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红花檵木花和叶挥发性成分



全 文 :收稿日期:2011-11-23 接受日期:2011-12-30
* 通讯作者 Tel:86-378-3880680;E-mail:kangweny@ hotmail. com
天然产物研究与开发 Nat Prod Res Dev 2013,25:204-206
文章编号:1001-6880(2013)1-0204-03
红花檵木花和叶挥发性成分
王金梅,陈 龙,李昌勤,康文艺*
河南大学中药研究所,开封 475004
摘 要:采用顶空固相微萃取和气质联用技术(HS-SPME-GC-MS) ,结合保留指数法并用峰面积归一化法,测定
红花檵木花和叶挥发性成分的相对百分含量,从花和叶中分别鉴定出 26 和 29 个化合物,其占总面积分别为
92. 14%和 73. 97%。红花檵木花与叶的挥发性成分具有差别,挥发性成分相对含量花比叶明显高。
关键词:檵木;挥发性成分;固相微萃取;气质联用
中图分类号:R284. 2 文献标识码:A
Analysis of the Volatile Constituents in Flowers and Leaves of
Loropetalum chinense Var. Rubrum
WANG Jin-mei,CHEN Long,LI Chang-qin,KANG Wen-yi*
Institute of Chinese MateriaMedica,Henan University,Kaifeng 475004,China
Abstract:The volatile constituents in flowers and leaves of Loropetalumchinense var. rubrum were extracted by head-
space solid micro-extraction,and identified by GC-MS combined with the retention index. The contents were analyzed by
peak area normalization method. Twenty-six and twenty-nine compounds were identified in flowers and leaves of L.
chinensevar. rubrum,accounting for 92. 14% and 73. 97% of the total essential constituents respectively. The volatile
constituents in flowers and leaves of L. chinensevar. rubrum were different,and the relative content of volatile components
of flowers was significantly higher than that of the leaves.
Key words:Loropetalumchinense Var. rubrum;volatile constituents;SPME;GC-MS
金缕梅科(Hamamelidaceae)檵木属植物红花檵
木(Loropetalumchinense Oliv.)分布在我国中部、南
部、西南等各省,亦见于日本和印度[1]。檵木根、
叶、花、果均可药用,具有清热解毒、通经活络、止咳、
消炎、镇痛、止血等功效,可用于治疗咳嗽、咯血、痢
疾、紫斑病、烧伤、子宫出血、外伤出血、腹痛腹泻等
病症[2,3]。红花檵木 Loropetalumchinense var. rubrum
为其变种[1],又名红木、红桎木。
红花檵木花朵中的黄酮类物质对金黄色葡萄球
菌、枯草芽孢杆菌与一种未知的 G +细菌有较好的
抑菌效果[4]。红花檵木叶的挥发性成分已有报
道[5],但未见采用固相微萃取技术对红花檵木花和
叶挥发性成分做比较的研究。本文首次采用固相微
萃取 /气相色谱 /质谱(HS-SPME-GC-MS)技术对其
挥发性成分进行分析,为进一步开发利用檵木资源
提供参考依据。
1 仪器与材料
美国安捷伦公司 6890 N GC / 5975 MS 气相色
谱-质谱联用仪;美国 Supelco 公司手动固相微萃取
(SPME)装置;萃取头为 65 μm 聚二甲基硅氧烷
(PDMS-DVB) ;C6-C26正构烷烃(Alfa Aesar)。
红花檵木于 2011 年 4 月采集于河南省商城地
区,由河南大学中药研究所李昌勤副教授鉴定为金
缕梅科檵木属植物红花檵木 L. chinense var. rubrum,
标本存于河南大学中药研究所。
2 实验方法
使用前先将 SPME 的萃取纤维头在气相色谱的
进样口老化 10 min,老化温度为 250 ℃,载气体积流
量为 1. 0 mL /min。分别取样品 0. 7 g,置于 5 mL进
样瓶中,插入 65 μm PDMS-DVB 萃取纤维头,于 80
℃下顶空取样 30 min后,取出后立即插入色谱仪进
样口(温度 250 ℃)脱附 1 min。
2. 1 GC-MS 分析条件
2. 1. 1 气相色谱条件 HP-5 MS 石英弹性毛细管柱
(0. 25 μm × 30. 0 m × 250 μm ) ,载气为高纯氦气
(99. 999%) ,流速 1. 0 mL /min,进样口温度 250 ℃;
色谱柱初始温度 50 ℃(保持 2. 0 min) ,以 8 ℃ /min
升温至 120 ℃(保持 2 min) ,最后以 4 ℃ /min 升温
至 220 ℃(保持 5 min)。分流进样,分离比为 10:1。
2. 1. 2 质谱条件电离方式:EI 源,电离能量 70 eV;
离子源温度为 230 ℃;四极杆温度 150 ℃;传输线温
度为 280 ℃;电子倍增器电压 1588 V。质量扫描范
围 m/z 30-400,谱图检索:采用 Nist08. L 进行检索。
2. 2 保留指数测定按照文献 6 进行 KI(Kovats 保
留指数)计算。
3 结果与讨论
用 HS-SPME-GC /MS 技术,分别从红花檵木的
花和叶中鉴定了 26 和 29 个化合物,分别占总峰面
积的 92. 14%和 73. 97%。结果见表 1,图 1 和图 2。
表 1 红花檵木花和叶的挥发性成分及相对含量
Table 1 The volatile constituents from the flowers and leaves of L. chinense var. rubrum
No.
序号
化合物
Compound
分子式
Molecular formula
相对含量
Relativecontent (%)
花 Flowers 叶 Leaves
Kovats
保留指数
KI
1 Hexanal己醛 C6H12O 0. 56 0. 51 801
2 (E)-2-Hexenal (E)-2-己烯醛 C6H10O - 1. 44 852
3 Heptanal庚醛 C7H14O 3. 09 - 902
4 1-Octen-3-ol 1-辛烯-3-醇 C8H16O 3. 64 1. 66 980
5 Octanal辛醛 C8H16O 0. 49 0. 56 1003
6 1-Octanol 正辛醇 C8H18O 1. 17 0. 76 1071
7 Heptanoic acid庚酸 C7H14O2 1. 79 - 1087
8 3,7-dimethyl-1,6-Octadien-3-olβ-芳樟醇 C10H18O 2. 20 2. 54 1100
9 Nonanal壬醛 C9H18O 5. 33 3. 24 1104
10 Nonanoic acid 壬酸 C9H18O2 2. 77 1. 5 1273
11 Tetradecane正十四碳烷 C14H30 0. 72 - 1400
12 6,10-dimethyl-5,9-Undecadien-2-one(E)-香叶基丙酮 C13H22O - 2. 42 1446
13 Dimethyl phthalate邻苯二甲酸二甲酯 C10H10O4 0. 71 - 1447
14 (E)-4-(2,6,6-trimethyl-1-cyclohexen-1-yl)-3-Buten-2-oneα-紫罗兰酮 C13H20O - 2. 37 1478
15 4-(2,2,6-trimethyl-7-oxabicyclo[4. 1. 0]hept-1-yl)-3-Buten-2-oneβ-紫罗兰酮 C13H20O - 0. 95 1482
16 Pentadecane十五烷 C15H32 18. 21 5. 98 1500
17 5-pentyl-1,3-Benzenediol5-戊基-1,3-苯二酚 C11H16O2 - 1. 07 1517
18 5,6,7,7a-tetrahydro-4,4,7a-trimethyl-2(4H)-Benzofuranone二氢猕猴桃内酯 C11H16O2 2. 27 4. 34 1530
19 Hexadecane 正十六烷 C16H34 3. 50 3. 86 1600
20 Cedrol雪松醇 C15H26O 1. 19 - 1611
21 2,6,10-Trimethyl-pentadecane2,6,10 -三甲基-十五烷 C18H38 1. 87 2. 35 1646
22 2-Methyl-hexadecane2-甲基-正十六烷 C17H36 - 0. 56 1664
23 Heptadecane十七烷 C17H36 2. 54 3. 47 1700
24 2,6,10,14-Tetramethyl-pentadecane2,6,10,14 -四甲基-十五烷 C19H40 2. 06 2. 3 1703
25 2-Methyl-heptadecane 2-甲基-十七碳烷 C18H38 - 0. 69 1763
26 Octadecane正十八烷 C18H38 4. 83 3. 9 1800
27 2,6,10,15-Tetramethyl-heptadecane2,6,10,15-四甲基-十七烷 C19H40 4. 49 3. 51 1806
28 6,10,14-Trimethyl 2-pentadecanone6,10,14-三甲基-2-十五烷酮 C18H36O 7. 10 3. 62 1841
502Vol. 25 王金梅等:红花檵木花和叶挥发性成分
29 Phthalic acid,disobutyl ester邻苯二甲酸二异丁酯 C16H22O4 2. 90 1. 53 1857
30 Nonadecane十九烷 C19H40 3. 83 3. 73 1900
31 Hexadecanoic acid,methyl ester棕榈酸甲酯 C17H34O2 - 0. 76 1924
32 1,2-Benzenedicarboxylic acid,butyl 2-methylpropyl ester
邻苯二甲酸丁基异丁酯
C16H22O4 6. 86 2. 71 1952
33 Eicosane二十碳烷 C20H42 6. 25 7. 02 2000
34 Heneicosane正廿一碳烷 C21H44 1. 76 4. 62 2100
总计 Total 92. 13 73. 97
从结果可以看出,檵木花和叶主要的挥发性成
分相似,均为烷烃类、醛类及萜类化合物,两者共有
化合物共 18 种,其中十五烷含量最高,在檵木花中
的含量高达 18. 21%,在叶中的含量明显降低,仅为
5. 98%。但二者的挥发性成分也有明显的不同,醛
类化合物在檵木花中的含量为 18. 94%,在叶中仅
为 6. 73%。
壬醛具有强烈的油脂气味和甜橙气息,是调制
玫瑰、橙花、香紫罗兰等香精主要成分之一[7],在檵
木花中的含量为 5. 33%,它可能是檵木花的赋香成
分。
参考文献
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