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GC-MS分析毛大丁草挥发油成分



全 文 :收稿日期:2013-03-04
作者简介:罗兰(1980-) ,女,硕士,实验师,研究方向:中药及复方的药效物质基础研究;Tel:020-39352612,E-mail:luolan1105@ 126. com。
* 通讯作者:廖华卫,Tel:020-39352169。
GC-MS分析毛大丁草挥发油成分
罗 兰1,邓金梅2,廖华卫1*
(1. 广东药学院,广东 广州 510006;2. 广州白云山星群药业股份有限公司,广东 广州 510288)
摘要 目的:分析毛大丁草挥发油化学成分。方法:采用水蒸气蒸馏法提取毛大丁草挥发油,并利用 GC-MS
技术对挥发油成分进行鉴定。结果:从毛大丁草挥发油中检出 22 个色谱峰,鉴定了 17 个化合物,占其挥发油总含
量的 86. 18%。结论:挥发油中含量较高的成分有 Neryl(s)-2-methylbutanoate(35. 99%)、4-羟基-3-甲基苯乙酮
(8. 74%)、棕榈酸(7. 48%)等。
关键词 毛大丁草;挥发油;GC-MS;化学成分
中图分类号:R284. 1 /R284. 2 文献标识码:A 文章编号:1001-4454(2013)06-0944-02
Analysis of Volatile Oil from Gerbera piloselloides by GC-MS
LUO Lan1,DENG Jin-mei2,LIAO Hua-wei1
(1. Guangdong pharmaceutical University,Guangzhou 510006,China;2. Guangzhou Baiyunshan Xingqun Pharmaceutical
Company Limited,Guangzhou 510288,China)
Abstract Objective:To identify the chemical components of volatile oil from Gerbera piloselloides. Methods:Volatile oi1 was
extracted from Gerbera piloselloides by steam distillation,and its chemical components were identified by GC-MS. Results:22 peaks
were detected,among which 17 compounds were identified,accounting for 86. 18% of total peak area. Conclusion:In the total volatile
oil from Gerbera piloselloides,Neryl(s)-2-methylbutanoate (35. 99%) ,4-hydroxy-3-methylacetophenone (8. 74%)and n-Hexadecanoic
acid (7. 48%)are the main components.
Key words Gerbera piloselloides(Linn.)Cass.;Volatile oil;GC-MS;Chemical components
毛大丁草为菊科大丁草属植物毛大丁草 Ger-
bera piloselloides(Linn. )Cass.的全草,是多年生被毛
草本植物。全草入药,具有清热解毒、理气和血的
功效,用于治疗伤风咳嗽、哮喘、水肿、胀满、小便不
通、小儿食积、妇人经闭、跌打损伤、痈疽、疗疮及流
注等〔1〕。目前文献〔2,3〕报道其具有镇咳、祛痰、平
喘、抗肿瘤等药理作用,但关于毛大丁草挥发性成
分的研究报道甚少。本实验采用水蒸气蒸馏法提
取毛大丁草的挥发油,并利用 GC-MS 技术对挥发油
成分进行鉴定,从而为毛大丁草的开发利用及其药
效物质基础研究提供一定的实验依据。
1 仪器与材料
1. 1 仪器 安捷伦 5975C 气质联用仪;HP-5MS 毛
细管柱(30 m × 0. 32 mm,0. 25 μm) ;BP211D 精密
天平(德国赛多利斯) ;挥发油提取器;粉碎机
FZ102(北京中兴伟业仪器有限公司)。
1. 2 材料 毛大丁草采自浙江永嘉县枫林镇,并
经广东药学院中药资源系李书渊教授鉴定为菊科
大丁草属植物毛大丁草 Gerbera piloselloides(Linn. )
Cass.的全草。实验用试剂为分析纯。
2 方法与结果
2. 1 毛大丁草挥发油的提取方法 根据中国药典
2010 版一部附录 XD,采用水蒸气蒸馏法进行挥发
油提取。将毛大丁草粉碎,精密称取 100 g,置圆底
烧瓶中,加 10 倍量水混匀,浸泡 1 h,加入玻璃珠数
粒,缓缓加热至沸,并保持微沸至 8 h,停止加热,放
置至冷却,接收挥发油,无水硫酸钠除去挥发油中
水分,即得。
2. 2 GC-MS分析条件 HP-5MS毛细管柱(30 m ×
0. 32 mm,0. 25 μm) ;载气为 He;进样口温度:280
℃;程序升温:40 ℃ 保持 5 min,2 ℃ /min 升温至
240 ℃,保持 10 min,4℃ /min 升温至 28 0℃,保持
10 min;离子源温度:230 ℃;四级杆温度:150 ℃;传
输线温度:280 ℃;谱库为 NIST11。
2. 3 GC-MS分析 精密吸取上述挥发油 1 mL,置
于 100 mL容量瓶中,用乙酸乙酯稀释至刻度,混匀,
即得样品溶液。吸取样品溶液 1 μL,进行 GC-MS
分析,按照面积归一化法计算相对质量分数。总离
子流图见图 1,化学成分分析结果见表 1。
·449· Journal of Chinese Medicinal Materials 第 36 卷第 6 期 2013 年 6 月
DOI:10.13863/j.issn1001-4454.2013.06.030
图 1 毛大丁草挥发油成分 GC-MS总离子流图
表 1 毛大丁草挥发油化学成分 GC-MS分析
No. t /min 化合物名称 分子式 相对质量分数 /%
1 14. 571 苯甲醛 C7H6O 1. 43
2 26. 844 (Z)-丁酸-3-己烯酯 C10H18O2 1. 09
3 38. 058 百里香酚 C10H14O 3. 38
4 38. 599 4-羟基-3-甲基苯乙酮 C9H10O2 8. 74
5 44. 303 (-)-beta-杜松烯 C15H24 2. 02
6 45. 467 1-(1,1-二甲基乙基)-4-乙苯 C12H18 3. 16
7 55. 267 异柠檬烯 C10H16 2. 65
8 55. 913 Neryl(s)-2-methylbutanoate C15H24 35. 99
9 65. 673 肉豆蔻酸 C14H28O2 0. 99
10 70. 642 beta-石竹烯 C15H24 0. 83
11 75. 699 棕榈酸 C16H32O2 7. 48
12 81. 395 十六酸-三甲基硅酯 C18H40O2Si 6. 65
13 81. 621 2-乙基-4-甲基苯酚 C9H12O 0. 84
14 82. 615 α-焦烯 C10H16 5. 30
15 83. 245 亚油酸 C18H32O2 1. 73
16 98. 103 4-二甲氨基-1-萘异硫氰酸酯 C13H2N2S 1. 21
17 108. 24 芥酸酰胺 C22H43NO 2. 67
由图 1 和表 1 可知,从毛大丁草挥发油中检出
了 22 个色谱峰,鉴定了其中 17 个化合物,占其挥发
油总含量的 86. 18%。毛大丁草挥发油成分主要有
脂肪酸、萜类、芳香族类等,且含量较高的成分为
Neryl(s)-2-methylbutanoate(35. 99%)、4-羟基-3-甲
基苯乙酮(8. 74%)、棕榈酸(7. 48%)、十六酸-三甲
基硅酯 (6. 65%)、α-焦烯 (5. 30%)、百里香酚
(3. 38%)、1-(1,1-二甲基乙基)-4-乙苯(3. 16%)等。
3 讨论
本实验采用水蒸气蒸馏法提取毛大丁草挥发
油,并利用 GC-MS 技术对挥发油成分进行分析,通
过计算机检索与标准图谱对照鉴定化合物,用面积
归一化法确定各化合物在挥发油中的相对含量。
本实验从毛大丁草挥发油中共检出了 22 个色谱峰,
鉴定了其中 17 个化合物,占其挥发油总含量的
86. 18%。毛大丁草挥发油成分主要为 Neryl(s)-2-
methylbutanoate(35. 99%)、4-羟基-3-甲基苯乙酮
(8. 74%)、棕榈酸(7. 48%)、十六酸-三甲基硅酯
(6. 65%)、α-焦烯(5. 30%)、百里香酚(3. 38%) ,1-
(1,1-二甲基乙基)-4-乙苯(3. 16%)等,这与文献〔4〕
报道的毛大丁草化学成分含量差异较大,如文献报
道毛大丁草叶中棕榈酸含量为 19. 524%,而本实验
测定的棕榈酸含量为 7. 48%。究其原因,文献报道
的毛大丁草采自罗霄山脉禾山段,而本实验的毛大丁
草采自浙江永嘉县枫林镇,可能产地气候、生长环境
等因素对毛大丁草化学成分及其含量有一定的影响。
参 考 文 献
[1]江苏新医学院 . 中药大辞典[M]. 上册. 上海:上海科
学技术出版社,1996:446-447.
[2]陆翠芬,郭美仙,柳斌,等.毛大丁草叶对小鼠镇咳祛痰
作用的研究[J]. 云南中医中药杂志,2012,33(10) :
57-59.
[3]唐小江,黄华容,方铁峥,等.毛大丁草醇提物的抗肿瘤
作用及其分子机理研究[J].中药药理与临床,2003,19
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[4]唐小江,张援,黄华容,等.毛大丁草不同部位挥发油成
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·549·Journal of Chinese Medicinal Materials 第 36 卷第 6 期 2013 年 6 月