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收稿日期:2005-11
基金项目:教育部留学回国人员科研启动基金(2004527);西南民族大学人才引进项目(234377)
作者简介:任磊(1982-),男 ,正攻读天然有机专业的硕士学位。
＊通讯作者(Correspondent author),E-mai l:yongpinghan@mail.china.com
大花红景天挥发油 β -环糊精包合物的工艺研究
任　磊 ,卢海莎 ,韩泳平＊ ,马　晨 ,宋学伟
(西南民族大学民族药物研究所 , 四川 成都 610041)
摘要:目的　探索红景天挥发油 β-环糊精包合的最佳工艺条件。方法　以挥发油利用率 、包合物含油率和包合物收得率为
筛选指标 ,从挥发油与 β-环糊精的配比 、制备时间和温度 3 个方面 ,采用正交试验对红景天挥发油 β -环糊精包合物的制备
工艺进行优选。结果和结论　最佳条件为挥发油与环糊精的配比 1∶8 ,制备时间 45 min , 包合温度 60℃。
关键词:大花红景天;挥发油;β-环糊精;包合物;正交设计
中图分类号:R943 文献标识码:A 文章编号:1006-0103(2006)02-0166-02
Study on the β -cyclodextrin inclusion process of volatile oil from Rhodiola crenulata
REN Lei ,LU Hai-sha ,HAN Yong-ping＊ ,MA Chen ,SONG Xue-wei
(Ethnic Pharmaceutical Institute of Southwest University for Nationalities , Chengdu 610041 , China)
Abstract:OBJECTIVE　To optimize the inclusion process for the volatile oil from Rhodiola crenulata by β-cyclodextrin.METHODS　The
process was studied by orthogonal experimental design using orthogonal form L9(34).The utilization ratio of the volatile from Rhodiola crenlata ,
the content of volatile oil in inclusion compound and the recovery ratio of inclusion counpound were as criteria.And three factors were selected ,
including the ratio of the volatile oil toβ -CD , the time of preparation and the temperature.RESULTS and CONCLUSION　The optimum
inclusion conditions were established as follows∶oil∶β-CD(1∶8), the inclusion temperature and time were 60℃ and 45 min , respectively.
Key words:Rhodiola crenulata ;Volatile oil;β-cyclodextrin;Inclusion compound;Orthogonal design
CLC number:R943 Document code:A Article ID:1006-0103(2006)02-0166-02
　　红景天 Rhodiola L.系景天科红景天属植物 ,藏
语称”苏罗玛布” 。红景天为环境适应性药物 ,已用
于军事医学 、航天医学 、运动医学上 ,并收到较好疗
效[ 1] 。由于红景天挥发油含量低 、容易挥发 、不稳定 ,
在制剂工艺中未加利用。我们在对大花红景天挥发
油成分进行分析的基础上[ 2] ,首次用 β-环糊精对挥
发油进行了包合研究 ,为其药学利用打下基础。
1　实验部分
1.1　仪器与试药
Jan-78型集热式磁力搅拌器(江苏省金坛市荣
华仪器制造有限公司)。β -环糊精(北京奥博星生
物技术有限公司);其余试剂均为分析纯;薄层用硅
胶GF254(青岛海洋化工有限公司);大花红景天(市
售)为景天科植物大花红景天 Rhodiola crenulata HK.
f.eg.Thoms H.obba的根茎部分。
1.2　方法与结果
1.2.1　红景天挥发油的提取　将红景天粉碎成粗
粉 ,加 10倍量蒸馏水 ,浸泡过夜 ,按文献[ 2]的方法提
取挥发油。用无水硫酸钠脱水后 ,即得无色或淡黄色
油状液体的红景天挥发油 ,密度为0.8575 g·ml-1 。
1.2.2　包合物的制备　采用饱和水溶液法制备。
首先向三颈瓶中加入一定量 β -环糊精和蒸馏水 ,
置水浴锅中 ,在规定温度下 ,使其成为饱和的 β-环
糊精水溶液;然后缓慢加入 1 ml挥发油 ,搅拌至规
定时间;冷却至室温 ,放入冰柜中冷藏 24 h ,减压抽
滤 ,用少量石油醚洗涤至无挥发油香味 ,在 40℃下
真空干燥 4 h ,即得红景天挥发油的 β-环糊精包合
物 ,每个实验条件平行做 3次 。
经预实验和文献[3]可知 ,影响挥发油包合工艺的
华西药学杂志
W C J · P S 　2006 , 21(2):166～ 167　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
DOI :10.13375/j.cnki.wcjps.2006.02.022
因素有挥发油与 β-环糊精的配比(A)、搅拌时间(B)
及包合温度(C),以挥发油利用率(Ⅰ)、包合物收得率
(Ⅱ)、包合物含油率(Ⅲ)为筛选指标 ,按 L9(34)正交实
验设计进行试验。正交实验因素水平表见表 1。
1.2.3　评价指标　按文献[ 2] 方法测定挥发油 。分
别精密称取“1.2.2”项下红景天挥发油的环糊精包
合物 10 g ,置装有沸石的圆底烧瓶中 ,加蒸馏水 0.3
L ,连接挥发油提取器 ,提取挥发油至油量不再增加
时停止加热 。放置 1 h后 ,读数 ,将 3次平行实验的
平均值折算成包合物中实际含油量 。
表 1　正交实验因素水平表
Table 1　Factors and levels table
Levels
Factors
A/ml·g -1 B/min C/ ℃
1 1∶6 30 20
2 1∶8 45 40
3 1∶10 60 60
按下面的公式[ 3] 计算包合物挥发油的利用率 、
包合物收得率 、包合物含油率(表 2)。
挥发油利用率=实际油量/加入量×100%;
收得率=实重/(环糊精量+挥发油量)×100%;含
油率=馏出的油量/包合物重量×100%。
1.2.4　结果分析　采用直观分析方法对实验数据
表 2　正交设计及实验数据(%)
Table 2　The experiment data of L9(34)orthogonal design(%)
No. A B C Ⅰ Ⅱ Ⅲ
1 1 1 1 42.00 31.97 16.43
2 2 2 2 54.00 22.23 23.52
3 3 3 3 65.00 71.15 7.22
4 1 2 3 58.00 61.06 11.88
5 2 3 1 47.00 23.89 19.05
6 3 1 2 42.00 16.56 20.04
7 1 3 2 38.00 38.74 12.26
8 2 1 3 62.00 65.55 9.16
9 3 2 1 48.00 10.42 31.32
Intuitionistic analysis of the utilization ratio
K1 46.00 48.70 45.70
K2 54.30 53.30 44.70
K3 51.70 50.00 61.70
R 8.30 4.60 17.00
Optimum conditions A2B2C3
Intuitionistic analysis of the recovery ratio
K1 43.90 38.00 22.10
K2 37.20 31.20 25.80
K3 32.70 44.60 65.90
R 11.20 13.40 43.80
Optimum conditions A1B3C3
Intuitionistic analysis of the content
K1 13.50 15.20 22.30
K2 17.20 22.20 18.60
K3 19.50 12.80 9.40
R 6.00 9.40 12.90
Optimum conditions A3B2C1
进行处理(表 2)。
1.2.5　包合物的定性验证[ 4] 　将从包合物中提取
的挥发油 、包合物及从药材中直接提取的挥发油 ,点
于同一块未活化的硅胶GF254板上 ,以石油醚-乙酸
乙酯(3∶1)为展开剂 ,展开 ,取出 ,晾干。用碘蒸汽作
为显色剂 ,包合物提取的挥发油与红景天挥发油各
显示4个斑点 ,位置大致一致 ,说明包合前后挥发油
化学成分无明显变化 ,而包合物无挥发油斑点 ,表明
包合效果较好 ,薄层色谱见图 1。
图 1　包合前后挥发油和包合物的薄层色谱
Fig 1　TLC of the volatile oil before and after the inclusion
2　讨论
以挥发油利用率为指标可以看出 , 3个因素对
实验影响大小为 C >A >B , A2B2C3 为最佳包合条
件;以包合物收得率为指标可以看出 ,3个因素对实
验影响大小为 C>B>A ,A1B3C3 为最佳包合条件;
以包合物含油率为指标可以看出 , 3个因素对实验
影响大小为 C>B>A ,A3B2C1 为最佳包合条件。综
合以上结果可知 ,因素 C对挥发油包合影响最大 ,A
影响不太明显 ,所以选取最佳包合工艺为 A2B2C3 ,
即:挥发油与环糊精的配比为1∶8 、制备时间 45min 、
包合温度60℃。按此包合工艺重复进行 3次实验 ,
结果与之前的实验基本一致 。
实验对红景天挥发油 β -环糊精包合物的制备
工艺进行了研究 ,确定了最佳工艺条件 ,为进一步提
高药材的利用率 ,更好地发挥红景天制剂的治疗作
用 ,提供了实验依据。
参考文献:
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收稿日期:2005-09
167第 2期 任　磊 , 等。大花红景天挥发油 β-环糊精包合物的工艺研究