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火棘色素与果胶综合提取工艺优化



全 文 : 2011, Vol. 32, No. 02 食品科学 ※工艺技术88
火棘色素与果胶综合提取工艺优化
梁先长 1,李加兴 1 ,*,黄寿恩 2,黄 诚 3,王小勇 4
(1.林产化工工程湖南省重点实验室,湖南 张家界 427000;2.中南林业科技大学食品科学与工程学院,湖南 长沙
410004;3.吉首大学化学化工学院,湖南 吉首 416000;4.湖南省猕猴桃产业化工程技术研究中心,湖南 吉首 416000)
摘 要:对火棘色素和果胶的综合提取工艺条件进行研究。先采用乙醇浸提法提取火棘色素,后采用盐酸水解法
提取火棘果胶,并分别采用 L9(33)和 L9(34)正交试验对色素和果胶提取工艺进行优化。结果表明:火棘色素的最佳
提取工艺为提取温度 90℃、提取时间 2h、料液比 1:20(m/V),此条件下火棘色素粗提物的提取率为 25.31%;用盐
酸水解已提取色素的火棘渣提取火棘果胶,最优工艺条件为提取温度 90℃、提取时间 2.5h、pH1.5、料液比 1:25
(m/V),此条件下的火棘果胶提取率为 4.72%。该工艺设备投入低、工艺简单、适合大规模生产。
关键词:火棘;乙醇浸提法;色素;盐酸水解法;果胶
Optimization of Extraction Processes of Pigment and Pectin from Pyracantha fortuneana Fruits
LIANG Xian-chang1,LI Jia-xing1,*,HUANG Shou-en2,HUANG Cheng3,WANG Xiao-yong4
(1. Key Laboratory of Hunan Forest Products and Chemical Industry Engineering, Zhangjiajie 427000, China;
2. College of Food Science and Engineering, Central South University of Forest and Technology, Changsha 410004, China;
3. College of Chemistry and Chemical Engineering, Jishou University, Jishou 416000, China;
4. Kiwi Fruit Industrialization Engineering Research Center of Hunan Province, Jishou 416000, China)
Abstract :The fruit pigment of Pyracantha fortuneana was extracted into aqueous ethanol solution, and the residue was then
hydrolyzed with hydrochloric acid to obtain pectin existing in the supernatant. Orthogonal array designs L9(33) and L9(34) were
used to optimize the extraction processes for pigment and pectin. The optimum conditions for pigment extraction were as
follows: extraction temperature 90 ℃; extraction time 2 h; and solid-to-liquid ratio 1:20 (m/V), which gave a crude pigment yield
of 25.31%, and those for pectin extraction were as follows: extraction temperature 90 ℃; extraction time 2.5 h; initial pH 1.5; and
solid-to-liquid ratio 1:25 (m/V), under which a pectin yield of 4.72% was achieved. The two processes are of low-cost equipment
investment and simplicity, thereby being suitable for massive production.
Key words :Pyracantha fortuneana;extraction with ethanol;pigment;hydrochloric acid hydrolysis;pectin
中图分类号:TS202.3 文献标识码:A 文章编号:1002-6630(2011)02-0088-05
收稿日期:2010-03-26
基金项目:2009年度湘西土家族苗族自治州科技研发项目(湘西州科字[2009]43号)
作者简介:梁先长(1986—),男,硕士研究生,主要从事林特产品的开发与产业化研究。E-mail:liangxianchang1@126.com
*通信作者:李加兴(1969—),男,教授,硕士,主要从事天然食物资源开发与利用研究。E-mail:jslijiaxing@sohu.com
火棘(Pyracantha for tuneana)俗名救兵粮、火把
果、赤阳子等,为蔷薇科苹果亚科(Maloideae)火棘属
(Pyracantha roemer)的常绿野生灌木果树植物。世界上
火棘属植物共有 10 种,我国发现 7 种,主要分布于我
国东南、西南和西北部,野生资源极为丰富,且分布
集中,便于采集利用 [ 1 - 2 ]。
火棘果营养成分种类齐全,含量丰富[3 -4 ],其营养
价值比苹果、猕猴桃更具特色[3]。天然食用色素是重要
的食品添加剂之一[5-6],而果胶是一种天然高分子多糖化
合物,是人体七大营养素中膳食纤维的主要成分,同
时还具有很好的胶凝化和乳化作用[7],因而这两种物质
在食品及日化行业得到广泛的应用。火棘果实由于色
素、果胶等含量较高,因此可成为提取天然色素和果
胶的较好来源[8-14]。
目前从火棘中提取色素和果胶的研究已有大量的文
献报道,但同时进行综合提取的报道不多[8]。本实验的
原料为脱籽取油[ 1 5 ]后的火棘果渣,先提取色素,后提
取果胶,不仅可以提高原料的综合利用率,降低生产
成本,而且可以大大提高火棘加工的附加值和企业的经
济效益。
89※工艺技术 食品科学 2011, Vol. 32, No. 02
1 材料与方法
1.1 材料与试剂
野生火棘:采摘于湘西州永顺县高坪山区。
三氯甲烷、无水乙醇(均为 A R 级)。
1.2 仪器与设备
ZNJ-80型小型不锈钢粗碎机 北京兴时利和科技发
展有限公司;XA-1型固体样品粉碎机 江苏金坛市亿
通电子有限公司;RE-52A型旋转蒸发仪 上海亚荣生
化仪器厂;TMP-2型上皿式电子天平 湘仪天平仪器设
备有限公司;DSY-2-4孔恒温水浴锅 北京国华医疗器
械厂;PHS-3D型 pH计 上海精密科学仪器有限公司;
DZF-6050型真空干燥箱 上海博讯实业有限公司医疗设
备厂;SHZ-D(Ⅲ)循环水式真空泵 浙江黄岩求精真空
泵厂。
1.3 方法
1.3.1 火棘色素与果胶综合提取工艺
1.3.1.1 工艺流程
果籽→提取火棘籽油色素

火棘→破碎取籽→火棘果渣→干燥→粉碎过筛→乙
醇浸提→抽滤→滤渣→盐酸水解→脱色→醇析→离心分

滤液→浓缩→烘干→色素
离→干燥→火棘果胶
1.3.1.2 操作要点
原料预处理:选择色泽鲜艳、成熟的火棘鲜果,
去除杂物和腐烂果,然后清洗干净,沥干;破碎:采
用不锈钢粗碎机破碎火棘果实,果渣经 40℃干燥至水分
不高于 5%,火棘籽用于取油;粉碎过筛:将火棘果渣
用粉碎机进行粉碎,过 60目筛;乙醇浸提:将火棘籽
粉末和体积分数 90%乙醇溶液按一定比例加入磨口三颈
烧瓶中,并将三颈烧瓶浸入恒温水浴锅中,上接冷凝
装置和搅拌器,以防止暴沸,在适当温度下进行浸提;
溶剂回收:浸提后对料液进行抽滤分离,所得滤液用旋
转蒸发仪蒸发回收乙醇,得火棘色素;干燥:采用真
空干燥箱对色素进行干燥处理,控制真空度 0 .08~
0.10MPa,温度 65~75℃;盐酸水解:将滤渣和蒸馏
水按一定比例混匀,加入盐酸调节到设定的 pH 值,置
于水浴锅中,在适当温度下进行搅拌水解;果胶析出:
对料液进行抽滤分离,滤液中加入活性炭脱色,采用
无水乙醇沉析出果胶,静置待果胶全部析出,即可离
心分离;干燥:采用真空干燥箱对果胶进行干燥处理,
控制真空度 0.08~0.10MPa,温度 40~45℃。
1.3.2 火棘色素提取工艺试验
1.3.2.1 影响火棘色素提取率的单因素试验
提取温度:采用料液比 1:10(m/V),分别于 75、80、
85、90、95℃条件下浸提 2h,以提取率为评价指标,
考察提取温度对火棘色素提取率的影响。
提取时间:采用料液比 1:10(m/V),于 90℃条件下
分别浸提 1 .0、1 .5、2 .0、2 .5、3 .0h,以提取率为评
价指标,考察提取时间对火棘色素提取率的影响。
料液比:料液比分别采用 1 : 5、1 : 1 0、1 : 1 5、
1:20、1:25(m/V),于 90℃条件下浸提 2h,以提取率为
评价指标,考察料液比对火棘色素提取率的影响。
1.3.2.2 火棘色素提取工艺的优化
通过单因素试验可知,提取温度、提取时间、料
液比 3个因素是影响火棘色素提取率的主要因素,故以
此 3因素设计 L 9(3 3)正交试验,以提取率为评价指标,
优化提取工艺。试验设计的因素水平表见表 1。
水平 A提取温度 /℃ B提取时间 /h C料液比(m/V)
1 85 1.5 1:10
2 90 2.0 1:15
3 95 2.5 1:20
表 1 火棘色素提取工艺正交试验因素与水平
Table 1 Factors and levels in the orthogonal array design for process
optimization for pigment extraction
1.3.3 火棘果胶提取工艺试验
1.3.3.1 影响火棘果胶提取率的单因素试验
提取温度:采用料液比 1:10(m/V)、pH1.5,分别
于 75、80、85、90、95℃条件下浸提 2h,以提取率
为评价指标,考察提取温度对火棘果胶提取率的影响。
提取时间:采用料液比 1 :10 (m /V )、pH 1 .5,于
85℃条件下分别浸提 1 .0、1.5、2 .0、2.5、3.0h,以
提取率为评价指标,考察提取时间对火棘果胶提取率
的影响。
pH值:采用料液比 1:10(m/V),pH值分别为 1.0、
1 . 5、2 .0、2 . 5、3 . 0,于 8 5℃条件下浸提 2 h,以
提取率为评价指标,考察 pH 值对火棘果胶提取率的
影响。
料液比:料液比分别采用 1:5、1:10、1:15、1:20、
1:25(m/V),pH1.5,于 85℃条件下浸提 2h,以提取率为
评价指标,考察料液比对火棘果胶提取率的影响。
1.3.3.2 火棘果胶提取工艺的优化
通过单因素试验可知,提取温度、提取时间、p H
值和料液比 4个因素是影响火棘果胶提取率的主要因素,
故以此 4因素设计L9(34)正交试验,以提取率为评价指标,
优化提取工艺。试验设计的因素水平见表 2。
2011, Vol. 32, No. 02 食品科学 ※工艺技术90
1.4 分析检测方法
1.4.1 水分检测
按照 GB/T 5009.3— 2003《食品中水分的测定》方
法进行检测。
1.4.2 提取率计算
火棘色素、果胶提取率按式( 1 )计算。
 
m1×(1- r1)
提取率/%=——————×100 (1)
   m2×(1- r2)
式中:m 1 为提取物的质量 /g;r 1 为提取物水分及
挥发物含量 /%;m 2为原料的质量 /g;r 2为原料水分及
挥发物含量 / %。
2 结果与分析
2.1 火棘色素提取工艺条件
2.1.1 单因素试验
2.1.1.1 提取温度对火棘色素提取率的影响
水平 A提取温度 /℃ B提取时间 /h C pH D料液比(m/V)
1 80 2.0 1.0 1:15
2 85 2.5 1.5 1:20
3 90 3.0 2.0 1:25
表 2 火棘果胶提取工艺正交试验因素与水平
Table 2 Factors and levels in the orthogonal array design for process
optimization for pectin extraction
图 1 提取温度对火棘色素提取率的影响
Fig.1 Effect of extraction temperature on the yield of Pyracantha
fortuneana pigment
26
25
24
23
22
21
20



/%
提取温度 /℃
75 80 85 90 95
由图 1可知,提取温度控制在 75~85℃,火棘色
素的提取率随着提取温度的升高而缓慢增加;提取温度
控制在 85~90℃,色素提取率迅速增大;当提取温度
超过 90℃后,火棘色素的提取率随温度的升高而降低。
因此,提取温度控制在 90℃左右较为适宜。
2.1.1.2 提取时间对火棘色素提取率的影响
由图 2可知,随着提取时间的延长,火棘色素提取
率迅速增加;当提取时间超过 2h后,火棘色素提取率增
幅趋于平缓。因此,提取时间选择 2 h 左右较为适宜。
2.1.1.3 料液比对火棘色素提取率的影响
26
25
24
23
22
21
20



/%
提取时间 /min
1.0 1.5 2.0 2.5 3.0
图 2 提取时间对火棘色素提取率的影响
Fig.2 Effect of extraction time on the yield of Pyracantha fortuneana
pigment
26
25
24
23
22
21
20



/%
料液比
1:5 1:10 1:15 1:20 1:25
图 3 料液比对火棘色素提取率的影响
Fig.3 Effect of solid-to-liquid ratio on the yield of Pyracantha
fortuneana pigment
由图 3 可知,随着提取溶剂的增加,火棘色素提
取率迅速增大;当料液比达到 1:15(m/V)后,火棘色素
提取率趋于平缓。从经济效益角度考虑,料液比选择
在 1:15(m/V)左右较为适宜。
2.1.2 火棘色素提取工艺优化正交试验
提取温度、提取时间、料液比的正交试验设计及
数据处理结果见表 3。
试验号 A B C D(空列) 提取率 /%
1 1 1 1 1 23.48
2 1 2 2 2 23.66
3 1 3 3 3 23.79
4 2 1 2 3 24.61
5 2 2 3 1 25.31
6 2 3 1 2 24.98
7 3 1 3 2 24.63
8 3 2 1 3 24.98
9 3 3 2 1 25.08
k1 23.64 24.24 24.48 24.62
k2 24.97 24.65 24.45 24.42
k3 24.90 24.62 24.58 24.46
R 1.33 0.41 0.13 0.20
优水平 A2 B2 C3 D1
表 3 火棘色素提取工艺正交试验设计及结果
Table 3 Orthogonal array design arrangement and experimental
results for process optimization for pigment extraction
91※工艺技术 食品科学 2011, Vol. 32, No. 02
由表 3极差值 R分析可知,影响火棘色素提取率的
主要因素主次顺序为 A> B> C,即提取温度对火棘色
素的提取率影响最大,提取时间影响次之,料液比影
响最小。从 k 值大小可知,最优化工艺组合条件为
A2B2C 3,即提取温度 90℃、提取时间 2h、料液比 1:20
(m / V )。在此条件下,火棘色素粗提物的提取率为
25.31%,外观呈暗红色膏状物。
2.2 火棘果胶提取工艺条件
2.2.1 单因素试验
2.2.1.1 提取温度对火棘果胶提取率的影响
5
4
3
2
1
0



/%
提取温度 /℃
70 75 80 85 90
图 4 提取温度对火棘果胶提取率的影响
Fig.4 Effect of extraction temperature on the yield of
Pyracantha fortuneana pectin
由图 4可知,提取温度控制在 70~75℃,火棘果
胶提取率随着提取温度的升高而缓慢增加;提取温度控
制在 75~85℃,提取率迅速增大;当提取温度超过 85℃
后,火棘果胶提取率随温度的升高反而有所下降。因
此,提取温度控制在 85℃左右较为适宜。
2.2.1.2 提取时间对火棘果胶提取率的影响
5
4
3
2
1
0



/%
提取时间 /h
1.0 1.5 2.0 2.5 3.0
图 5 提取时间对火棘果胶提取率的影响
Fig.5 Effect of extraction time on the yield of Pyracantha fortuneana
pectin
由图 5 可知,随着提取时间的延长,火棘果胶提
取率逐步增加,当提取时间达到 2.5h时,火棘果胶提
取率趋于稳定。因此,提取时间选择在 2.5h左右较为
适宜。
2.2.1.3 pH值对火棘果胶提取率的影响
由图 6可知,在 pH1~1.5时,随着 pH值的增大,
提取率迅速提高;当 pH值大于 1.5后,提取率随着 pH
值的增大而降低。因此,pH值选择在 1.5左右较适宜。
2.2.1.4 料液比对火棘果胶提取率的影响
4
3
2
1
0



/%
pH
1.0 1.5 2.0 2.5 3.0
图 6 pH 值对火棘果胶提取率的影响
Fig.6 Effect of pH on the yield of Pyracantha fortuneana pectin
5
4
3
2
1
0



/%
料液比
1:5 1:10 1:15 1:20 1:25
图 7 料液比对火棘果胶提取率的影响
Fig.7 Effect of solid-to-liquid ratio on the yield of
Pyracantha fortuneana pectin
由图 7 可知,随着料液比的增加,火棘果胶提取
率逐渐增大,当料液比达到 1:20时,火棘果胶提取率
的增幅趋于平缓。因此,料液比选择在 1:20(m/V)左右
较为适宜。
2.2.2 火棘果胶提取工艺优化正交试验
提取温度、提取时间、pH 值和料液比的正交试验
设计及数据处理结果见表 4。
由表 4的极差值 R分析可知,影响火棘果胶提取率
的主要因素主次顺序为 A> C>D> B,即提取温度对
火棘色素的提取率影响最大,p H 值和料液比影响次
之,提取时间影响最小。从 k 值大小可知,最优化工
艺组合条件为 A 3B 2C 2D 3,即提取温度 90℃、提取时间
2.5h、pH1.5和料液比 1:25(m/V)。在此条件下进行 3次
平行验证实验,火棘果胶的平均提取率为 4.72%,高于
正交表中最大提取率 4.66%,外观呈无色至淡黄色。
若采用未提取色素的火棘果渣为原料,在最优条件
下采用盐酸水解法提取果胶,用活性炭脱色,提取率为
5.05%,所得果胶呈微红色。由于此法提取的果胶中含有
少量色素,导致提取率稍大于提取色素后的果渣原料。
2011, Vol. 32, No. 02 食品科学 ※工艺技术92
3 结 论
3.1 提取火棘色素的最佳工艺条件为提取温度 90℃、
提取时间 2h、料液比 1:20(m/V),在此条件下火棘色素
粗提物的提取率为 25.31%,外观呈暗红色膏状物;提
取火棘果胶的最佳工艺条件为提取温度 90℃、提取时间
2.5h、pH1.5和料液比 1:25(m/V),在此条件下火棘果胶
的提取率为 4.72%,外观呈无色至淡黄色。从火棘果渣
中先提取色素对后续提取果胶的提取率没有太大影响,
但果胶品质较好。
3.2 采用综合提取工艺可以得到色素和果胶两种产品,
下一步应开展提纯、结构分析与特性研究工作,为实
际应用提供参考。采用此工艺不仅可以提高原料综合利
试验号 A B C D 提取率 /%
1 1 1 1 1 3.33
2 1 2 2 2 3.77
3 1 3 3 3 3.42
4 2 1 2 3 4.57
5 2 2 3 1 4.19
6 2 3 1 2 4.22
7 3 1 3 2 4.42
8 3 2 1 3 4.66
9 3 3 2 1 4.63
k1 3.507 4.107 4.070 4.050
k2 4.327 4.207 4.323 4.137
k3 4.570 4.090 4.010 4.217
R 1.063 0.117 0.313 0.167
优水平 A3 B2 C2 D3
表 4 火棘果胶提取工艺正交试验设计及结果
Table 4 Orthogonal array design arrangement and experimental
results for process optimization for pectin extraction
用率,降低生产成本,还可以大幅度提高火棘加工附
加值和企业经济效益。该工艺设备投入低、工艺简单、
适合大规模生产。
参 考 文 献 :
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