全 文 ：　第 31卷 第 2期
2010年 3月
闽江学院学报
JOURNALOFMINJIANGUNIVERSITY
Vol.31 No.2
Mar.2010
翻白草中鞣质的超声提取工艺研究
陈毅挺 , 林明峰 , 郑水钦
(闽江学院化学与化学工程系 , 福建 福州　350108)
摘要:采用超声波提取方法 ,以提取物中总鞣质含量为评价指标 , 探讨翻白草中鞣质的最佳超声提取工艺.对影响
鞣质提取效果的各个因素:提取剂种类及浓度 、料液比 、提取时间 、提取次数 、提取温度进行了优化选择.实验结果表
明 , 最佳提取条件为 50%乙醇 、料液比为 1∶60、超声时间为 4h,提取温度为 50℃.对翻白草不同部位(根 、茎和叶)
鞣质含量的分别测定 , 发现根 、茎的鞣质含量大于叶的鞣质含量.
关键词:翻白草;鞣质;超声提取
中图分类号:X703.3　　 文献标识码:A　　　　　　　　文章编号:1009-7821(2010)02-0107-04
SupersonicextractionoftanninginPotentiladiscolor
CHENYi-ting, LINMing-feng, ZHENGShui-Qin
(DepartmentofChemistryandChemicalEngineering, MinjiangUniversity, Fuzhou, Fujian350108, China)
Abstract:Theoptimumultrasonicextractiontechniqueoftanninsinthepotentiladiscolorwasinvestiga-
tedwiththetotalamountoftanninsintheextractiveastheevaluationindex.Severalfactorswhichinflu-
encedtheextractionfortanninswereoptimized, suchasthetypeandconcentrationofextractingagent,
theratioofsolidtoliquid, extractiontime, timesandtemperature.Theexperimentalresultsshowedthat
thehighestextractionratewasobtainedbyultrasonicextractingfor4hat50℃in50%ethanol(theratio
ofsolidtoliquidwas1∶60).Eventualy, thecontentsoftanninsindiferentpartsofpotentiladiscolor
weredetermined, whichshowedthatthecontentsoftanninsintherootsandstemswerehigherthanthose
intheleaves.
Keywords:Potentiladiscolor;tannins;ultrosonicextraction
翻白草(Potentiladiscolor)为蔷薇科委陵菜属多年生草本植物 ,又名鸡腿儿 、天藕儿 、独脚草 、鸡腿子 、天
青地白等.翻白草具有治疗肺热咳喘 、泻痢 、疟疾 、咳血 、便血 、崩漏 、痈肿疮毒 、疮癣结核等疾病的功效 ,是一
种较好的抗菌药物[ 1] ,全草含鞣质 、黄酮 、萜类等各类化合物.据研究表明 ,其中的鞣质具有广阔的应用领域
且应用价值极高 ,具有抗氧化 、抗病毒 、抗肿瘤等效用[ 2, 3] .
目前 ,各种中药材中鞣质的提取方式有浸提法 [ 4-6] 、回流提取 [ 7-10] 、超声提取[ 11-13]等.其中 ,超声波可以
使提取介质中的微小气泡压缩 、爆裂 ,粉碎原料的细胞壁 ,加速有效成分的溶出 、扩散 ,因此超声技术作为一
种有效的提取方法 ,已经应用于天然产物的提取研究中 [ 14 -16] .本研究利用超声波的各种优良特性 ,在不影响
鞣质的物理化学 ,生物活性的基础上 ,讨论并建立翻白草中鞣质的超声提取工艺.
收稿日期:2009-12-16
基金项目:福建省教育厅科技项目(JB09188);闽江学院大学生创新性实验计划项目(MJCXX0805, MJCXX080)
作者简介:陈毅挺(1978-), 男 , 福建莆田人 , 闽江学院化学与化学工程系讲师 , 博士.
林明峰(1986-), 男 , 福建福清人 , 闽江学院化学与化学工程系.
郑水钦(1986-), 女 , 福建闽清人 , 闽江学院化学与化学工程系.
闽江学院学报 第 31卷
1　实验部分
1.1　试剂与仪器
翻白草(全草干燥),购自福建省源盛医药有限公司;铬黑 T购自国药集团化学试剂有限公司;乙醇 、丙
酮 、乙二胺四乙酸二钠(ETDA-2Na)购自上海久亿化学试剂有限公司;氨水 、醋酸锌购自汕头市西陇化工厂
有限公司;氯化铵购自上海实验试剂有限公司.所用的化学试剂均为分析纯;实验用水均为去离子水.
超声波仪(KQ-250B,昆山市超声仪器有限公司);分析用研磨机(IKA-A11 basic,广州仪科实验室技术有
限公司公司);恒温水浴锅(SSYC,北京泰克仪器有限公司);电子天平(BS214D,北京赛多利斯仪器系统有限
公司).
1.2　鞣质含量的测定
取 100g干燥翻白草样品(事先洗净 ,去除泥土等 ,晾干),使用研磨机充分粉碎后 ,搅拌混匀 ,从中准确
称取 2g翻白草粉碎物 ,加入提取溶剂进行超声波提取.
准确移取 10mL1.0mol/L醋酸锌标准溶液 ,然后逐滴加入浓氨水至沉淀溶解 ,移入 250mL容量瓶中.将
翻白草的提取液在 35±2℃恒温水浴 15min后移入上述容量瓶中 ,于 35±2℃再次水浴恒温 30min.然后冷
却至室温 ,用去离子水定容后直接用滤纸过滤.
取上述滤液 10 mL于锥形瓶中 ,加入 50 mL去离子水 ,加入 15 mL氨水-氯化铵(NH3-NH4Cl)缓冲液
(pH=10),再加两滴铬黑 T指示剂 ,立即用 ETDA-2Na标准溶液滴定.颜色由酒红色到蓝色即为终点 ,平行滴
定 5次 ,按照以下公式计算鞣质的含量.
鞣质的含量 =0.155 6 ×10 ×CZn2+ -25 ×CEDTA-2Na×VEDAT-2NaW ×100% , (1)
式(1)中:CZn2+为醋酸锌标准液的摩尔浓度(mol/L);CEDTA-2Na为乙二胺四乙酸二钠标准液的摩尔浓度(mol/
L);VEDTA-2Na为乙二胺四乙酸钠标准液滴定消耗量(mL);W为样品的质量(g).
2　结果与讨论
鞣质是一类分子量较大的多元酚衍生物 ,能溶于水 、丙酮 、乙醇等极性较大的溶剂.不溶于烃类 、氯仿 、无
水乙醚等极性较小的溶剂.因鞣质含有多个酚羟基而使其具有较强极性及不稳定性 ,因此在提取过程中的容
器上一般应选用玻璃或不锈钢的容器 ,以免鞣质与金属离子生成缩合物而不易提出.此外 ,鞣质遇酸碱不稳
定 ,温度过高也有影响 ,故避免使用强酸强碱 ,且提取温度宜控制在 50℃以下.
1:丙酮 , 2:乙醇 ,料液比:1∶20,提取时间:2h,温度:40℃.
图 1　不同溶剂对鞣质提取的影响
Fig.1　Theextractresultsoftanninswiththediferentsolvents
2.1　不同萃取溶剂对翻白草鞣质提取的影响
本实验选用丙酮 、乙醇和去离子水作为提
取液.各称取 2g翻白草于 250mL带塞平底烧
瓶中 ,分别用 30%丙酮 、50%丙酮 、70%丙酮 、
100%丙酮 、 30%乙醇 、 50%乙醇 、 70%乙醇 、
100%乙醇 、去离子水 ,在 40℃下对翻白草进行
超声提取 2h(料液比为 1∶20),并对提取液进
行络合滴定 ,测定结果如图 1所示.
从图 1可以看出 ,用 50%的丙酮作为提取
剂时提取效果最好 ,但与 50%乙醇及 70%乙醇
的提取效果相差不大.从实验的安全性及经济
性出发 ,乙醇具有毒性相对小 ,成本低等优点 ,
因此考虑使用效果稍差的乙醇作为提取剂.使用 50%与 70%乙醇提取的效果相近 ,从节约成本的角度出发 ,
宜选择 50%的乙醇作为超声提取所用溶剂.
2.2　料液比对翻白草鞣质提取的影响
为了减少不必要的溶剂浪费和确保鞣质的最高提取率 ,在其它条件相同的情况下 ,分析讨论料液比的大
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第 2期 陈毅挺 , 等:翻白草中鞣质的超声提取工艺研究
小对鞣质的提取率的影响.为了确定溶剂的最佳使用量 ,分别用料液比为 1∶20、1∶30、1∶40、1∶50、1∶60、1∶70、
1∶80、1∶90、1∶100的 50%乙醇提取液对 2g的翻白草进行超声提取 2 h,其结果如图 2所示.
提取溶剂:50%乙醇 ,提取时间:2h,温度:40℃.
图 2　料液比对鞣质提取的影响
Fig.2　Theextractresultsoftanninsthediferentsolidtoliquidratio
由图 2可以看出提取率随着料液比的增大
而升高 ,当料液比达到 1∶60时提取率最高 ,达
到 4.55%.而后随着料液比的增大提取率反而
逐渐下降.在实际操作中 ,提取过程中料液比过
小时 ,使得提取液偏少 ,不利于过滤分离 ,提取
不完全 ,然而料液比过大时 ,乙醇溶液使得一些
醇溶性杂质溶出量增加 ,这些成分可能与乙醇
水分子溶液体系结合 ,从而导致总鞣质的提取
率不升反降.因此 ,为得到最佳的提取效果 ,选
择料液比为 1∶60.
2.3　提取时间对翻白草鞣质提取的影响
在其它条件相同的情况下 ,分析研究不同
的超声时间对鞣质提取率的影响 ,为了确定最
提取溶剂:50%乙醇 ,料液比:1∶60,温度:40℃.
图 3　提取时间的影响
Fig.3　Extractresultsoftanninswiththediferenttime
佳的超声时间 ,采用料液比为 1:60的 50%乙
醇为提取溶剂 ,各取 2g的翻白草分别超声 1h、
2h、3h、4h、5h,进行最优提取时间的选择 ,其
结果如图 3所示.
由图 3的数据可以看出随着提取时间的增
加鞣质的提取率增大 ,当超声时间为 4h时鞣
质的提取率达到最大值 ,此后提取率反而随提
取时间的增大而开始下降.估计是由于超声时
间过长 ,会导致鞣质分子的破坏或降解 ,从而影
响提取效果.由此确定最佳提取时间为 4h.
2.4　提取次数对翻白草鞣质提取的影响
在总提取溶剂量不变的情况下把溶剂分成
一份 、等量的 2份和等量的 4份进行提取 ,各取
2g的翻白草用料液比为 1∶60的 50%乙醇在提取时间为 4h下 ,对不分次 、分 2次和分 4次进行最优提取次
数选择.结果表明分次提取的产率略高于不分次 ,分 4次提取的产率略高于分 2次提取.但是总的来看提取
的结果相差不大 ,从简化操作 、提高效率 、降低生产成本的角度出发 ,我们采用一次性将提取溶剂全部加入并
提取 4h的方式.
2.5　温度对翻白草鞣质提取的影响
各取 2g的翻白草用料液比为 1∶60的 50%乙醇在提取时间为 4h下将溶剂一次性加入 ,考察不同温度
对翻白草鞣质提取率的影响.因为鞣质容易被氧化且在温度高于 50 ℃时容易变质 ,所以提取鞣质的温度应
控制在 50℃以下.本实验研究提取温度为 30℃、40℃、50℃时对鞣质提取的影响.所得结果如图 4.
由图 4可以看出随着提取温度的增大 ,鞣质的提取率也随之增大.当温度在 50℃时 ,鞣质的提取率达到
6.43%,虽然趋势显示温度的继续提高可能可以提高鞣质的提取效率 ,但是考虑到温度高于 50℃时 ,鞣质易
发生变质 ,所以选择 50℃作为最佳提取温度.
2.6　不同部位鞣质含量的测定
为了提高翻白草的利用价值 ,实验进一步确定翻白草的根 、茎与叶中鞣质的含量.称取根 、叶 、茎各 2g物
料 ,在最优提取条件下分别进行鞣质的提取并进行含量测定 ,其结果如图 5所示.
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闽江学院学报 第 31卷
提取溶剂:50%乙醇 ,料液比:1∶60,提取时间:4h.
图 4　提取温度的影响
　　　　Fig.4　Extractresultsoftanninswiththe
diferenttemperature
提取溶剂:50%乙醇 ,料液比:1∶60,提取时间:4h,温度:40℃
图 5　根 、茎 、叶中鞣质的含量
　　Fig.5　Thecontentsoftanninsinthegrassroots,
stemsandleaves
　　由实验发现翻白草各部分的鞣质含量不等 ,由数据可知根 、茎 、叶中鞣质含量分别为 8.99%、6.84%、4.
05%.由数据可知翻白草中根部鞣质的含量稍大 ,这可能与鞣质化合物在翻白草中的合成 、运输 、积累有
关 [ 17] ,因此在提取翻白草中的鞣质时应当注意根部的利用.
3　结论及展望
全文研究了翻白草中鞣质的超声提取方法的最优提取条件 ,即采用 50%乙醇(料液比为 1∶60)在 50 ℃
下提取 4h,并对不同部位的鞣质含量进行了研究.由于鞣质分子中含有多个活泼位置 ,易被氧化聚合 ,因此
在鞣质的提取过程中 ,若能在 CO2、N2气流中进行减压浓缩操作 ,并尽可能避光 、降温 ,以防止鞣质氧化变质 ,
预计可以进一步提高鞣质的产率.此外 ,由于影响植物中鞣质含量的因素很多 ,如温度 、植物生长位置 、土壤 、
季节等 [ 18] ,因此不同地域的翻白草中鞣质的含量值会有所差异 ,若能对其进行系统性的研究 ,将为翻白草的
现代化种植与生产提供重要的指导意义.
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(责任编辑:金甦)
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