全 文 ：云木香挥发油提取工艺优化研究
谭小燕
（重庆三峡医药高等专科学校，重庆 万州４０４０２０）
摘　要：目的：优选云木香挥发油提取工艺。方法：以挥发油提取率和油的品质综合评分为指标，对水蒸
气蒸馏、超临界ＣＯ２ 萃取、加热回流提取、超声波提取和闪式提取５个提取方式进行实验优选；再以挥
发油提取率为指标采用正交实验法对所选提取方式的各影响因素进行考察，优化工艺条件。结果：超临
界ＣＯ２ 萃取法提取效果最佳，经正交实验考察发现对云木香挥发油提取结果影响最显著的因素是萃取
压力，其次是萃取时间、萃取温度和分离温度，可结合生产实际进行选择。结论：云木香挥发油的最佳提
取工艺条件为：超临界ＣＯ２ 萃取，ＣＯ２ 流量２０Ｌ／ｈ，萃取压力１８ＭＰａ，萃取温度３５℃，萃取时间１．５ｈ，分
离柱压力６．５ＭＰａ，分离温度３０℃。
关键词：云木香；挥发油；超临界ＣＯ２ 萃取；正交实验
中图分类号：Ｒ２８４．２　　　文献标识码：Ａ　　　文章编号：１６７３－２１９７（２０１４）１２－００３９－０３
收稿日期：２０１４－０３－０５
基金项目：重庆三峡医药高等专科学校自然科学项目（２００９ＸＺ１０）
作者简介：谭小燕（１９８４－），女，硕士，重庆三峡医药高等专科学校讲师，研究方向为中药材质量评价与开发利用。
Ｓｔｕｄｙ　ｏｎ　Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ　Ｏｐｔｉｍｉｚａｔｉｏｎ　ｆｏｒ　Ｅｘｔｒａｃｔｉｎｇ　Ｖｏｌａｔｉｌｅ　Ｏｉｌ　ｆｒｏｍ　Ｒｏｏｔ　ｏｆ
Ｓａｕｓｓｕｒｅａ　ＬａｐｐａＣ．Ｂ　Ｃｌａｒｋｅ
Ｔａｎ　Ｘｉａｏｙａｎ
（Ｃｈｏｎｇｑｉｎｇ　Ｔｈｒｅｅ　Ｇｏｒｇｅｓ　Ｍｅｄｉｃａｌ　Ｃｏｌｅｇｅ，Ｃｈｏｎｇｑｉｎｇ　４０４０２０，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ：Ｔｏ　ｏｐｔｉｍｉｚｅ　ｅｘｔｒａｃｔ　ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ　ｆｏｒ　ｖｏｌａｔｉｌｅ　ｏｉｌ　ｆｒｏｍ　ｒｏｏｔ　ｏｆ　Ｓａｕｓｓｕｒｅａ　ｌａｐｐａＣ．Ｂ　Ｃｌａｒｋｅ．Ｍｅｔｈｏｄｓ：Ｆｉｒｓｔ，
ｔｈｅ　ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ　ｒａｔｅ　ａｎｄ　ｔｈｅ　ｑｕａｌｉｔｙ　ｏｆ　ｖｏｌａｔｉｌｅ　ｏｉｌ　ｆｒｏｍ　ｒｏｏｔ　ｏｆ　Ｓａｕｓｓｕｒｅａ　ｌａｐｐａＣ．Ｂ　Ｃｌａｒｋｅ　ｗｅｒｅ　ｓｅｌｅｃｔｅｄ　ａｓ　ａ　ｍａｒｋｅｒ　ｉｎ　ｔｈｅ　ｔｅｓｔ　ｏｆ
ｃｈｏｏｓｉｎｇ　ｔｈｅ　ｂｅｓｔ　ｗａｙ　ｔｏ　ｅｘｔｒａｃｔ　ｖｏｌａｔｉｌｅ　ｏｉｌ　ｆｒｏｍ　ｔｈｅ　ｆｉｖｅ　ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ　ｗａｙｓ．Ｔｈｅｓｅ　ｗｅｒｅ　ｓｔｅａｍ　ｄｉｓｔｉｌａｔｉｏｎ，ｓｕｐｅｒｃｒｉｔｉｃａｌ　ＣＯ２ｅｘｔｒａｃ－
ｔｉｏｎ，ｈｅａｔ　ｒｅｆｌｕｘ　ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ，ｕｌｔｒａｓｏｎｉｃ　ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ　ａｎｄ　ｆｌａｓｈ　ｅｘｔｒａｃｔｅｄ．Ｔｈｅｎ　ｍａｄｅ　ｔｈｅ　ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ　ｒａｔｅ　ａｓ　ｓｔａｎｄａｒｄ　ａｎｄ　ｔｏｏｋ　ｏｒｔｈｏｇｏｎａｌ
ｔｅｓｔ　ｔｏ　ａｎａｌｙｓｅ　ｔｈｅｓｅ　ｆａｃｔｏｒｓ　ｗｈｉｃｈ　ｉｎｆｌｕｅｎｃｅ　ｔｈｅ　ｔｅｓｔ．Ｒｅｓｕｌｔｓ：Ｓｕｐｅｒｃｒｉｔｉｃａｌ　ＣＯ２ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ　ｍｅｔｈｏｄ　ｗａｓ　ｔｈｅ　ｂｅｓｔ　ｗａｙ．Ｂｙ　ｏｒｔｈｏｇｏｎａｌ
ｔｅｓｔ，ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ　ｐｒｅｓｓｕｒｅ　ｗａｓ　ｔｈｅ　ｍａｉｎ　ｆａｃｔｏｒ　ｉｎ　ｅｆｆｅｃｔｉｎｇ　ｔｈｅ　ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ　ｏｆ　ｖｏｌａｔｉｌｅ　ｏｉｌ，ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ　ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ，ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ　ｔｉｍｅ　ａｎｄ
ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ　ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ　ｗｅｒｅ　ｍｉｎｏｒ　ｆａｃｔｏｒｓ．Ｏｔｈｅｒ　ｆａｃｔｏｒｓ　ｃｏｕｌｄ　ｂｅ　ｓｅｌｅｃｔｅｄ　ｉｎ　ａｃｃｏｒｄａｎｃｅ　ｗｉｔｈ　ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ　ｐｒａｃｔｉｃｅｌ．Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ：
Ｔｈｅ　ｂｅｓｔ　ｗａｙ　ｔｏ　ｅｘｔｒａｃｔ　ｖｏｌａｔｉｌｅ　ｏｉｌ　ｆｒｏｍ　ｒｏｏｔ　ｏｆ　Ｓａｕｓｓｕｒｅａ　ｌａｐｐａ　Ｃ．Ｂ　Ｃｌａｒｋｅ　ｉｓ　Ｓｕｐｅｒｃｒｉｔｉｃａｌ　ＣＯ２ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ　ｍｅｔｈｏｄ．Ｔｈｅ　ｏｐｔｉｍａｌ　ｅｘ－
ｔｒａｃｔｉｏｎ　ｉｓ　ａｓ　ｆｏｌｏｗ，ｔｈｅ　ｆｌｏｗ　ｏｆ　ＣＯ２ｉｓ　２０Ｌ／ｈ，ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ　ｐｒｅｓｓｕｒｅ：１８ＭＰａ，ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ　ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ：３５℃，ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ　ｔｉｍｅ　１．５ｈ，
ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ　ｐｒｅｓｓｕｒｅ：６．５ＭＰａ，ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ　ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ：３０℃．
Ｋｅｙ　Ｗｏｒｄｓ：Ｓａｕｓｓｕｒｅａ　ＬａｐｐａＣ．Ｂ　Ｃｌａｒｋｅ；Ｖｏｌａｔｉｌｅ　Ｏｉｌ；Ｓｕｐｅｒｃｒｉｔｉｃａｌ　ＣＯ２Ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ；Ｏｒｔｈｏｇｏｎａｌ　Ｔｅｓｔ
　　云木香［１］（Ｓａｕｓｓｕｒｅａ　ｌａｐｐａＣ．Ｂ　Ｃｌａｒｋｅ），为多年生菊
科草本植物，又名广木香、青木香，曾用拉丁名Ａｕｃｋｌａｎｄｉａ
ｌａｐｐａＤｅｃｎｅ．。原产于印度，经云南引种到川渝地区。临床
多以根茎为药，具有解痉、降压和抗菌作用，中医常用以治
疗胃部胀满、消化不良、呕吐、腹痛和腹泻等症［２］。云木香
所含化学成分丰富，普遍认为挥发油是其主要有效部位。
云木香挥发油具有浓郁的动物型香气，在香料方面应用较
多［３－４］。三峡库区云木香种植广、产量大（经过研究证明与印
度云木香、云南云木香无品质差异），特别是开县被称为云
木香之乡，每年出口云木香原药材上百吨［５－６］。结合库区云
木香资源，本研究主要探索优化云木香挥发油提取工艺，以
期提高云木香的利用价值，促进三峡库区云木香产业的发
展。本研究参考文献报道［７－１０］，以挥发油提取率和油的品质
综合评分（外观形态、气味、折光率和相对密度）为指标，采用
平行试验考察筛选提取方式，再采用正交实验法对所选提取
方式的主要影响因素进行考察，优化工艺条件。
—９３—
１　仪器与材料
ＭＥＴＴＬＥＲ　ＴＯＬＥＤＯ　ＰＬ１５０１－Ｓ电子秤（梅特勒－托
利多中国地区）、电热恒温鼓风干燥箱ＤＨＧ－９１４０Ａ型（上海
一恒科技有限公司）、高速中药粉碎机 ＨＸ－５００Ａ型（浙江省
永康市溪岸五金药具厂）、循环水式多用真空泵（郑州长城
科工贸有限公司）、ＨＡ２２０－５０－０６型超临界ＣＯ２ 萃取设备
（海安华安医药设备公司）、ＲＡ－６２００折光仪（日本 ＫＥＭ）、
ＪＴ－６００ＢＨ中高黏度液体相对密度测定仪（Ｍａｔ．）、Ｅｓｕｎ实
验室闪式提取器（成都实验室反应釜制造厂）、超声提取器、
挥发油测定器、ＳＰＳＳ１７．０统计软件，所用试剂均为分析纯。
云木香样本采自重庆开县关面乡七里坪木香生态基
地，２０１０年１１月选取生长年限３年的云木香采挖，洗净泥
沙，４５℃烘干至水分重量小于１０％，粉碎，粉末过８０目筛。
２　方法与结果
２．１　云木香挥发油提取方式筛选
取云木香药材粉末０．５ｋｇ，分别使用水蒸气蒸馏、超临
界ＣＯ２萃取、６０％乙醇加热回流提取、石油醚为溶剂超声波
提取和石油醚闪式提取５种提取方式；提取条件为每种提
取方式的最佳提取工艺条件［１１－１３］；以所得木香挥发油的量
和品质综合评分为指标比较，具体操作条件和结果见表１。
从表１可见，几种提取方式挥发油提取率高低顺序为：
加热回流提取＞超临界ＣＯ２萃取＞超声波提取＞闪式提取
＞水蒸气蒸馏。所得云木香挥发油的品质也有差异，根据
外观形态、气味以及折光率和相对密度四方面的指标进行
综合评定发现加热回流提取法虽然提取率最高，但所得产
品颜色较深且黏稠，气味和折光率不合格；超声波提取和闪
式提取外观形态、折光率和相对密度合格，但气味不达标，
有机溶剂残留量较大；水蒸气蒸馏可能由于高温，所得产品
气味、折光率和相对密度合格，但颜色和黏稠度稍差；超临
界ＣＯ２提取产品４个指标均合格。综合考虑，用超临界
ＣＯ２提取方式提取云木香挥发油最佳。
表１　不同提取方法的操作条件和结果
提取方式 操作条件 挥发油收率（％） 挥发油品质综合评分
水蒸气蒸馏 １０倍量水，水蒸气蒸馏２ｈ １．２１ ＃＃＃
超 临 界 ＣＯ２
萃取
ＣＯ２流量２０Ｌ／ｈ，萃取压力２５ＭＰａ，分离柱压力６．５ＭＰａ，萃取温度
３５℃，萃取时间２ｈ，分离温度２５℃
１．８６ ＃＃＃＃
加热回流提取 ８倍量６０％乙醇为溶剂，提取２次，每次１ｈ ２．０７ ＃
超声波提取 ８倍量石油醚为溶剂，功率７０Ｗ，超声提取２次，每次１ｈ １．４５ ＃＃＃
闪式提取 ８倍量石油醚为溶剂，提取３次，每次５ｍｉｎ　 １．３９ ＃＃＃
注明：挥发油的品质主要根据其外观形态、气味以及折光率和相对密度四方面来评价。目前认为品质较好的云木香挥发油为淡黄色透明油状液
体，具有浓郁的木香药材香味且无其它有机溶剂残留，２５ｏＣ时，折光率在１．５１０～１．５２３，相对密度在０．９９５～１．０３９。云木香挥发油质量综合评分
规则为：外观形态、气味、折光率和相对密度四项，其中一项符合要求则记１个“＃”，如四项均符合则记“＃＃＃＃”。
２．２　正交实验优化超临界萃取云木香挥发油工艺条件
２．２．１　实验条件　根据挥发油的理化性质，参考相关文
献报道，常用超临界ＣＯ２ 萃取挥发油的条件为ＣＯ２ 流量
２０Ｌ／ｈ，分离柱压力６．５ＭＰａ，萃取压力１０～２５ＭＰａ，萃取温
度２５～４５℃，萃取时间０．５～２ｈ，分离温度２０～４０℃。为得
到超临界ＣＯ２萃取云木香挥发油的最优工艺条件，故确定
萃取压力（Ａ）、萃取温度（Ｂ）、萃取时间（Ｃ）和分离温度（Ｄ）
为主要考察因素，每个因素设立３个水平（见表２）。采用
Ｌ９（３４）正交设计表，以云木香挥发油提取率为评价指标进行
实验。
表２　正交实验因素水平
水平
Ａ萃取压力
（ＭＰａ）
Ｂ萃取温度
（℃）
Ｃ萃取时间
（ｈ）
Ｄ分离温度
（℃）
１　 １０　 ２５　 １　 ２０
２　 １８　 ３５　 １．５　 ３０
３　 ２５　 ４０　 ２　 ３５
２．２．２　萃取实验　超临界 ＣＯ２ 萃取实验，ＣＯ２ 流量
２０Ｌ／ｈ，分离柱压力６．５ＭＰａ，萃取压力、萃取温度、萃取时间
和分离温度按四因素三水平正交表安排进行，共９组实验。
每组实验取云木香药材粉末０．５ｋｇ，选用１ｋｇ萃取釜萃取，
结果见表３。通过对正交实验结果数据进行直观分析，发现
对挥发油提取率影响最大的是萃取压力，其次是萃取时间，
萃取温度和分离温度。为了比较不同因素是否具有显著性
影响，进行方差分析见表４。结果表明，因素 Ａ（萃取压力）
为主要影响因素，具有显著性，因素Ｂ、Ｃ、Ｄ均不显著。根据
正交实验综合结果优选最佳提取工艺条件为Ａ２Ｂ２Ｃ２Ｄ２，即
萃取压力１８ＭＰａ，萃取温度３５℃，萃取时间１．５ｈ，分离温度
３０℃。为进一步考察优选工艺的可靠性及稳定性，取３份
云木香药材粉末各０．５ｋｇ，按上述最佳提取工艺进行实验，
挥发油产品得率分别为２．９８％、３．０２％、３．０４％。实验结果
表明，该优选工艺稳定可靠。
３　讨论
云木香挥发油价格较贵且性质不稳定，在提取过程中
易发生变质，所以挥发油的提取工艺不但要保证较高的提
取率，还需要保证挥发油产品的质量。挥发油的品质判断
一般依据外观形态、气味、折光率和相对密度等物理常数指
标，因此本研究在实验优选提取方式过程中使用了云木香
挥发油提取率和挥发油品质综合评价作为判断标准。通过
平行试验选出了低温、高效、无有机溶剂残留，所得挥发油
质量合格的超临界ＣＯ２萃取方式提取云木香挥发油。由于
该方式所得挥发油品质合格，故在使用正交试验优化超临
界ＣＯ２萃取云木香挥发油工艺条件时就只以挥发油提取率
为因变量。
—０４—
表３　正交实验结果直观分析
编号 Ａ　 Ｂ　 Ｃ　 Ｄ 挥发油提取率（％）
１　 １　 １　 １　 １　 １．１６
２　 １　 ２　 ２　 ２　 １．８５
３　 １　 ３　 ３　 ３　 １．４８
４　 ２　 １　 ２　 ３　 ２．９６
５　 ２　 ２　 ３　 １　 ３．０１
６　 ２　 ３　 １　 ２　 ２．６８
７　 ３　 １　 ３　 ２　 １．９８
８　 ３　 ２　 １　 ３　 １．７２
９　 ３　 ３　 ２　 １　 ２．０９
Ｋ１ ４．４９　 ６．１　 ５．５６　 ６．２６
Ｋ２ ８．６５　 ６．５８　 ６．９　 ６．５１
Ｋ３ ５．７９　 ６．２５　 ６．４７　 ６．１６
ｋ１ １．４９７　 ２．０３３　 １．８５３　 ２．０８７
ｋ２ ２．８８３　 ２．１９３　 ２．３００　 ２．１７０
ｋ３ １．９３０　 ２．０８３　 ２．１５７　 ２．０５３
极差Ｒ　 １．３８６　 ０．１６０　 ０．４４７　 ０．１１７
表４　正交实验结果方差分析 （α＝０．１）
因素
偏差
平方和
自由度 均方 Ｆ
Ｆ
临界值
显著性
Ａ萃取压力 ３．０１９　 ２　 １．５１０　 ３．５５９　 ３．１１０ ＊
Ｂ萃取温度 ０．０４０　 ２　 ０．０２　 ０．０４７　 ３．１１０
Ｃ萃取时间 ０．３１２　 ２　 ０．１５６　 ０．３６８　 ３．１１０
Ｄ分离温度 ０．０２２　 ２　 ０．０１１　 ０．０２６　 ３．１１０
误差总和 ３．３９　 ８
　　由表４可知，只有因素 Ａ（萃取压力）为主要影响因
素，具有显著性，因素Ｂ（萃取温度）、Ｃ（萃取时间）、Ｄ（分离
温度）均不显著。并非这３个因素不影响木香挥发油提取
率，而是由于在选择这些因素的水平时参考了其他研究报
道并总结经验，得出比较优良的范围为：萃取温度２５～
４５℃，萃取时间０．５～２ｈ，分离温度２０～４０℃。因此用超临
界ＣＯ２ 萃取云木香挥发油时，萃取压力１８ＭＰａ，萃取温度、
萃取时间和分离温度可在优良范围内根据实际生产情况确
定。用超临界ＣＯ２萃取云木香挥发油方法简单、工艺可行，
但实际生产中还需要适当调整工艺参数。
参考文献：
［１］　江苏新医学院．中药大辞典（上册）［Ｍ］．上海：上海科学技
术出版社，１９７９：３５３．
［２］　王永兵，王强，毛福林，等．木香的药效学研究［Ｊ］．中国药
科大学学报，２００１，３２（２）：１４６－１４８．
［３］　王绪颖，贾晓斌，陈彦．木香类药材的研究进展［Ｊ］．中药
材，２０１０，３３（１）：１５３－１５７．
［４］　龙川．云木香产销分析［Ｊ］．中国现代中药，２０１２，１４（４）：
５９．
［５］　《万县中草药》编写组．万县中草药［Ｍ］．万县：四川省万县地
区卫生局，１９７７：９３１．
［６］　沈力．三峡中草药资源［Ｍ］．北京：中国中医药出版社，
２０１２．
［７］　许卉，王峥涛，刘生生，等．多指标综合评分法优选木香挥
发油提取工艺［Ｊ］．中国药学杂志，２００６，４１（１６）：１２１４－
１２１６．
［８］　刘继鑫，王克霞，李朝品．水蒸气蒸馏法提取中药挥发油存
在的问题及解决方法［Ｊ］．时珍国医国药，２００８，１９（１）：９７－
９８．
［９］　ＺＨＡＮＧ　Ｔ，ＸＵ　Ｌ　Ｙ，ＴＡＯ　Ｊ　Ｓ，ｅｔ　ａｌ．Ａｐｐｌｙｉｎｇ　ｇｒａｄｉｎｇ
ｍｅｔｈｏｄｓ　ｏｆ　ｓｙｎｔｈｅｓｉｚｉｎｇ　ｍｕｌｔｉｐｌｅ　ｇｕｉｄｅｌｉｎｅｓ　ｔｏ　ｏｐｔｉｍｉｚｉｎｇ　ｅｘ－
ｔｒａｃｔ　ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ　ｆｏｒ　Ｒａｄｉｘ　Ｐｕｅｒａｒｉａｅ［Ｊ］．Ｃｈｉｎ　Ｔｒａｄｉｔ　Ｈｅｒｂ
Ｄｒｕｇｓ，２００４，３５（１）：３８－４０．
［１０］　曹春英，孟宪杰．正交设计法优化木香挥发油的提取工艺
［Ｊ］．现代中西医结合杂志，２０１２，２１（１０）：１０９９－１１００．
［１１］　易海燕，何桂霞，郭建生，等．超临界ＣＯ２ 萃取和水蒸气蒸
馏法提取木香挥发油的比较研究［Ｊ］．湖南中医药大学学
报，２０１０，３０（１）：３４－３６．
［１２］　文加旭．高品质木香油制备关键技术研究［Ｄ］．重庆：西南
大学，２０１２．
［１３］　呼努斯图，孟根达莱，布仁达莱．广木香挥发油提取工艺
研究［Ｊ］．中国蒙医药，２００８（２）：６７－６９．
（责任编辑：余　婷）
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