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火棘籽油提取工艺优化



全 文 :基金项目:2009 年度湘西自治州科技研发项目(编号:州科字[2009]
43 号)
作者简介:梁先长(1986 -),男,湖南省林产加工工程重点实验室在
读研究生。E-mail:liangxianchang1@ 126. com
通讯作者:李加兴
收稿日期:2009 - 07 - 20
第 25 卷第 6 期
2 0 0 9年 1 1月
OOD&MACHINERY
食 品 与 机 械
Vol . 25,No. 6
Nov . 2 0 0 9
火棘籽油提取工艺优化
Optimization of pyracantha fortuneana seed oil extraction technology
梁先长1
LIANG Xian-chang1
李加兴1
LI Jia-xing1
黄寿恩2
HUANG Shou-en2
刘 飞3
LIU Fei3
袁秋红3
YUAN Qiu-hong3
(1. 湖南省林产加工工程重点实验室,湖南 张家界 427000;
2. 中南林业科技大学食品科学与工程学院,湖南 长沙 410004;
3. 湖南省猕猴桃产业化工程技术研究中心,湖南 吉首 416000)
(1. Key Laboratory of Hunan Forest Product and Chemical Industry Engineering,Zhangjiajie,Hunan 427000,China;
2. College of Food Science and Engineering,Central South University of Forest and Technology,Changsha,Hunan
410004,China;3. Center of Kiwi Fruit Industrialization Engineering and Technology,Jishou,Huan 416000,China)
摘要:研究火棘籽油最佳提取工艺条件。采用有机溶剂提取
法提取火棘籽油,以石油醚为提取溶剂,通过 L9(3
3)正交试
验,并以出油率作为评价指标,对提取温度、提取时间、料液
比等提取工艺条件进行优化研究。影响火棘籽油出油率的
主要因素次序为提取温度 >料液比 >提取时间,最佳提取工
艺为提取温度 60 ℃、提取时间 8 h、料液比 1 ∶ 6(W ∶ V)。在
此工艺条件下火棘籽的出油率为 7. 45%。
关键词:火棘;溶剂提取法;正交试验;提取工艺
Abstract:Petroleum ether as extracting solvent,the optimum extraction
conditions of the pyracantha seed oil was studied in this paper. By L9
(33)orthogonal test and the oil yield as the evaluation index,the extrac-
tion conditions such as the extraction temperature,extraction time,solid-
liquid ratio were optimized. The research results showed that the order of
the main factors of impact. Pyracantha seed oil yield were extraction tem-
perature > solid-liquid ratio > extraction time,and the optimum extraction
technology was the extraction temperature 60 ℃,extraction time 8 h,sol-
id-liquid ratio 1 ∶ 6(W ∶ V). Under this condition,the pyracantha seed
oil yield reached 7. 45% . Keywords:pyracantha fortuneana;Solvent ex-
traction;Orthogonal test;Extraction technology
Keywords:Pyracantha fortuneana;Solvent extraction;Orthogonal test;
Extraction technology
火棘(Pyracantha Fortuncana)俗名救兵粮、火把果、赤
阳子等,为蔷薇科苹果亚科(Maloideae)火棘属(Pyracantha
Roemer)的常绿野生灌木果树植物。世界上火棘属植物共有
10 种,我国发现 7 种,多生长在海拔 500 ~ 2 800 m 的山地、
丘陵阳坡灌丛、草地及河沟路旁,野生资源极为丰富,且分布
集中,便于采集利用[1,2]。火棘果为梨果,似扁圆球,果皮呈
鲜红色,少数品种呈金黄色,挂果期从当年 6 月持续至次年
初。其果实含有丰富的脂肪酸、维生素、氨基酸和矿物质等
营养成分,其中人体必需的 8 种氨基酸齐全,具有较高的营
养价值。据报道[3],火棘籽油的亚油酸、亚麻酸含量高达
73. 807%,其脂肪酸组成类似于红花籽油。
近年来,国内有关火棘的研究取得了一定成就,但主要
集中在营养成分分析、药理作用、开发饮料及提取色素方面,
对火棘籽油的开发与利用研究较少。国内曾有采用超临界
CO2 萃取法提取火棘籽油的相关报道
[4],但该方法设备投入
高,运转成本大。因此,本试验研究有机溶剂提取法提取火
棘籽油的工艺,可为火棘的综合开发利用提供理论和实践
基础。
1 材料与方法
1. 1 材料与试剂
火棘:湘西山区野生火棘;
石油醚:沸程 30 ~ 60 ℃,AR,成都金山化学试剂有限
公司。
1. 2 主要仪器与设备
旋转蒸发仪:RE-52A型,上海亚荣生化仪器厂;
固体样品粉碎机:XA-1 型,江苏金坛市亿通电子有限
公司;
上皿式电子天平:TMP-2 型,湘仪天平仪器设备有限
公司;
真空干燥箱:DZF-6050 型,上海博讯事业有限公司医疗
设备厂;
39
DOI:10.13652/j.issn.1003-5788.2009.06.023
循环水式真空泵:SHZ-D(Ⅲ),浙江黄岩求精真空泵厂;
阿贝折光仪:WAY-2S型,上海精密科学仪器有限公司。
1. 3 方法
1. 3. 1 工艺流程
火棘→挑选、清洗→破碎取籽→选用下沉籽→干燥→粉
碎过筛→有机溶剂提取→分离→溶剂回收→干燥→冷却→
火棘籽油
1. 3. 2 操作要点
(1)原料预处理:选择色泽鲜艳、成熟的火棘鲜果,去除
杂物和腐烂果,清洗干净,沥干。
(2)破碎取籽:采用手工破碎,得到果肉粉质与果籽,果
肉用于加工饮料等产品,火棘籽采用沉降分离,选取下沉籽,
经 60 ℃干燥后备用。
(3)粉碎过筛:将火棘籽用粉碎机进行粉碎,过 40 目
筛。
(4)有机溶剂提取:将火棘籽粉末和一定比例的石油醚
放入磨口三口瓶中,上接冷凝装置和搅拌器,以防止暴沸。
并将三口瓶浸入恒温水浴锅中,在适当温度下进行浸提。
(5)溶剂回收:浸提后对料液进行抽滤分离,所得滤液
用旋转蒸发仪蒸发回收石油醚,得火棘籽毛油。
(6)干燥:采用真空干燥箱对毛油进行干燥处理,控制
真空度 0. 08 ~ 0. 1 MPa,温度 95 ~ 105 ℃。
1. 3. 3 影响火棘籽油提取率的单因素试验
(1)温度:采用料液比为 1 ∶ 3(W ∶ V) ,分别于 50,55,
60,65,70 ℃条件下浸提 4 h,以提取率为评价指标,考察提取
温度对火棘籽油提取率的影响。
(2)提取时间:采用料液比为 1 ∶ 3(W ∶ V) ,于 60 ℃下
分别浸提 2,4,6,8,10 h,以提取率为评价指标,考察提取时
间对火棘籽油提取率的影响。
(3)料液比:料液比分别采用 1 ∶ 2,1 ∶ 3,1 ∶ 4,1 ∶ 5,
1 ∶ 6(W ∶ V) ,于 60 ℃下浸提 4 h,以提取率为评价指标,考
察料液比对火棘籽油提取率的影响。
1. 3. 4 火棘籽油提取工艺的优化 通过单因素试验发现,
提取温度、提取时间、料液比 3 个因素是影响火棘籽油提取
率的主要因素,故以此 3 因素设计 L9(3
3)正交试验,以提取
率为评价指标,优化提取工艺。试验设计的因素水平见表 1。
表 1 提取工艺的正交试验因素与水平
Table 1 Factors and levels of the orthogonal
experiment of extraction technology
水平 A 提取温度 /℃ B 提取时间 /h C 料液比 /(g·g - 1)
1 55 4 1 ∶ 4
2 60 6 1 ∶ 5
3 65 8 1 ∶ 6
1. 4 分析评价方法
1. 4. 1 理化指标的测定
火棘籽含油量的测定:参照 GB /T 14488. 1———2008;
火棘 籽 水 分 及 挥 发 物 含 量 的 测 定:参 照 GB/T
14489. 1———2008;
火棘籽油的折光指数测定:参照 GB /T 5527———85。
1. 4. 2 提取率的测定方法 火棘籽油提取率按式(1)计算:
提取率 =
m1(1 - r1)
m2(1 - r2)
× 100% (1)
式中:
m1———提取物的重量,g;
r1———提取物水分及挥发物含量,%;
m2———原料的重量,g;
r2———原料水分及挥发物含量,%。
2 结果与分析
2. 1 火棘籽油提取工艺单因素试验
2. 1. 1 提取温度对火棘籽油提取率的影响 提取温度对火
棘籽油提取率的影响见图 1。
提取温度
Extraction temperature/℃



Oi
le
xt
ra
ct
in
g
ra
te
/%
6.0
50 55 60 65
5.5
5.0
4.5
4.0
70
◆◆



图 1 提取温度对出油率的影响
Figure 1 Effect of extraction temperature
on oil extracting rate
由图 1 可知,随着提取温度的升高,火棘籽油的提取率
增加;当提取温度达到 60 ℃后,火棘籽油的提取率尽管有所
增加,但增幅相对较少。因此,提取温度控制在 60 ℃左右较
为适宜。
2. 1. 2 提取时间对火棘籽油提取率的影响 提取时间对火
棘籽油提取率的影响见图 2。
提取时间
Extraction time/h



Oi
le
xt
ra
ct
in
g
ra
te
/%
7.0
2 4 6 8
5.5
5.0
3.5
10
◆◆



6.0
6.5
4.5
4.0
图 2 提取时间对火棘籽油提取率的影响
Figure 2 Effect of extraction time on oil extracting rate
49
提取与活性 2009 年第 6 期
由图 2 可知,随着提取时间的延长,火棘籽油的提取率
迅速增加;当提取时间超过 6 h后,火棘籽油的提取率增幅趋
于平缓。因此,提取时间选择在 6 h左右较为适宜。
2. 1. 3 料液比对火棘籽油提取率的影响 提取时间对火棘
籽油提取率的影响见图 3。
料液比
Liquid鄄solid ratio



Oi
le
xt
ra
ct
in
g
ra
te
/%
7.0
1∶2
5.5
5.0
3.5
◆◆



6.0
6.5
4.5
4.0
1∶3 1∶4 1∶5 1∶6
图 3 料液比对火棘籽油提取率的影响
Figure 3 Effect of liquid-solid ratio on oil extracting rate
由图 3 可知,随着料液比的增加,火棘籽油的提取率迅
速增加;当料液比达到 1 ∶ 5(W ∶ V) ,火棘籽油提取率就趋于
稳定。从经济效益角度考虑,料液比选择在 1 ∶ 5(W ∶ V)左
右较为适宜。
2. 2 火棘籽油提取工艺的优化
提取温度、提取时间、料液比的正交试验设计及数据处
理结果见表 2。
表 2 正交试验设计及数据处理结果
Table 2 Orthogonal experiment design
and data processing results
序号 A B C 空列 提取率 /%
1 1 1 1 1 6. 11
2 1 2 2 2 6. 85
3 1 3 3 3 7. 09
4 2 1 2 3 7. 20
5 2 2 3 1 7. 22
6 2 3 1 2 7. 08
7 3 1 3 2 7. 17
8 3 2 1 3 7. 02
9 3 3 2 1 7. 18
∑K1 20. 05 20. 48 20. 21 20. 51 T = 63.

03
∑K2 21. 50 21. 09 21. 23 21. 10
∑K3 21. 37 21. 35 21. 48 21. 31
k1 6. 683 6. 827 6. 737 6. 837
k2 7. 167 7. 030 7. 077 7. 033
k3 7. 123 7. 117 7. 160 7. 103
R(极差) 0. 484 0. 290 0. 423 0. 266
优化水平 A2 B3 C3 D3
由表 2 极差(R)值分析可知,影响火棘籽油提取率的主
要因素主次顺序为 A > C > B,即提取温度对火棘籽油的提取
率影响最大,料液比影响次之,提取时间影响最小。从 k值大
小可知,最优化工艺组合条件为 A2B3C3,即:提取温度60 ℃,
提取时间 8 h,料液比 1 ∶ 6(W ∶ V)。但该条件不在以上 9 组
试验中,对该条件进行 3 次验证试验,其出油率的平均值为
7. 45%,说明 A2B3C3 为最优组合。
2. 3 火棘籽油理化指标
采用上述工艺提取的火棘籽油呈橙黄色,清亮透明,无
杂质,具有火棘籽油固有清香和滋味,无焦臭、酸败及其它异
味,比重为 0. 885 3 g /mL,折光指数 20 ℃为 1. 475 2,水分及
挥发物含量为 1. 184%。
3 结论
试验用火棘籽含油量 7. 85%,水分及挥发物含量
1. 184%。以石油醚为提取溶剂提取火棘籽油的最佳工艺条
件为提取温度 60 ℃,提取时间 8 h,料液比 1 ∶ 6(W ∶ V),在
此条件下,火棘籽油的提取率高达 7. 45%。该方法设备投入
低,工艺简单,适合于大规模生产。
参考文献
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第 25 卷第 6 期 梁先长等:火棘籽油提取工艺优化