全 文 ：2009 Vol.10 No.5
垂盆草（Sedum sarmentosum Bunge）为景天科植
物的全草，分布广泛［1］。 化学研究表明，垂盆草中含
有黄酮、三萜、甾醇、生物碱、氰苷、挥发油、糖类等成
分［2］。垂盆草颗粒是由垂盆草的新鲜全草经提取、制
粒制备而成的中成药，具有清利湿热、降低谷氨酸氨
基转移酶的作用，用于急性肝炎、迁移性肝炎及慢性
肝炎活动期的治疗［3］。 本文制定了测定垂盆草颗粒
中槲皮素含量的方法， 为控制垂盆草颗粒的内在质
量提供基础。
1 实验材料
1.1 仪器与试剂
岛津 Prominence LC-20AT 高效液相色谱仪；
槲皮素对照品购自中国药品生物制品检定所（供含
量测定用， 批号：100081-200406）。 甲醇为色谱纯
（上海展云化工有限公司），三氟乙酸为分析纯（国药
集团化学试剂有限公司），水为超纯水。
1.2 药品与试剂
垂盆草（市售，亳州市中药饮片厂），垂盆草颗粒
（市售， 上海静安制药有限公司， 批号：081006-1、
081007-1、081008-1）。
2 方法与结果
2.1 色谱条件
色谱柱：Kromasil C18（250 mm×4.6 nm，5 μm）；流
动相：甲醇－0.1%三氟乙酸水溶液（46∶54）［4-5］；流速：
1.0 mL /min；检测波长 ：371 nm；柱温 ：30 ℃；进样
量：10 μL。
2.2 溶液的制备
2.2.1 对照品溶液的制备 精密称取 120 ℃干燥 5 h
槲皮素对照品，加甲醇制成 25 μg/mL的对照品溶液。
2.2.2 供试品溶液的制备 取垂盆草颗粒 0.5 g，研
细，精密称定，置具塞锥形瓶中，加 75％甲醇 50 mL，
称定重量；超声处理 30 min，放冷，再称定重量，用
75％甲醇补足减失的重量；摇匀，滤过，精密量取续
滤液 25 mL，加盐酸 4 mL，置水浴中加热回流 1 h，
HPLC法测定垂盆草颗粒中槲皮素的含量
徐庆辉，姚 玲
（黄山市药品检验所，安徽 黄山 245000）
摘要 目的：建立 HPLC 法测定垂盆草颗粒中槲皮素含量的方法。 方法：采用 RP - HPLC 法，色谱柱为 C18柱，流动相为
甲醇－0.1%三氟乙酸溶液（46∶54），检测波长 371 nm，柱温 30 ℃。 结果：槲皮素在 6.22 μg/mL～62.24 μg/mL 范围内线性关
系良好（r=0.999 9），平均回收率为 98.0%（RSD=1.2%，n=6）。 结论：本法操作简便、准确，可用于垂盆草颗粒的质量控制。
关键词 垂盆草颗粒；HPLC；槲皮素；含量测定
中图分类号：R285 文献标识码：A 文章编号：1671- 0258（ 2009） 05- 0022- 02
Determination of Contents of Quercetin in Sedum sarmentosum
Bunge Granules
Xu Qinghui，Yao Ling
（Huangshan Institute for Food and Drug Control，Huangshan Anhui，245000）
Abstract Objective：To establish a method for determing quercetin contents in Sedum sarmentosum Bunge granules.Meth－
ods：HPLC was performed on C18 column with mathanol-0.1% TFA solution（45∶55）as mobile phase.Detection wavelength was
set at 371nm.The column temperature was 30℃. Results：The linear rangs of quercetin was 6.22 μg/mL～62.24 μg/mL （r=
0.999 9），the average recovery rate was 98.0%（RSD=1.2％，n=6）. Conclusion：This method is simple，accurate and can be
used for quality control of Sedum sarmentosum Bunge granules.
Key words Sedum sarmentosum Bunge granules；HPLC；quercetin；quantitative determination
［作者简介］徐庆辉，男，中药师，从事药品检验工作
［收稿日期］2009-06-13
中药制剂工程与技术
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2009年 第 10卷 第 5期
迅速冷却至室温，转移至 50 mL 量瓶中，加 80%甲
醇稀释至刻度，摇匀，滤过，即得。
2.2.3 阴性对照溶液的制备 按处方称取辅料，制
成相应的阴性对照样品，按供试品溶液的制备方法，
制成阴性对照溶液。
2.3 系统适用性试验
精密量取对照品溶液、 供试品溶液和阴性对照
溶液各 10 μL，分别注入液相色谱仪。供试品色谱图
中在与对照品色谱图相应保留时间上有相同的色谱
峰，阴性对照在此条件下无干扰，结果见图 1~图 3。
2.4 标准曲线绘制
精密称取 120 ℃干燥 5 h 的槲皮素对照品
15.56 mg，置于 50 mL 容量瓶中，加甲醇溶解并稀释
至刻度，制成槲皮素标准贮备液（0.311 2 mg/mL）。
精密移取 1 mL、2 mL、4 mL、6 mL、8 mL、10 mL 分
别置于 50 mL 容量瓶中， 加 75％甲醇稀释至刻度，
配制成系列对照品液。分别吸取上述溶液各 10 μL，
注入液相色谱仪测定，以峰面积为纵坐标（Y），对照
品浓度（μg/mL）为横坐标（X），绘制标准曲线，计算
回归方程：Y=85 624X-1 856，r=0.999 9， 线性范围
为 6.22 μg～62.24 μg。
2.5 重现性试验
取同一批号（081006-1）的样品 6 份，分别按含
量测定方法制成供试品溶液，测定槲皮素的平均含
量为 0.460 mg/g，RSD＝1.1％。
2.6 稳定性试验
将制备好的供试品溶液进行进样分析， 分别在
0 h、1 h、2 h、4 h、6 h、8 h 进样， 测定峰面积的 RSD
=0.5％，表明供试品溶液在 8 h内稳定。
2.7 回收率测定
精密称取同一批号垂盆草颗粒（批号：081006-
1，槲皮素的含量为 0.460 mg/g）6 份各 2.5 g，分别精
密加入槲皮素对照品溶液（1.138 mg/mL）1 mL。按上
述供试品溶液的制备方法制备，依法测定，计算加样
回收率，结果见表 1。
2.8 样品槲皮素含量测定
3 批垂盆草颗粒 （批号：081006-1，081007-1、
081008-1）按本实验拟定方法测定其中槲皮素的含
量，结果见表 2。
3 讨 论
本实验涉及到的色谱分离主要是一些黄酮类化
合物，因此必须选择酸性流动相，主要目的是使被分
离物保持单一的分子态进行色谱分离。 酸性试剂的
选择上，采用色谱纯的三氟乙酸，它与常用的磷酸及
其缓冲盐比较存在较大优势［5］。 三氟乙酸为中等强
度的挥发性有机酸，可以适用于较大的酸性范围，不
会在高压输液泵和色谱柱内残留， 从而延长仪器和
色谱柱的使用寿命， 此外还具有一定的离子对试剂
样作用。
实验中曾将样品超声提取后直接过膜进样，发
现样品中槲皮素的含量非常微量，而经酸水解后，发
现槲皮素基本上是以糖苷的形式存在的， 因此样品
处理中采用先提取再水解的方式。
参考文献
［1］国家药典委员会编. 中华人民共和国药典（一部）［S］. 北京：化学
工业出版社，2005：148.
［2］张洪超，兰天，张晓辉，等. 垂盆草化学成分与药理作用研究进展
［J］. 中成药，2005，27（10）：1 201－1 203.
［3］中华人民共和国卫生部药典委员会编 . 中华人民共和国卫生部
药品标准中药成方制剂［M］. 第 6 册. 1992：144.
［4］潘金火，何满堂，罗兰. 垂盆草药材质量控制方法研究［J］. 成都中
医药大学学报，2002，25（1）：44－45.
［5］李锋涛，潘金火. 复方垂盆草胶囊的质量标准研究［J］. 中成药，
2006，28（2）：197-200.
表 1 槲皮素加样回收实验测定结果
取样量（g） 理论值（mg） 加对照品量（mg） 实测量（mg） 回收率（％） 平均回收率（％） RSD（％）
2.465 2 1.134 1.138 2.271 99.91
98.03 1.13
2.515 3 1.157 1.138 2.263 97.19
2.526 3 1.162 1.138 2.269 97.28
2.465 8 1.134 1.138 2.246 97.72
2.473 2 1.138 1.138 2.254 98.07
2.511 5 1.155 1.138 2.264 97.45
表 2 垂盆草颗粒 3 批样品槲皮素含量测定结果
批 号 槲皮素平均含量（mg/袋）
081006-1 4.60
081007-1 4.55
081008-1 4.57
图 2 垂盆草颗粒供试品
中药制剂工程与技术
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