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榨菜腌制过程中有机酸变化



全 文 :182 2012, Vol.33, No.19 食品科学 ※基础研究
榨菜腌制过程中有机酸变化
杨 君1 ,贺云川2,何家林2,蒋和体1,*
(1. 西南大学食品科学学院,重庆 400716; 2. 重庆市涪陵榨菜集团股份有限公司,重庆 408000)
摘 要:以青菜头、各腌制时期盐菜块以及榨菜腌制水为研究对象,采用反相高效液相色谱法对其有机酸的变化进
行分析和研究。色谱柱:Agilent TC-C18(4.6mm×250mm,5μm),色谱条件:将体积分数3%甲醇-0.5% KH2PO4,并
用H3PO4调制pH2.8的溶液作为流动相,流速0.8mL/min;检测波长215nm;柱温17℃。结果表明:8种有机酸能有效
地分离,回收率均在95.73%~100.55%,相对标准偏差2.04%~3.12%,呈现出良好的线性相关性和较高的准确度。
水浴、醇提法、超声波3种不同提取方法中,超声波提取法提取榨菜中有机酸的效果最好。在各腌制过程中榨菜以
及榨菜腌制水中总有机酸的增长为一次腌制>二次腌制>三次腌制,其中乳酸含量最高,一次腌制及二次腌制过程
中乳酸占总有机酸29.94%和 38.55%,3次腌制后期乳酸占总有机酸73.50%;在所有的加工榨菜的工序中,淘洗过程
对有机酸的影响最大,人工调配工序其次。
关键词:榨菜;腌制;有机酸;变化
Variations in Organic Acids in Mustard during Pickling
YANG Jun1,HE Yun-chuan2,HE Jia-lin2,JIANG He-ti1,*
(1. College of Food Science, Southwest University, Chongqing 400716, China;
2. Chongqing Fuling Zhacai Croup Co. Ltd., Chongqing 400800, China)
Abstract:In this study, raw mustard and pickled mustards at different pickling stages as well as pickle juice were analyzed
by RP-HPLC for their variations in organic acid contents. In the RP-HPLC analysis, the chromatographic column used was
an Agilent TC type C18 column. The separation of organic acids was performed by using a mobile phase made up of 3%
methanol and 0.5% KH2PO4 which adjusted to pH 2.8 with H3PO4 at a flow rate of 0.8 mL/min. The detection wavelength
was set as 215 nm, and the column temperature was controlled at 17 ℃. Eight organic acids were separated effectively under
these conditions. The organic acids exhibited a recovery rate varying between 95.73% and 100.55% and a relative standard
deviation ranging from 2.04% to 3.12%. The RP-HPLC method had a good linear correlation and was accurate. Sonication
was found to be better for extraction of organic acids than water bath heating and ethanol extraction. The contents of organic
acids in pickled mustards and pickle juice increased as the pickling number increased from 1 to 3. The most predominant
acid was lactic acid, which accounted for 29.94% and 38.55% of total organic acids in once pickled and twice pickled
samples, respectively. The relative content of lactic acid was 73.50% during the late part of the third pickling cycle. Among
all processing stages of mustard, rinsing had the largest impact on organic acids followed by manual acidity adjustment.
Key words:mustard;pickling;organic acids;changes
中图分类号:TS255.54 文献标识码:A 文章编号:1002-6630(2012)19-0182-06
收稿日期: 2011-09-26
作者简介: 杨君(1986—),女,硕士研究生,研究方向为农产品贮藏与加工。E-mail:autumn2049@yahoo.cn
*通信作者: 蒋和体(1963—),男,教授,博士,研究方向为农产品加工。E-mail:jheti@126.com
青菜头(茎瘤芥)属被子植物门、双子叶植物纲科、
叶用芥菜类,多栽种于中国的西南部。榨菜是以青菜头
为原料,利用食盐的高渗压作用、微生物的发酵作用、
蛋白质的分解以及其他一系列的化学作用,并辅以香辛
料腌制而成的产品[1]。优质的榨菜外表呈青色,有光泽,
菜体脆爽,气味浓郁鲜香,且含有丰富的蛋白质、胡萝
卜素、膳食纤维、矿物质等营养物质。
榨菜以鲜香嫩脆而闻名海内外,其中与榨菜中有机
酸的存在密不可分,且榨菜作为一种发酵类食品,其有
机酸含量的变化是评价发酵工艺的重要指标,也是榨菜
生产过程中重要的质量管理指标[2]。食品中广泛存在的有
机酸大多为低分子羧酸,主要的有机酸有乙酸、乳酸、
※基础研究 食品科学 2012, Vol.33, No.19 183
丁二酸、柠檬酸、酒石酸、苹果酸等,少量存在的有机
酸还有富马酸、马来酸、甲酸、草酸等[3]。这些有机酸是
食品酸味的主要来源,也可以提供特殊的风味[4-7]。
本实验采用反相高效液相色谱法[8-11],对不同腌制时
期、加工工序、不同产品的榨菜中有机酸的变化情况及
规律进行分析研究。为榨菜中有机酸的优劣提供量化标
准,为榨菜口味的调配以及榨菜的腌制、加工提供理论
及实践参考依据,促进我国传统酱腌菜产业的科技进步
和可持续发展。
1 材料与方法
1.1 材料与试剂
青菜头、腌制菜块、腌制水 重庆市涪陵榨菜集团
股份有限公司。
甲醇、磷酸二氢钾、酒石酸、苹果酸、柠檬酸、
磷酸、草酸 迪马科技有限公司;乙酸、乳酸 美国
Supelco公司;丙酮酸、琥珀酸 德国DR公司;以上试剂
均为色谱纯。
1.2 仪器与设备
TC-C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱 美国Agilent
公司;LC-10ATVP高效液相色谱仪系统、SHIM-PACK
GVP-ODS保护柱(4.6m×10mm,5μm)、AW220电子天平
日本岛津公司;TGL-16M冷冻离心机 长沙湘仪离心机
仪器有限公司;0.22μm水系滤膜 德国Menbrana公司;
PQ3120超声波清洗机 上海跃进医疗器械厂。
1.3 方法
1.3.1 色谱条件
色谱柱:Agilent TC-C18(4.6mm×250mm,5μm);保
护柱:SHIM-PACK GVP-ODS (4.6mm×10mm,5μm);检
测器:紫外检测器;流动相:恒流洗脱,洗脱液为0.5%
KH2PO4,并用H3PO4调制pH值;进样量:10μL。固定流
速0.8mL/min、柱温17℃、检测波长215nm、甲醇体积分数
3%、流动相pH2.8,改变任意一因素的水平进行单因素梯度
优化,流速梯度设为0.6、0.7、0.8、0.9、1.0mL/min,柱温
梯度设为16、17、18、19、20℃,检测波长梯度设为205、
210、215、220nm,甲醇体积分数梯度设为2%、3%、4%、
5%、6%,流动相pH值梯度设为2.6、2.7、2.8、2.9、3.0。
1.3.2 榨菜生产工艺流程
青菜头→一腌(7d左右)→起池→二腌(15d左右)→起
池→三腌(12~180d)→起池→淘洗→切分→脱盐→脱水→
配料→真空包装→巴氏杀菌→冷却→成品
青菜头到第3次起池为腌制过程,从淘洗到成品为榨
菜的加工过程。
1.3.3 前处理方法
1.3.3.1 水浴加热提取[12]
称取榨菜样品约20.000g,用打浆机打碎,准确称取
匀浆后的试样5.000g,加入超纯水定容至50mL,于75℃
水浴中提取 15min;以4000r/min离心20min,上清液过
0.22μm滤膜后备用。
1.3.3.2 超声波提取[13]
精确称取切细粉碎的榨菜样品5.000g,用超纯水
定容至50mL,于超声波清洗器中分别提取30min补足水
分,经4000r/min离心分离20min,将上清液经0.22μm滤
膜过滤后等待进样。
1.3.3.3 醇提法[14]
参照GB/T 5009.157—2003《食品中有机酸的测定》
中的方法进行提取。
1.3.3.4 液体样品前处理[14]
准确吸取5.00mL榨菜腌制水,先加入聚酰胺粉于
70℃水浴中加热脱色,水浴5min脱至溶液澄清,再经
4000r/min离心10min,再取上清液,加入0.20mL 1mol/L
磷酸,用超纯水稀释至10mL,经0.22μm滤膜过滤,滤液
供分析用。
1.3.4 标准曲线的绘制
准确称取200.0mg草酸、100.0mg酒石酸、20.0mg丙
酮酸、150.0mg苹果酸、300.0mg乳酸、200.0mg柠檬酸、
350.0mg琥珀酸,用超纯水定容至100.0mL,依次两倍稀
释得到5个梯度,将标准酸混合液经0.22μm滤膜过滤,每
个质量浓度测定3次,以有机酸的质量浓度为x轴,峰面
积均值为y轴,绘制标准曲线,得出线性方程。
1.3.5 回收率和精密度[15]
准确称取5 . 0 0 0 g榨菜的分析样品两份,一份作
为本底,另外一份则添加草酸、丙酮酸、苹果酸、乳
酸、乙酸、柠檬酸、琥珀酸各50mg,将两份样品定容
至50mL,分别放置在超声波清洗器中超声提取30min
补充水分,经4000r/min离心分离20min,将上清液经
0.22μm滤膜过滤后等待进样,并按照优化后的色谱条
件对各样品中的有机酸含量进行测定,每份样品重复测
定6次。
1.3.6 测定方法的稳定性
取同一批次的处理好的样品,经超声波提取30min
的方法处理,分别在0、2、4、6、8、10h按照优化后的
色谱条件下分别进样,每个样进3次取平均值,分析方法
的稳定性。
2 结果与分析
2.1 榨菜有机酸检测色谱条件的优化
2.1.1 流速对有机酸保留时间的影响
由图1可知,随着流速的降低,各种酸的保留时间
会逐渐往后移,且出峰的时间间距会加大,利于峰的分
184 2012, Vol.33, No.19 食品科学 ※基础研究
离。但是流速过小会延长整个分析的时间,而流速太
大时会增加柱的压力,对色谱柱造成损害。而流速为
0.9mL/min和1.0mL/min较流速为0.8mL/min时丙酮酸与苹
果酸、乙酸与柠檬酸的保留时间过于接近,所以实验中
选择0.8mL/min。
0.6 0.7 0.8 0.9 1.0
⌕䗳/(mL/min
3
5
7
9
11
13
15
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图 1 流速对有机酸保留时间的影响
Fig.1 Effect of fl ow rate on the retention times of organic acids
2.1.2 柱温对有机酸保留时间的影响
16 17 18 19 20
3
4
5
6
7
8
9
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温度/℃
图 2 温度对有机酸保留时间的影响
Fig.2 Effects of column temperature on the retention times of organic acids
有机酸检测标准规定:有机酸的测定温度为
16~22℃[16],由图2可知,在规定的测定范围内,温度对
有机酸的保留时间影响不大,选择柱温为17℃。
2.1.3 检测波长对有机酸保留时间的影响
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205 210 215 2203
4
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6
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8
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图 3 检测波长对有机酸保留时间的影响
Fig.3 Effects of detection wavelength on the retention times of organic acids
由图3可知,波长在205~220nm范围时,检测波长
的大小对有机酸保留时间的影响很小,但是检测波长在
205nm时峰形不好,尤其是草酸出峰与酒石酸出峰靠得
较近,不利于分析,而相应检测波长所对应的峰面积大
小为:210nm>215nm>220nm>205nm。一元有机酸因
羧基中碳基氧和羟基氧上孤对电子的共轭作用,使其在
205~215nm处有吸收带;大多二元酸及多元酸吸收也在
210nm附近。
检测波长在215nm时各有机酸的峰形好,峰面积
也最大,且流动相的磷酸盐缓冲液在210nm附近没有吸
收。因此,确定215nm作为检测波长。
2.1.4 甲醇体积分数对有机酸保留时间的影响
6 5 4 3 23
4
5
6
7
8
9
10
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甲醇体积分数/%
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图 4 甲醇体积分数对有机酸保留时间的影响
Fig.4 Effects of the fraction volume of methanol on retention times of
organic acids
由图4可知,甲醇体积分数对有机酸保留时间的影响
较大,随着流动相中甲醇体积分数的增加,各种有机酸
的出峰时间逐渐缩短。流动相中不添加甲醇时,各峰的
拖尾较大,峰形不是很好。流动相中只有磷酸盐而无甲
醇时对色谱柱的损害特别大,加入甲醇不仅可以有效的
改善峰形,而且可以有效地保护色谱柱。甲醇体积分数
过高会缩短出峰时间,而出峰时间过于紧密不利于峰的
分离,甚至会出现峰的重叠现象,如在甲醇体积分数为
6%时,草酸与酒石酸、乳酸与乙酸的保留时间很接近,
均有联峰的现象。综合考虑到色谱柱的保护和出峰效果
的因素最后选择甲醇体积分数为 3%。
2.1.5 流动相pH值对有机酸保留时间的影响
2.6 2.7 2.8 2.9 3.0
6
9
10
11
8
7
5
4
3
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pH
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图 5 流动相pH值对有机酸保留时间的影响
Fig.5 Effects of mobile phase pH on the retention times of organic acids
※基础研究 食品科学 2012, Vol.33, No.19 185
有机酸为弱酸在水溶液中会离解,而有机酸以分子
形势在反相柱上保留,所以调节流动相的pH值可以有效
的抑制有机酸离解,进而增加有机酸的峰面积,改善分
离效果。由图 5可知,pH 2.7时柠檬酸的保留时间有些异
常;pH 3.0时各酸的分离度较低,各酸的保留时间靠得较
近不利于分析。所以最后选定pH 2.8。
根据以上优化的条件,得到有机酸混标色谱图如图
6所示。
9876
保留时间/min
543
3 4 6 7
8
2
1
5
10
1.草酸;2.酒石酸;3.丙酮酸;4.苹果酸;
5.乳酸;6.乙酸;7.柠檬酸;8.琥珀酸。
图 6 标准品液相色谱图
Fig.6 HPLC chromatograms of mixed organic acid standards
2.2 回归分析、检测限、精密度和回收率
由表 1可知,榨菜里 8种有机酸的回收率均在
95.73%~100.55%,相对标准偏差2.04%~3.12%,各种
酸的线性相关系数均在0.9992~0.9998之间,呈现出来良
好的线性相关性,具有较高的准确度和精确度,方法简
便,可应用于榨菜中有机酸的分析与研究。
2.3 榨菜样品前处理方法的确定
由表 2可知,在超声波提取法和水浴提取法中,随
着提取时间的增加,总有机酸的提取量也随之增加,提
取时间为10、 20min时比30min效果差。水浴提取10、
20min时榨菜的总有机酸量分别为 7.233、13.525g/kg,超
声波提取10、20min时榨菜的总有机酸量分别为6.968、
15.109g/kg,均低于两种方法提取30min时榨菜总有机酸
含量,其分别为15.358、16.267g/kg。水浴提取法与超声
波提取法均提取30min时,超声波提取法比水浴提取法
多0.909g/kg。醇提法的前处理过程繁琐,处理时间也较
长,且醇提法提取的有机酸总量为15.577g/kg,低于超声
波提取 30min的有机酸总量 16.267g/kg。所以选择超声波
提取法提取30min作为榨菜样品前处理方法。
2.4 不同腌制时期中榨菜和榨菜腌制水有机酸的变化
情况
由表 3、4可知,榨菜腌制水与榨菜中有机酸的含
量相近,变化情况相近。榨菜含水量高,细胞的渗透作
用导致榨菜大量失水,腌制水完全填充整个发酵腌制池
时,腌制水的流动性使榨菜的有机酸的含量更均匀,所
以使得榨菜中的有机酸与榨菜腌制水中有机酸的含量相
似,变化情况相近。
各腌制时期榨菜以及腌制水的总有机酸的增长:
一次腌制>二次腌制>三次腌制。如榨菜的腌制过程
中,一次腌制中有机酸增长了202%,二次腌制增长了
21%,三次腌制总有机酸的含量稳定在16.429g/kg左右。
主要是由于一次腌制和二次腌制过程中食盐的添加量小
于 10%,具有乳酸菌等微生物的繁殖和发酵的条件,总
有机酸含量随腌制时间的增加而呈增长的趋势,且增长
表 1 回归分析、检测限、精密度和回收率
Table 1 Regression equations, detection limit, precision and recovery for 8 organic acids
有机酸种类 线性范围/(g/L) 回归方程 相关系数 检测限/(mg/L) RSD/% 回收率/%
草酸 0.01300~1.00000 y = 107265x + 16546 0.9997 0.25 2.32 100.34
酒石酸 0.02000~1.00000 y = 2206438x-6526 0.9993 1.21 2.43 95.95
丙酮酸 0.00993~2.00000 y = 107629x + 24584 0.9994 0.09 2.04 95.77
苹果酸 0.03000~1.50000 y = 86244x-300.5 0.9997 0.14 2.08 97.46
乳酸 0.00900~3.00000 y = 43543x-1652 0.9998 0.82 2.62 96.11
乙酸 0.03640~3.00000 y = 42576x + 800.6 0.9992 0.67 2.89 95.73
柠檬酸 0.05230~2.00000 y = 107839x + 22882 0.9998 1.08 2.79 100.55
琥珀酸 0.12200~3.00000 y = 206117x-451.1 0.9996 2.44 3.12 93.56
表 2 榨菜不同提取方法有机酸的含量
Table 2 Comparison of organic acid contents in pickled mustard determined by different extraction techniques combined with RP-HPLC
g/kg
提取方法 草酸 丙酮酸 苹果酸 乳酸 乙酸 柠檬酸 琥珀酸 总有机酸
水浴
10min 0.281 0.034 0.190 5.809 0.523 0.107 0.279 7.223
20min 0.407 0.097 0.276 10.049 1.063 0.203 1.431 13.525
30min 0.416 0.109 0.308 11.305 1.247 0.262 1.710 15.358
醇提法 0.390 0.076 0.352 11.458 1.494 0.26 1.547 15.577
超声波
10min 0.182 0.013 0.055 4.728 1.196 0.095 0.699 6.968
20min 0.387 0.087 0.359 11.118 1.593 0.216 1.349 15.109
20min 0.393 0.099 0.370 11.806 1.699 0.249 1.651 16.267
186 2012, Vol.33, No.19 食品科学 ※基础研究
的速度较快;三次腌制时间较长且腌制的盐度较高,在
13%左右,高盐会抑制一些微生物的生长繁殖和发酵;
乳酸菌的发酵活动不断产生乳酸等酸性物质,使酸度提
高,高酸度也会抑制乳酸菌等微生物的进一步生长,三
腌过程中总有机酸的增速减慢进而趋近稳定。
各腌制时期榨菜以及腌制水的总有机酸中乳酸的含
量最高。如榨菜的腌制过程,青菜头时期乳酸占总有机
酸含量仅为12.66%,一次腌制和二次腌制过程中乳酸占
总有机酸含量 29.94%~38.55%,在三次腌制后期乳酸占
总有机酸含量在73.97%左右。主要是榨菜的腌制过程是
无氧发酵,主要的微生物为乳酸菌等厌氧菌,所以最主
要的有机酸是乳酸[12]。
每个翻池的过程都会抽出全部的腌制水,且会重新
加盐进行腌制,整个腌制环境发生了巨大改变,所以对
有机酸的变化影响也很大。二次腌制 4d后腌制水有机酸
总量为13.820g/kg,明显低于一次腌制 7d的有机酸的总量
16.247g/kg,可能是由于翻池引起发酵环境改变引起的。
2.5 不同加工工序榨菜中有机酸的变化
榨菜的加工工序主要分为去老筋、切丝、淘洗、脱
盐、脱水、拌料、包装、杀菌等过程。其中去老筋、切
丝的过程,只是榨菜物理形态的变化,对榨菜中有机酸
的变化没什么影响,并且榨菜的脱盐、脱水的过程同时
进行。所以对榨菜整个加工工序中选择了原料、淘洗后
菜丝、脱盐脱水后榨菜丝、拌料包装、封袋杀菌这5个加
工工序的榨菜进行研究。
表 5 不同加工工序的榨菜中有机酸的变化情况含量
Table 5 Changes of organic acids in pickled mustard at different
processing stages g/kg
加工加序 草酸 丙酮酸 苹果酸 乳酸 乙酸 柠檬酸 琥珀酸 总有机酸
原料 0.693 0.076 0.427 12.694 1.692 0.245 1.654 17.481
淘洗 0.349 0.054 0.399 5.738 1.175 0.174 1.190 9.079
脱盐脱水 0.259 0.044 0.327 5.526 1.057 0.140 0.826 8.179
拌料装袋
封袋杀菌
0.269
0.266
0.042
0.049
0.331
0.335
7.506
7.263
1.097
1.058
1.199
1.277
0.815
0.830
11.259
11.078
由表5可知,整个加工工序过程中淘洗过程以及拌
料过程对有机酸的影响较大。淘洗前后,有机酸总量从
17.481g/kg减少到9.079g/kg,减少了约 48%。主要原因是
淘洗过程虽然是对榨菜进行洗净的过程,但有机酸为弱
酸常溶于水,同时也将榨菜中的有机酸洗掉了;同时脱
盐脱水过程中有机械的挤压,造成了有机酸的流失。
拌料包装前后,草酸、丙酮酸、苹果酸、乙酸、琥
表 3 不同腌制时期榨菜有机酸含量的变化情况
Table 3 Changes of organic acids in mustard at different stages of pickling
腌制时期/d 含量/(g/kg) 乳酸/总有机酸/%草酸 酒石酸 丙酮酸 苹果酸 乳酸 乙酸 柠檬酸 琥珀酸 总有机酸
青菜头 0.415 0.000 0.014 0.240 0.660 0.550 0.034 3.300 5.213 12.66
一次腌制
3d 0.664 0.000 0.013 0.218 3.333 0.660 0.032 4.740 9.660 34.50
5d 1.160 0.000 0.055 0.307 4.187 1.107 0.055 5.934 12.805 32.70
7d 0.903 0.000 0.099 0.440 5.783 2.582 0.113 5.836 15.756 36.70
二次腌制
4d 1.062 0.000 0.080 1.097 4.374 0.998 0.296 6.703 14.611 29.94
8d 0.090 0.000 0.043 1.015 5.083 1.288 0.235 6.421 14.174 35.86
12d 1.092 0.000 0.059 1.398 5.813 1.904 0.284 6.660 17.210 33.78
15d 1.172 0.000 0.154 1.252 7.374 2.578 0.297 6.299 19.126 38.55
三次腌制
30d 0.413 0.000 0.073 0.488 9.000 1.792 0.443 3.657 15.866 56.73
60d 0.352 0.000 0.069 0.436 12.147 1.570 0.542 1.501 16.618 73.10
120d 0.349 0.000 0.076 0.427 12.152 1.525 0.245 1.654 16.429 73.97
表 4 不同腌制时期榨菜腌制水有机酸含量的变化情况
Table 4 Changes of organic acids in pickle juice at different stages of pickling
腌制时期/d
含量/(g/kg)
乳酸/总有机酸/%草酸 酒石酸 丙酮酸 苹果酸 乳酸 乙酸 柠檬酸 琥珀酸 总有机酸
一次腌制
3 0.403 0.000 0.074 0.437 3.132 1.323 0.087 1.716 7.172 43.67
5 0.496 0.000 0.170 0.433 6.783 1.391 0.180 2.939 12.391 54.74
7 0.950 0.000 0.110 0.358 8.897 2.098 0.283 3.550 16.247 54.76
二次腌制
4 0.785 0.000 0.020 0.687 6.237 0.756 0.092 5.244 13.820 45.13
8 0.825 0.000 0.037 0.799 6.335 1.117 0.160 6.712 15.983 39.64
12 0.917 0.000 0.047 1.117 6.881 1.325 0.279 6.122 16.688 41.23
15 0.992 0.000 0.138 1.121 7.310 1.840 0.298 6.316 18.014 40.58
三次腌制
30 0.409 0.000 0.080 0.464 9.067 1.780 0.462 4.046 16.308 55.60
60 0.348 0.000 0.064 0.438 12.542 1.573 0.488 1.427 16.881 74.30
120 0.503 0.000 0.071 0.434 12.694 1.652 0.166 1.440 16.960 74.85
※基础研究 食品科学 2012, Vol.33, No.19 187
珀酸的变化情况几乎不变,但是乳酸和柠檬酸的变化情
况较大。乳酸的含量从 5.526g/kg增加到 7.506g/kg,增加
了约 36%,柠檬酸的含量从 0.140g/kg增加到 1.199g/kg,
增加了约 7.56倍。主要原因是现目前企业对酸味口感的
调配主要是添加食品级乳酸和柠檬酸。
3 结 论
3.1 色谱柱:TC-C18(4.6mm×250mm,5μm);保护
柱:SHIM-PACK GVP-ODS (4.6mm×10mm,5μm);
流动相:恒流洗脱,洗脱液为0 .5% KH 2PO 4,并用
H 3P O 4调制p H 2 . 8,流动相甲醇体积分数:3 %;流
速:0.8mL/min;检测器:紫外检测器;检测波长:
215nm;柱温:17℃;溶液pH值:2.8;进样:10μL。
8种有机酸的回收率均在95.73%~100.55%,相对标
准偏差2.04%~3.12%,各种酸的线性相关系数均在
0.9992~0.9998之间,呈现出来良好的线性相关性,具有
较高的准确度和精确度,方法简便,可应用于榨菜中有
机酸的分析与研究。
3.2 比较了超声波提取法、水浴提取法和醇提法3种
常见的提取有机酸的方法,在超声波提取法和水浴提
取法中,随着提取时间的增加,总有机酸的提取量也
随之增加;每种方法对于不同的有机酸的提取效果有
所不同,但整体超声波提取法效果更好。
3.3 榨菜腌制水与榨菜中有机酸的含量相近,乳酸的
含量均为最高,变化情况相近。各腌制时期榨菜以及腌
制水的总有机酸的增长速度:一次腌制>二次腌制>三
次腌制,翻池引起发酵环境改变从而引起有机酸的显著
变化。
3.4 整个加工工序过程中淘洗过程以及拌料过程对有
机酸的影响较大。淘洗前后,有机酸总量从17.841g/kg
减少到9.079g/kg,减少了约 48%。拌料包装前后,乳酸
的含量从 5.526g/kg增加到 7.506g/kg,增加了约 36%;
柠檬酸的含量从 0.140g/kg增加到 1.199g/kg,增加了约
7.56倍。
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