全 文 ：白鹃梅嫩叶及花序中重金属和农药残留检测
张家佳 ,方成武 ,谢　地 ,程旺兴
(安徽中医学院药学院　现代中药安徽省重点实验室 ,安徽 合肥　230031)
[摘要]目的　对白鹃梅嫩叶及花序的重金属和农药残留量进行测定 ,为白鹃梅嫩叶及花序的进一步开发利
用提供参考。方法　运用原子吸收分光光度法 、原子荧光光度计法和气相色谱法测定白鹃梅嫩叶及花序中
重金属和农药残留的含量。结果　测得直接晒干的白鹃梅嫩叶及花序中砷 、铅 、铜的含量分别为0.147 1 、
3.399 7 、0.187 4 mg/kg ,六氯环己烷(benzene hexachlo ride , BHC)含量为 0.04 mg/kg ,汞 、镉和二氯二苯
三氯乙烷(dichlorodipheny l t richlo roethane , DDT)均未检出。测得煮后晒干的白鹃梅嫩叶及花序中砷 、铅 、
铜含量分别为 0.187 5 、1.631 2 、0.193 1 mg/kg , BHC 含量为 0.06 mg/kg , 汞 、镉和 DDT 均未检出 。
结论　白鹃梅嫩叶及花序中重金属和农药残留的含量均未超标 ,符合食用标准。
[关键词]白鹃梅;嫩叶;花序;重金属;农药残留
[中图分类号] R282　[文献标志码]A　[ DOI] 10.3969/ j.issn.1000-2219.2011.02.024
　　白鹃梅来源于蔷薇科白鹃梅 Exochorda race-
mosa (Lindl.)Rehd带嫩叶的花序 ,别名金瓜果 、茧
子花 、羊白花 。主产于安徽 、河南 、山西等省。民间
在其花开前将其带嫩叶的花序采下 ,加工后作为蔬
菜食用 。然而长期食用白鹃梅嫩叶及花序是否安
全 ,在国内外尚未见报道。为此 ,本研究运用食品卫
生检验方法及《中华人民共和国药典》中规定的检测
方法测定白鹃梅嫩叶及花序重金属和农药残留的含
量 ,对其食用的安全性进行评价 ,为白鹃梅的开发利
用提供参考依据。
1　重金属检测
1.1　仪器与试药
1.1.1　仪器:赛默飞 M6-MK Ⅱ原子吸收光谱仪:
美国热电公司;AFS-230E 原子荧光光度计:北京海
光仪器公司;BS-224S 电子天平:北京赛多利斯仪器
公司;WX-4000微波快速消解仪:上海屹尧分析仪
器有限公司;H100B 循环水冷却器:美国莱伯泰科
公司;空心阴极灯:北京朝阳宫电器厂;可调式电热
板 、可调式电炉。
1.1.2　试药:30%过氧化氢 、浓硝酸 、高氯酸 、浓盐
酸均为优级纯 ,其他试剂均为分析纯 , 水为去离子
水 。标准品:砷 、汞 、铅 、镉 、铜标准品(中国药品生物
制品检定所)。汞 、砷 、铅 、镉和铜标准使用溶液浓度
分别为 100.0 、1.0 、10.0 、100.0 、1.0 μg/ml。白鹃
梅嫩叶及花序于 2009年 4月购于安徽省舒城县芦
镇乡。经安徽中医学院药学院方成武副教授鉴定为
作者简介:张家佳(1985-), 女 ,硕士研究生
通信作者:方成武(1961-), 0551-5169220 , cwfang1961@sina.com
蔷薇科白鹃梅 Exochorda racemosa (Lindl.)Re-
hd 。样品1:白鹃梅嫩叶及花序晒干后打粉;样品 2:
白鹃梅嫩叶及花序煮后晒干打粉。
1.2　方法与结果
1.2.1　砷 、汞测定:参照文献[ 1-2]中有关砷 、汞的
测定方法 ,用原子荧光光度计 ,测定样品中砷 、汞的
含量 。实验结果见表 1。
1.2.2　铅 、镉 、铜测定:参照文献[ 3-5] 中有关铅 、
镉 、铜的测定方法 ,用原子吸收光谱仪 ,测定样品中
铅 、镉 、铜的含量 。实验结果见表 1。
2　农药残留检测
2.1　仪器与试药
2.1.1　仪器:GC-2014气相色谱仪:日本岛津公司 ,
配有 RTX-5石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25
μm)、63Ni电子捕获检测器(elect ron capture de tec-
to r , ECD);RE-52A 型旋转蒸发仪:上海亚荣;电子
天平:德国赛多利斯 BP-211D;KQ-250DB 型数控超
声波清洗机:江苏省昆山市超声仪器有限公司;TDL-
5低速大容量低速离心机:上海安亭科学仪器厂。
2.1.2 　试剂与样品:二氯甲烷 、丙酮 、石油醚
(60 ～ 90 ℃)、无水硫酸钠和氯化钠(所有试剂均为
分析纯)。 六氯环己烷(benzene hexachloride ,
BHC)中α-BHC 、β-BHC 、γ-BHC 、δ-BHC 质量浓度
均为 100μg/ml ,二氯二苯三氯乙烷(dichlo rodiphe-
nyl t richloroethane , DDT)中 pp′-DDD 、pp′-DDT 、
op′-DDT 、pp′-DDT 质量浓度均为 100 μg/ml ,所有
农药标准品均为农业部环境保护科研检测所生产 。
样品同“1.1.2” 。
2.2　方法与结果　参照文献[ 6]中有关农药残留的测
65安徽中医学院学报 第 30卷 第 2期 2011年 4月 JOURNAL OF ANHUI TCM COLLEGE Vol.30 No.2 Apr.2011
定方法 ,采用气相色谱仪 ,测定样品中残留的含量。
2.2.1　气相色谱条件:弹性石英毛细管柱 RTX-5(30
m×0.25 mm×0.25μm),高纯度氮(纯度大于99.99%)
载气 ,进样检测时间 1.00 min ,线速度27.4 cm/ s ,尾吹
气 40 kPa ,总流速 25 ml/min ,柱流速 1.0 ml/min ,清洗
气 4.0 ml/min ,分流比 2.0。进样口温度 230 ℃,检测
器温度 300 ℃。以 8 ℃/min从 80 ℃升至 200 ℃,
5 ℃/min升至 250 ℃,保持 5 min程序升温 ,不分流进
样 ,进样量 1μl , 63Ni-ECD检测。
2.2.2　实验结果:分别精密吸取供试液和对照液各
1 μl进样。在稳定的气相条件下 ,根据样品中各峰
的保留时间与标准品对照即可确定各峰的性质 。实
验结果见表 1。
表 1　白鹃梅嫩叶及花序中重金属及
农药残留量(n=3 , mg/ kg)
样　品 砷 汞 铅 镉 铜 BHC DDT
直接晒干 0.1471 0.000 0 3.399 7 0.000 0 0.187 4 0.04 未检出
煮后晒干 0.1875 0.000 0 1.631 2 0.000 0 0.193 1 0.06 未检出
3　讨论
本次试验中除铅外 ,大部分检出重金属和农药
残留 ,煮后均有升高 ,说明水煮加热并不能提高蔬菜
食用的安全性 ,至于升高的原因 ,有待进一步探讨。
本研究结果显示 ,重金属含量均未超标 ,其中汞 、镉
和 DDT 均未检出 。根据中华人民共和国外经贸部
行业标准《药用植物及制剂外经贸行业标准》[ 7]的要
求:重金属总量≤20.0 mg/kg , 铅 ≤5.0 mg/kg ,
镉≤0.3 mg/kg ,汞≤0.2 mg/kg ,铜≤20.0 mg/kg ,
砷≤2.0 mg/kg , BHC ≤0.1 mg/kg , DDT ≤0.1
mg/kg ,白鹃梅嫩叶及花序符合安全食用的要求。
(衷心感谢安徽省农业标准化与检测中心的大
力帮助!)
参考文献:
[ 1] 中国国家标准化管理委员会.GB/ T 5009.11-2003 食
品中总砷及无机砷的测定 [ S] //卫生部食品卫生监督
检验所.中华人民共和国国家标准.北京:中国标准出版
社 , 2003:70-76.
[ 2] 中国国家标准化管理委员会.GB/ T 5009.17-2003 食
品中总汞及有机汞的测定[ S] //卫生部食品卫生监督检
验所.中华人民共和国国家标准.北京:中国标准出版
社 , 2003:119-132.
[ 3] 中国国家标准化管理委员会.GB/ T 5009.12-2010 食
品安全国家标准食品中铅的测定[ S] //中华人民共和国
卫生部.中华人民共和国国家标准.北京:中国标准出版
社 , 2010:8-12.
[ 4] 中国国家标准化管理委员会.GB/ T 5009.15-2003 食品中
镉的测定[ S] //卫生部食品卫生监督检验所.中华人民共
和国国家标准.北京:中国标准出版社, 2003:102-111.
[ 5] 中国国家标准化管理委员会.GB/ T 5009.13-2003 食品
中铜的测定[ S] //卫生部食品卫生监督检验所.中华人民
共和国国家标准.北京:中国标准出版社 , 2003:90-95.
[ 6] 中国国家标准化管理委员会.GB/ T 5009.19-2008 食
品卫生检验方法[ S] .卫生部食品卫生监督检验所.中华
人民共和国国家标准.北京:中国标准出版社 , 2008:31.
[ 7] 中华人民共和国商务部.WM/ T2-2004 药用植物及制
剂外经贸行业标准[ S] .中国医药保健品进出口商会.中
华人民共和国外经贸绿色行业标准.北京:中国标准初
版社 , 2004:1-2.
(收稿日期:2010-12-05)
Determination of Heavy Metals and Pesticide Residues of Tender Leaves and
Inflorescences from Exochorda Racemosa (Lindl.)Rehd
Z H ANG J ia-j ia , FANGCheng-wu , X IE Di , CH ENG Wang-xing
(Department o f P harmacy , Anhui Col lege o f Tradi tional Chinese Med icine &Anhui Key Laboratory
for Modern Chinese Materia Med ica , Anhui He f ei 　230031 , China)
[ Abstract] Objective　To determine the contents of heavy metals and pesticide residues of tender leaves and inflo-
rescences from Exochorda Racemosa(Lindl.)Rehd in an at tempt to provide the references for further utilization of
the resources.Methods　 The contents of heavy metals and pesticide residues of Exochorda racemosa were deter-
mined by atomic absorption spect rophotometry , atomic fluophotometer , and gas chromatography , respectively.
Results　 In the tender leaves and inf lo rescences of Exochorda racemosa (Lindl.)Rehd dried directly in the sun ,
the content of Arsenic , Plumbum , and Copper w as 0.147 1 ,0.399 7 , and 0.187 4 mg/kg , respect ively;and
the content of benzene hexachloride (BHC)was 0.04 mg/kg;while Cadmium , Hydrargy rum , and dichlo-
rodipheny l t richlo roethane (DDT)were no t found.In the tender leaves and inf lo rescences of Exochorda
racemosa (Lindl.)Rehd dried af ter boiling in the w ater , the content of A rsenic , Plumbum , and Copper
w as 0.187 5 , 1.631 2 , and 0.193 1 mg/kg , respectively ;and the content of BHC was 0.06 mg/kg ;whi le
66 安徽中医学院学报 第 30卷 第 2期 2011年 4月 JOURNAL OF ANHUI TCM COLLEGE Vol.30 No.2 Apr.2011
正交设计优选亳菊叶总黄酮提取工艺
陈慧芳 ,吴德玲 ,金传山 ,俞年军 ,赖道旭
(安徽中医学院药学院　现代中药安徽省重点实验室 ,安徽 合肥　230031)
[摘要]目的　探讨亳菊叶总黄酮提取工艺 。方法　采用正交试验 ,考察乙醇浓度 、料液比 、提取时间及提取
次数 4个因素对亳菊叶总黄酮提取率及浸膏得率的影响。结果　优选出总黄酮最佳提取工艺为 8 倍量
70%乙醇 ,回流提取 2次 ,每次 1 h。结论　该工艺可提高亳菊叶总黄酮的提取率。
[关键词]亳菊叶;总黄酮;提取工艺;正交设计
[中图分类号] R284　[文献标志码]A　[ DOI] 10.3969/ j.issn.1000-2219.2011.02.025
　　菊花为菊科植物菊(Chrysanthemum mori f klium
Ramat.)的干燥头状花序 ,具有疏风 、清热 、明目 、解毒
功效[ 1] , 《中华人民共和国药典》(2005版)收载了亳
菊 、滁菊 、贡菊和杭菊 4种菊花。菊花为药食同源药
材 ,市场需求量大 ,在采摘菊花的同时 ,大量的叶被丢
弃 ,叶产量比菊花大得多 ,在利用这部分资源方面 ,祖
国医药学对菊花叶的应用有过记载[ 2] 。菊花叶具有
“治疔疮 、痈疽 、头风 、目眩”的功效 ,与菊花相似。菊
花的化学成分复杂 ,其中黄酮类化合物是其主要有效
成分之一 ,野菊花叶总黄酮的含量测定已有报道[ 3] 。
亳菊为安徽省的道地药材 ,主产于安徽亳州 、涡阳一
带 ,资源丰富。为了开发和利用亳菊叶 ,变废为宝 ,本
研究对其总黄酮的提取工艺进行了优选 ,以期为深入
研究 、综合开发利用亳菊资源提供参考依据。
1　仪器与材料
　　UV-757CRT 型紫外可见分光光度计:上海精
科;CP225D型十万分之一电子天平:sartorius;JK-
250型超声仪:合肥金尼克机械制造有限责任公司;
氢氧化钠(批号 20021210 ,上海苏懿化学试剂有限
公司)、亚硝酸钠(批号 20060212 , 上海振兴试剂
厂)、硝酸铝(批号 20070212 ,上海振兴试剂厂)、乙
醇(批号 20080220 ,上海苏懿化学试剂有限公司)均
为分析纯;芦丁对照品(自制 ,归一化纯度>98%);
亳菊叶(采自亳州药材基地)。
基金项目:安徽省高等学校自然科学研究项目(KJ2007B280);
安徽省高校青年教师资助计划项目(2007jql109)
作者简介:陈慧芳(1985-), 女 ,硕士研究生
通信作者:吴德玲 , 13966680172 , dlwu7375@sina.com
2　方法与结果
2.1　不同溶剂和提取方法选择
2.1.1　水回流法:取亳菊叶粗粉 2.0 g ,精密称定 ,
加8倍量蒸馏水 ,浸泡 1 h ,回流提取2次 ,每次 1 h ,
合并滤液 。减压浓缩至浸膏 ,于真空干燥至恒质量 ,
称质量记录后计算浸膏得率 ,加甲醇溶解定容至 50
ml容量瓶中 ,摇匀待测 。
2.1.2　乙醇回流法:取亳菊叶粗粉 2.0 g ,精密称
定 ,加 8 倍量 70%乙醇 ,浸泡 1 h ,回流提取 2次 ,每
次 1 h ,合并滤液。减压浓缩至浸膏 ,于真空干燥至
恒质量 ,称质量记录后计算浸膏得率 ,加甲醇溶解定
容至 50 m l容量瓶中 ,摇匀待测。
2.1.3　超声提取法:取亳菊叶粗粉 2.0 g ,精密称
定 ,加 8倍量 70%乙醇 ,浸泡 1 h ,超声功率 150 W ,
超声 2 次 ,每次 30 min ,合并滤液 。减压浓缩至浸
膏 ,于真空干燥至恒质量 ,称质量记录后计算浸膏得
率 ,加甲醇溶解定容至 50 ml 容量瓶中 ,摇匀待测 。
2.1.4　索氏提取法:取亳菊叶粗粉 2.0 g ,精密称
定 ,加 80 ml 70%乙醇 ,提取 4 h ,滤液减压浓缩至浸
膏 ,于真空干燥至恒质量 ,称质量后计算浸膏得率 ,
加甲醇溶解定容至 50 m l容量瓶中 ,摇匀待测。
2.1.5　结果比较:测定总黄酮含量 ,计算总黄酮得
率 ,结果见表 1。
表 1　不同处理方法总黄酮提取率和浸膏得率比较(n=3)
提取方法 总黄酮提取率/ % 浸膏得率/ %
水回流法 6.15 26.96
乙醇回流法 7.34 25.63
超声法 6.45 24.78
索氏提取法 4.98 28.96
Cadmium , Hydrargy rum and DDT were no t found.Conclusion　the contents of heavy metals and pesticide
residues in the tender leaves and inflo rescences from Exochorda racemosa (Lindl.)Rehd are not out o f
limi ts , and the tender leaves and inf lorescences meet food standards.
[ Key words] Exochorda racemosad (Lindl.)Rehd;tender leaves;inflorescences;heavy metals;pesticide residues
67安徽中医学院学报 第 30卷 第 2期 2011年 4月 JOURNAL OF ANHUI TCM COLLEGE Vol.30 No.2 Apr.2011