全 文 :分离纯化栀子苷的方法 , 以保证
提供足够的起始原料 。
我们将购自昆明延寿堂的
10kg 生栀子粉碎后用 95%酒精
冷浸提取 4次 , 每次浸泡 3 ~ 5
天 , 回 收 溶 剂 , 得 提 取 物
1.48kg , 用 1.5kg 青岛海洋化工
厂生产的 200 ~ 300 目硅胶拌
样 , 硅胶柱层析分离 , 依次用
氯仿 , 9∶1氯仿-乙醇 , 8∶氯仿
-乙醇洗脱 , 栀子苷主要集中
在 9∶1 氯仿 -乙醇洗脱部分 。
栀子苷粗品用 200ml 无水乙醇
加热溶解 , 加 100ml 氯仿后静
置 1 周 , 析出鱼卵状结晶 , 结
晶用乙酸乙酯洗涤 3 次 , 乙酸
乙酯部分与母液合并后静置过
夜 , 又析出豆沙状结晶 , 全部
结晶晾干后重 233.9g , 得率
2.3%。剩余母液再经柱层析又
可得到少量栀子苷结晶 。
此方法只用一次柱层析和重
结晶即可得到栀子苷 , 较文
献〔4 ,5〕方法便捷。
参考文献
1 邹澄 , 赵庆 , 郝小江 , 洪鑫 , 张荣
平 , 周俊.丰产易得天然产物结构改造值
得重视.中国民族民间医药杂志 , 2004 ,
68:135-137
2 赵庆 , 邹澄 , 梁宁珈 , 唐传劲 , 洪
鑫 , 郝小江.青叶胆 xanthone 的分离鉴定
与獐牙菜苷苷元制备.中国民族民间医药
杂志 , 2004, 70:299-300
3 洪鑫 , 赵庆 , 邹澄 , 郝小江.甲基
龙胆苦苷元的制备.中国民族民间医药杂
志 , 2004, 71:354-355
4 林启寿.中草药成分化学.科学出
版社 , 1977 , 614
5 阎永厚.栀子中栀子甙简易分离
法.药物分析杂志 , 1984 , 4 (4):227-
228
(收稿日期:2005年 7月 14日)
新疆菊蒿挥发油化学成分的研究
刘伟新 周 钢 才仁加甫
(新疆维吾尔自治区药品检验所 , 新疆 乌鲁木齐 830002)
摘 要 应用气相色谱质谱联用技术 , 研究新疆产菊蒿中挥发油的成分。
关键词 菊蒿 挥发油 气相色谱—质谱
菊科植物菊蒿 (Tanacetum
vulgare L.)又称艾菊〔1〕 , 在法国 、
英国 、 匈亚利和美国广泛种植 ,
提取挥发油 , 新疆的蒙古族 、俄
罗斯族和哈萨克族医生用于消炎 、
利胆 、健胃 、 降血压 , 也是民间
广泛用于治胃肠疾患的常用药。
据报道全草含槲皮素 、木樨草素 、
金合欢素-7-葡萄糖苷 、 菊蒿
361中国民族民间医药杂志 2005年总第 77期
酸、没食子酸 、蒎烯等〔2〕〔3〕 。
为了开发利用新疆产野生菊
蒿资源 , 本文对其挥发油进行了
化学成分的研究 , 报道如下:
1 仪器与材料
(1)PerkinEimer 公司 Au-
toSysteMXLGT 和 TurbMass高性能
色谱-质谱联用仪
(2)色谱柱:PE-SMS石英
毛细 管 柱 (30m × 0.25m ×
0.25μm)
(3)菊蒿于 2000 年 8月采
自新疆查布查尔西山 。
2 方法与结果
(1)挥发油的提取:取自然
干燥的菊蒿地上部分 , 粉碎成粗
粉 , 按中国药典 (1995 年版一
部)附录方法提取挥发油 , 用无
水硫酸钠脱水 , 是黄色油状物 ,
收率 0.41%, 相对密度 0.920 ,
折光密 1.4980。
(2)气相色谱条件:载气
99.9995%He , 柱前压 8psi , 柱
温 80℃, 保留 2min 升到 200℃
保持 5min , 进样品温度 200℃,
进样量 0.2μl , 分流比 20∶1。
(3)质谱条件:电子能量
70eV , 离子源温度 180℃, 传输线
温 度 220℃, 扫 描 范 围 30 ~
550amu。
(4)结果:在上述条件下 ,
进行了各色谱峰纯度检测 , 将
所得质谱数据由Wiley 和 Nbs质
谱数据库检索 , 鉴定出 29种化
合物及其相对百分含量 (见表
1), 主要有反式 -氧化黄樟醇
(60.60%)、 菊烯酮 (7.54%)、
橙花醇乙酸酯 (5.40%)、 橙花
醚 (5.18%)、 线 叶 吉 莉 酮
(2.67%)、 桉 树 脑 (2.49%)
以及 β -桉叶油醇 、 顺式-氧化
芳樟醇 、 刺柏脑等。
表 1 菊蒿挥发油成分的相对含量
峰号 保留时间 化合物名称 分子量 相对%
1 16.05 α-蒎烯 (ALPHA.-PINENE) 136 0.04
2 17.06 苯甲醛 (BENZALDEHYDE) 106 0.03
3 17.56 樟脑 (CAMPHOR) 152 0.94
4 17.95 龙脑 (BORNEOL) 154 0.46
5 18.5 5-ISOPRENYL-2-2METHYL-2VINYLTETRAHYDROFURAN (HER-
BOXIDE) 152 0.23
6 19.29 异草香素 (HERBOXIDE SECOND ISOMER) 152 0.10
7 20.51 对伞花烃 (BENZENE , 1-METHYL-4-(1-METHYLETYNYL)-) 134 微量
8 21.14 桉树脑 (1 , 8-CINEOLE) 154 2.49
9 23.17 顺式-氧化芳樟醇 170 1.67
10 25.09 线叶吉莉酮 (FILIFOLONE) 150 2.67
11 26.62 菊烯酮 (CHRYSANTHENONE) 150 7.54
12 28.09 橙花醚 (NEROLOXIDE) 152 5.18
13 30.22 3-CYCLOHEXEN-1-OL, 4-METHYL-1- (1-METHYLETHYL) 154 0.71
14 31.26 桃金娘烯醇 (MYRTENOL) 152 1.19
15 32.75 橙花醇 (MEROL) 154 0.53
16 34.89 菊烯基乙酸酯 (CHRYSANTHENYL ACETATE) 192 1.15
17 36.94 反式-氧化芳樟醇 (LINALOOL OXIDE TRANS) 170 60.60
18 38.8 葵酸甲酯 (DECANOTIC ACID METHYL ESTER) 186 0.23
19 41.17 橙花醇乙酸酯 (NERYL ACETATE) 196 5.40
20 42.58 α-甜橙醛 (ALPHA.-SINENSLA) 218 0.20
21 44.02 11-十四碳烯-1 -醇乙酸酯 (11 -THTRADECEN -1 -OL AC-
ETATE) 254 0.21
362 中国民族民间医药杂志 2005年总第 77期
续 表
22 49.45 大根香叶烯-D (GERMACRENE D) 204 0.20
23 50.38 9-甲基 -5 -亚甲基 -8 -葵烯-2 -酮 (9 -METHYL-5 -
METHYLIDENEDEC-8-EN-2-ONE) 180 0.63
24 55.18 斯巴醇-([ +] SPATHULENOL) 220 0.41
25 55.62 氧化石竹烷 ([ -] -CARYOPHYLLENGE OXIDE) 220 0.60
26 59.77 β -桉叶油醇 (BETA.-EUDESMOL) 222 2.21
27 59.93 刺柏脑 (JUNIPERCAMPHOP) 222 1.48
28 60.05 乙酸龙脑酯 (BORNYL ACETATE) 196 1.91
29 60.32 α-荜澄茄烯 (α-CUBEBENE) 204 1.00
参考文献
1 安争夕.新疆植物志 (第 5 卷).
新疆科技卫生出版社 , 1999, 125页。
2 T.Kariyone.Annual Indix of the Re-
ports on Plant Chemistry in 1964-1966.Hirokawa
Publshing Compang 1969 , P.162 (1964), P.
193 (1965), P.218 (1966)
3 в.ИЧопикл.г.ДудченкоА.
Н. краснова, Дикорастущие полезные
растенияУкраинысправочник, Киевнаукова
думка, 1983;212
注:本文为新疆维吾尔自治区卫生厅
《青年医学科学基金》 课题
(收稿日期:2005年 6月 21日)
气相色谱法测定嘎木朱尔凝胶剂中冰片的含量
李永梅 李文杰 赵桂欣
(青岛市城阳区人民医院 , 山东 青岛 266109)
摘 要 采用气相色谱法测定嘎木朱尔凝胶剂中冰片的含量 , 结果平均回收率为 99.6%(RSD=0.65% n=
5), 线性范围为 2μg~ 10μg , r=0.9990。
关键词 气相色谱法 嘎木朱尔凝胶剂 冰片 含量测定
嘎木朱尔凝胶剂是由冰片 、
寒水石 、 石决明 、 朱砂 、 银珠 、
麝香 、 卡波姆制成的蒙药制剂 ,
目前尚未见对其中的冰片进行定
量分析的报道 , 本文采用气相色
谱法 , 无水乙醇为溶媒直接对其
进行含量测定 , 结果回收率好 ,
线性范围宽 , 对复方制剂中冰片
的定量分析具有一定的参考价
值。
1 仪器与试药
日本岛津 GC-7A 型气相色
谱仪;SP -4290 积分仪;以
chromosorb W/AW 80-100 目为
担体 , 固定相为聚乙二醇戊二酸
酯 , 涂布浓度为 2.5%;色谱柱
为不锈钢 ( =3mm×1.1m);柱
温 100℃;进 样口 及 检 测 器
(FID)温度为 130℃;N2 60ml/
min , H2 50ml/min , 空气 500ml/
min , 冰片对照品 (中国药品生
物制品检定所提供)归一化法测
得含量为 99.6%, 无水乙醇为
AR级;供试品为内蒙古药厂提
供: 批 号 为 20030216 ,
20031027 , 20031129。
2 线性范围测定
精密称取冰片对照品 50mg ,
置 10ml量瓶中 , 加无水乙醇溶
解并稀释至刻度 , 摇匀即得浓度
为 5mg/ml 的对照品溶液 〔a〕,
分别量取此溶液用无水乙醇稀释
成 4mg/ml 、 3mg/ml 、 2mg/ml、
1mg/ml 的对照液 b 、 c、 d 、 e ,
分别精密吸取上述对照液 a 、 b 、
c 、 d 、 e 各 2μ1 , 分别注入气相
色谱仪中 , 测定各自的峰面积
值 , 以对照品溶液的浓度 (C)
与其相应峰面积值 (A)求得冰
片的回归方程 A=1012.68×C+
23.64 (r=0.9990), 线性范围为
2μg ~ 10μg 。
3 回收率测定
称取已知含量的样品约
0.5g , 精密称定 , 5 份 , 置 10ml
量瓶中 , 分别精密加入对照品溶
液 (a)2ml , 按样品测定项下操
作 , 加入法计算回收率 。结果见
363中国民族民间医药杂志 2005年总第 77期
ABSTRACTSOF ORIGINAL ARTICALS
Advances in Studies on Active Constituents
of Natural Drugs for Preventing and
Treating Senile Dementia
YIN Mingjun , et al
(State Key Laboratory of Bioreactor Engineer , Huadong
University of Science and Technology)
ABSTRACT:Active Constituents of natural drugs for
preventing and treating senile dementia are reviewed.
This paper introduces the process of pathopoiesis , studies
on new drugs , the active constituents of inhibiting
cholinesterase activity and cleaning free redical , the neu-
rotrophy composition , and so on.
(Original article on page 311)
Treating 60 Cases of Chronic Superficial
Gastritis with Mongolian Nationality Medicine
BAO Changshan , et al
(The Affiliated Hopsital of Inner Mongolia University
for Nationalities)
ABSTRACT:60 cases of chronic superficial gastritis
had been treated with Mongolian nationality medicine
Zhuangxiwunishunemo.The result showed that the
medicine had been healing well 43 cases , the rate was
71.6%;improved 15 cases , the rate was 25%;inef-
ficacy 2 cases , the rate was 3.3%.The curative effect
of the medicine is satisfying.
(Original article on page 338)
Collecting Pharmaceutical Animals
of Jinuo Nationality
PENG Chaozhong , et al
(Institute of Chinese Academy of Medical Sciences
for Medicinal Plant)
ABSTRACT:We found a kind of pharmaceutical ani-
mals that applied in Jinuo nationality while we investigat-
ed and sorted the correlated data of Jinuo nationality
medicine in Xishuangbanna region of Yunnan.They have
the local color and ethnic charactristic in administration ,
usage , therapeutic effect which be different from other
nationalities.This article is great value for studying and
exploiting deeply.
(Original article on page 356)
Studies on Chemical Constituents of Oil from
Tanacetum Vulgare in Xinjiang
LIU Weixin , et al
(Xinjiang Institute for Drug Control)
ABSTRACT:Chemical constituents of oil from Tanace-
tum Vulgare in Xinjiang was analysed by GC-MS.
(Original article on page 361)
372 中国民族民间医药杂志 2005年总第 77期