mg > Fe > Zn > Mn > Cu in the leaves of Prunus mongolica,while those were Ca > Mg > Fe >
Mn > Zn > Cu in the leaves of Prunus pedunculata. The statistical results indicated that there were significant difference in the
content of six elements in the leaves of Prunus mongolica and Prunus pedunculata (P < 0. 05). The contents of Ca,Mg,Zn and
Cu in the leaves of Prunus mongolica were higher than those in the leaves of Prunus pedunculatus. Conclusion This method is
fast,simple and accurate. It can provide some scientific references for the comprehensive utilization of Prunus mongolica and
Prunus pedunculata.
Key Words:FAAS;Leaves of Prunus mongolica;Leaves of Prunus pedunculata;Trace elements
蒙古扁桃(Prunus mongolica)和柄扁桃(Prunus
pedunculata)属蔷薇科李属旱生落叶灌木,为蒙古高
原特有的阿拉善荒漠种,是集食用、药用、饲用、工业
用、生态、经济、社会效益为一体的优良的木本油料树
种。果实含多种氨基酸、矿物质、微量元素,味酸甜,
被誉为“山樱桃”。为传统的中药材,以种仁入药,性
苦,味平,主治咽喉干燥、干咳及支气管炎、阴虚便秘。
还可制成镇静剂和止痛剂,对高血压、神经衰弱、肺
炎、糖尿病等有一定疗效。亦是荒漠区重要牧草,其
叶、嫩枝、花及果实均为家畜喜食,在干旱少雨植被稀
疏荒漠区草原牧民称之为“救命草”[1]。由此可见蒙
古扁桃和柄扁桃具有广阔的开发利用价值和经济效
益。
微量元素作为生物体内的主要载体,参与了生物
体内酶、维生素、激素、核酸等的代谢合成,在维持机
体正常的能量转换和新陈代谢等方面发挥着极其重
要的作用[2 - 4]。研究提示微量元素是药用原料的重
要组成部分,中药的药理活性表现为多种组分的协同
效应,不仅与所含的有机成分有关,还与微量元素的
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含量密切相关[5 - 7]。因此对中药材中的微量元素进
行研究对揭示中药的功效、药理活性及治病机理具有
重要的意义。有关蒙古扁桃叶片和柄扁桃叶片中微
量元素的分析测定未见报道。因此,本文采用火焰原
子吸收分光光度法(FAAS)对蒙古扁桃叶片和柄扁桃
叶片中微量元素进行测定并比较分析,为蒙古扁桃和
柄扁桃资源综合开发利用提供一定的实验依据。
1 材料与方法
1. 1 仪器与试剂 AA7001 -型火焰原子吸收分光
光度计(北京东西电子技术研究所) ;铁、锰、铜、锌、
钙、镁空心阴极灯(北京浩天晖科贸易有限公司) ;
FA1004 -型电子分析天平(上海恒华科技仪器有限
公司) ;待测元素标准储备液(100 mg /L,中国计量研
究院) ;浓硝酸和高氯酸(均为 GR,天津市耀华化学试
剂有限责任公司) ;水为去离子水;所有玻璃器皿均用
20%硝酸浸泡 24 h,用去离子水洗净、晾干备用。
1. 2 样品来源 蒙古扁桃叶片和柄扁桃叶片(2011
年 8 月采自包头市忽鸡沟) ,经内蒙古大学生命科学
学院王迎春教授鉴定。
1. 3 样品溶液的制备 将蒙古扁桃叶片和柄扁桃叶
片用自来水和去离子水冲洗干净,置 80 ℃的烘箱中
烘 4 h,取出冷却、研成细粉,放干燥器中备用。准确
称取样品粉末各 0. 3 g 三份于 50 ml 锥形瓶中,分别
加入 8 ml混合酸(硝酸 -高氯酸 4 ︰ 1) ,于 120 ℃电
热板上消化,保持微沸状态至棕色烟雾消失、溶液清
亮,继续加热至近干,冷却,用 2% 的硝酸定容至
20. 00 ml,待测。同法制备样品空白溶液。
1. 4 标准溶液的制备 取 100 mg /L 的 Fe、Cu、Zn、
Mn标准储备液分别用 2%HNO3稀释并配制成相应系
列标准溶液;取 100 mg /L 的 Mg、Ca 标准储备液用
1% SrCl2和 2% HNO3混合溶液稀释并配制成相应系
列标准溶液,浓度见表 1。
表 1 标准系列溶液浓度
元素 浓度(mg /L)
Fe 0. 000 0. 500 1. 000 1. 500 2. 000 2. 500 3. 000 3. 500 4. 000 4. 500
Cu 0. 000 0. 100 0. 200 0. 300 0. 400 0. 500 0. 600 0. 700 0. 800 0. 900
Zn 0. 000 0. 100 0. 200 0. 300 0. 400 0. 500 0. 600 0. 700 0. 800 0. 900
Mn 0. 000 0. 100 0. 200 0. 300 0. 400 0. 500 0. 600 0. 700 0. 800 0. 900
Ca 0. 000 1. 000 2. 000 3. 000 4. 000 5. 000 6. 000 7. 000 8. 000 9. 000
Mg 0. 000 0. 100 0. 200 0. 300 0. 400 0. 500 0. 600 0. 700 0. 800 0. 900
1. 5 仪器工作条件 仪器最佳工作条件见表 2。
表 2 仪器工作条件
条件
狭缝宽度
(nm)
波长
(nm)
灯电流
(mA)
乙炔流量
(L /min)
测量范围
(mg /L)
Cu 0. 4 324. 5 3. 0 1. 7 0. 0 ~ 1. 0
Mn 0. 2 279. 5 3. 0 1. 7 0. 0 ~ 0. 5
Fe 0. 2 248. 0 5. 0 2. 2 0. 0 ~ 5. 0
Zn 0. 4 213. 7 3. 0 1. 5 0. 0 ~ 0. 6
Ca 0. 4 422. 4 3. 0 2. 0 0. 0 ~ 10. 0
Mg 0. 2 284. 9 3. 0 1. 5 0. 0 ~ 0. 6
1. 6 样品中微量元素含量的测定 依次将仪器的进
样管插入样品溶液中,平行测定 3 次。从标准曲线上
计算得相应的浓度,扣除相应试剂的空白值,计算样
品中各元素的含量。并对蒙古扁桃叶片和柄扁桃叶
片中微量元素的含量进行比较分析。
1. 7 数据处理 该实验中主要用 Excel2003 和
SPSS15. 0 软件对所得数据进行处理,采用单因素方
差分析(one - way ANOVA)进行差异显著性比较。
2 结果与讨论
2. 1 标准曲线测定 按 1. 5 项下的仪器工作条件,
用火焰原子吸收分光光度法对标准系列溶液进行测
定,以吸光度(A)为纵坐标,标准溶液浓度(c)为横坐
标,进行线性回归,结果表明 6 个被测元素在各自标
准曲线范围内线性关系良好,回归方程及相关系数见
表 3。
表 3 线性回归方程和相关系数
元素 线性回归方程 相关系数
Fe A = 47. 5013c 0. 9997
Cu A = 7. 5549c 0. 9997
Zn A = 3. 3130c 0. 9995
Mn A = 8. 5899c 1. 0000
Ca A = 67. 7379c - 0. 0181 0. 9998
Mg A = 2. 0080c - 0. 0026 0. 9988
2. 2 精密度试验 精密吸取各标准储备液,用 2%硝
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酸稀释,配成以下相应元素质量浓度的混合标准溶
液,钙 5. 000 mg /L、铁 2. 500 mg /L、其余四种元素均
为 0. 5000 mg /L,平行测定 6 次,以质量浓度计算得
Ca、Mg、Fe、Mn、Zn、Cu的 RSD分别为1. 28%、1. 75%、
1. 42%、0. 43%、1. 03%、0. 99%,结果表明仪器精密
度高。
2. 3 回收率试验 准确称取已知含量的蒙古扁桃叶
片粉末 9 份,每份约 0. 15 g,每 3 份为一组,每组分别
按照样品含量的 80% ~ 120%加入微量元素的标准
品,按“1. 3”项下方法消解制备加标回收溶液,按
“1. 5”项下的仪器工作条件测定,计算各元素回收率,
结果见表 4 所示。结果表明,各元素的回收率均在
94% ~ 107%之间,说明该法准确度高。
2. 4 样品中元素含量的测定结果 按“1. 6”项下的
方法,测定样品溶液中微量元素。Fe,Mn,Cu,Zn用原
液直接测定,Ca,Mg 分别稀释 400 倍进行测定,测得
的数据经单位换算后,各元素的质量分数(mg /kg)见
表 5。
表 4 回收实验结果(n = 9)
元素
样品中元素
含量(μg)
加标量
(μg)
回收量平
均值(μg)
回收率
(%)
Ca 2438 2000 4570 106. 6
2500 4873 97. 40
3000 5574 104. 5
Mg 720. 0 500 1203 96. 60
700 1409 98. 43
850 1615 104. 7
Fe 115. 5 100 213. 1 97. 60
120 229. 2 94. 75
140 258. 9 102. 4
Mn 22. 63 20 41. 92 96. 45
25 46. 65 96. 08
30 53. 14 101. 7
Zn 1. 860 1. 5 3. 466 107. 1
2 3. 958 104. 9
2. 5 4. 237 95. 08
Cu 4. 027 3 7. 117 103. 0
4 8. 049 100. 6
5 8. 925 97. 96
表 5 蒙古扁桃叶片和柄扁桃叶片中微量元素含量(珋x ± SD,mg /kg)
样品 Ca Mg Fe Mn Zn Cu
蒙古扁桃叶片 16255 ± 184 4800 ± 11 115. 5 ± 1. 8 22. 63 ± 0. 27 30. 16 ± 0. 11 4. 027 ± 0. 061
柄扁桃叶片 9153 ± 86 1471 ± 55 145. 9 ± 2. 1 25. 75 ± 0. 56 15. 12 ± 0. 34 3. 761 ± 0. 045
3 讨 论
蒙古扁桃叶片和柄扁桃叶片中均含有丰富的人
体必需微量元素,含量分布基本趋于一致,元素含量
由高到低的趋势为:蒙古扁桃叶片 Ca > Mg > Fe > Zn
> Mn > Cu,柄扁桃叶片 Ca > Mg > Fe > Mn > Zn > Cu,
差异性均显著(P < 0. 05) ;经统计学分析结果表明,
两种样品中同种元素含量均存在显著性差异
(P < 0. 05) ,其中蒙古扁桃叶片中 Ca、Mg、Zn、Cu的含
量高于柄扁桃叶片,而 Fe 和 Mn 含量低于柄扁桃叶
片。
本实验建立的火焰原子吸收分光光度法测定蒙
古扁桃叶片和柄扁桃叶片中多种微量元素的方法,方
法简单、快速、灵敏,为蒙古扁桃和柄扁桃中微量元素
的测定提供了一种可靠方法,为研究蒙古扁桃和柄扁
桃药效与微量元素之间的关系提供有效的数据,同时
为蒙古扁桃和柄扁桃药材的质量评价以及资源的合
理开发利用提供了参考。
参考文献
[1] 李爱平,王晓江,张纪钢,等.优良生态灌木蒙古扁桃生物学特性
与生态经济价值研究[J].内蒙古林业科技,2004,(1) :10 - 13.
[2] 钟秀倩,钟俊辉.微量元素与人体健康[J].现代预防医学,2007,
34 (1) :61 - 63.
[3] 许景秀,刘江琴. 中药番红花中 8 种金属元素含量的分析测定
[J].药物分析杂志,2010,30(2) :285 - 287.
[4] 肖凤霞,邓超明,刘玉健,等.巴戟天炮制前后微量元素的含量变
化研究[J].中药材,2011,34 (1) :37 - 39.
[5] 王懿萍,张小荣,杨巧艳. 中药微量元素与药效的关系[J]. 陕西
中医,2006,27(12) :1573 - 1576.
[6] 陈磊,刘怡. FAAS法测定不同产地栀子中微量元素的含量[J].
中国实验方剂学杂志,2012,18(3) :90 - 92.
[7] 黄勇,郭东锋,骆翔,等.寄生植物肉苁蓉及寄主微量元素的含量
研究[J].光谱学与光谱分析,2011,31(4) :1030 - 1032.
收稿日期:2013 - 06 - 16
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