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水蒸气蒸馏法提取云木香中的挥发油



全 文 :67 工业技术
粉碎度(目) 加水量(倍) 浸泡时间(h) 蒸馏时间(h)
20-40 6 5 4
40-60 9 7 7
60-80 12 9 10
80-100 15 11 13
100-120 18 13 16
表 1 单因素试验设计
次数
得油率(%)
饱和氯化钠溶液 蒸馏水
1 3.79 3.66
2 3.80 3.61
3 3.75 3.63
表 2 不同浸泡液对云木香挥发油得率的影响
图 1 粉碎度对云木香挥发油得率的影响
图 2 加水量对云木香挥发油得率的影响
1 引言
  云木香为多年生草本,高 1.5-2 米,花期 5-8 月,果期 9-10 月,
其中含有丰富的活性成分,具有较高的应用价值 [1],因此开展云木香
挥发油提取的试验研究就显得极为重要。目前关于药材中挥发油的提
取方法很多,本文主要是采用水蒸气蒸馏法开展云木香中挥发油的提
取工作,找出最佳工艺条件。
2 材料和方法
2.1 试验材料
  试验所用云木香样品采自于云南省,拉丁学名为Saussurea costus
(Falc.) Lipsch。样品自然阴干,密封,阴凉干燥处存放备用。
2.2 试验设计
  (1)取云木香样品50g,采取不同浸泡液提取云木香中的挥发油,
对比两条件下的提取率。
  (2)单因素试验。按照表 1 设计的试验要求进行提取试验,计
算挥发油得率。
水蒸气蒸馏法提取云木香中的挥发油
王文基 1, 张震芳 2
(1. 郑州在田农业科学技术研究院 ; 2. 鸿富锦精密电子(郑州)有限公司 , 郑州 450000)
摘 要:本试验通过采用不同的浸泡提取液开展云木香挥发油的提取工作,根据试验的结果发现,饱和氯化钠溶液提取可以得到较好的结果,
最高可以达到 3.80%。在得到上述结果的基础上,进行了 5 个不同的粉碎度、加水量倍数、浸泡时间和蒸馏时间的单因素试验,优化出最佳工
艺条件分别为 60-80 目、12 倍、9h 和 10h,此项试验结果可以为云木香挥发油的提取工作提供理论依据。
关键词:云木香;水蒸气蒸馏法;挥发油
2.3 试验方法
  (1)云木香挥发油的提取[2]。取云木香0.05kg置于2L圆底烧瓶中,
参照中国药典 2000 版 [3] 加入饱和氯化钠溶液,连接上挥发油测定器,
圆底烧瓶放在电热套上,准备就绪即可开展试验。
  (2)挥发油的收集和称量 [2]。水蒸气蒸馏法提取所得挥发油加入
到石油醚中充分溶解,将其收集后,放入旋转蒸发器中进行蒸发处理,
去除石油醚把挥发油样品放入真空干燥箱干燥 8h 取出称重。
2.4 挥发油得率的计算 [2]
  挥发油得率 = 提取得到的挥发油重量 / 云木香样品的重量
×100%。
3 结果与分析
3.1 不同浸泡液对云木香挥发油提取效果的影响
  称取粉碎云木香0.05kg,首先加入到0.7L饱和氯化钠溶液中,浸
泡时间为 5h,蒸馏时间为 7h 时,进行挥发油提取试验,待提取结束
计算挥发油得率;然后,再称取粉碎云木香 0.05kg,加入到 0.7L 蒸馏
水中,浸泡时间和蒸馏时间同上,进行挥发油提取试验,待提取结束
计算挥发油得率。由表 1 得出,饱和氯化钠浸泡后的得油率较蒸馏水
浸泡后的得油率要高,基于此,以下试验在饱和氯化钠溶液中开展挥
发油提取试验。
3.2 粉碎度对云木香挥发油提取效果的影响
  根据扩散定律:药材粉碎度愈细,浸出效果愈好,成分得率愈高[3]。
中国药典规定,提取药材中挥发油的含量,最好是要进行粉碎,这样
可以破坏药材的组织结构,更加利于挥发油的蒸出 [4]。
  基于上述理论,在加水量为 12 倍,浸泡时间为 5h,蒸馏时间为
7h条件下进行20-40目、40-60目、60-80目、80-100目、100-120目不
同粉碎度的5次试验。由图1可以看出,云木香挥发油的得率在60-80
目之前呈现递增的现象,超 60-80 目后,提取率急剧下降,由此可以
表明在 60-80 目这个粉碎度提取得到的挥发油含量最大。原因是粉碎
度过大,在加温过程会产生很多泡沫,溶液爆沸,不利于挥发油的提
取所致。
3.3  不同加水量对云木香挥发油提取效果的影响
  在粉碎度 60-80 目,浸泡时间为 5h,蒸馏时间为 7h 的条件下不
同加水量的提取试验。由图 2 可以看出,随着加水量倍数的提高,挥
发油的得率呈现倒V型的变化趋势,且在加水量为12倍时得率最高。
原因是随着加水量增大,在沸腾时容易溢出,导致挥发油得率下降。
3.4  不同浸泡时间对云木香挥发油得率的影响
  浸泡理论认为浸泡可使植物细胞间隙变大,组织细胞充分膨胀,
(下转第 107 页)
107 能源技术

  配电系统运行期间,检测装置向系统中注入非工频交流电流,
若系统中出现绝缘接地故障点,将由此形成回路,检测装置将检测
到返回电流,并根据运算逻辑计算对地绝缘阻抗并可以实时显示出
来,当阻值低于设定值时,将发出报警。由此,注入式绝缘检测便
可靠地实现了对系统绝缘的在线监测;
4.2 接地故障的定位查找
  对于低压配电系统来说,网络连接复杂,分布范围很广,无论
是直流系统还是交流系统,馈电回路少则几十个,多则上百个,负
载设备遍及电站每一个角落,如果不能对系统进行绝缘检测,当发
生绝缘故障时,就无法快速、准确定位故障回路间隔。只能依靠传
统的‘拉抽屉’式的排查方法,这将严重制约维修工作的效率,浪
费宝贵的时间,无法在规定时间内定位并排除故障,由此会为电站
带来严重的影响。而应用注入式绝缘检测技术就可以对故障回路进
行快速定位,极大的提高了故障间隔查找的工作效率,从而不再依
靠传统的‘拉抽屉’式的排查方法,使得维修人员可以把宝贵的时
间投入到解决某一个具体存在绝缘故障的回路当中去。当系统发生
绝缘故障时,向系统中注入电流,然后用探测 CT 分别测量各馈线
间隔的出现电缆,对于绝缘情况良好的间隔,由于无检测电流通过,
探测 CT 检验结果为正常。对于绝缘出现问题的间隔,由于接地故
障点的存在,为检测电流形成了回路,探测 CT 就会检测到电流并
发出提示,这样就实现了故障间隔的定位,维修人员就可以进一步
处理该间隔的绝缘故障。在实际应用中,对于某些重要的直流系统,
绝缘在线监测与故障间隔定位这两项技术功能是共同应用在其中的,
即绝缘检测装置不但可以在线监测系统母线的对地绝缘值,还可以
检测计算每一个馈线回路的绝缘情况,这样就使得绝缘监测具备了
全面性,还更进一步提高了排查、定位出现故障间隔的工作效率;
5 总结
  注入式绝缘检测技术是实现对系统绝缘监测的重要技术手段,能
够可靠地实现对系统绝缘的在线监测及故障回路定位。可以为配电系
统的运行起到来良好的保驾作用,同时,整个检测系统进行定期检修
维护定期校验,以保障其运行的稳定性与绝缘检测计算的准确性。
参考文献:
[1] 邱关源 . 电路 [M]. 高等教育出版社出版 .
[2] 施慧 , 贾秀芳 , 李明 . 对现有检测直流系统接地故障几种方法
的比较 [J]. 东北电力技术 ,1999.
图 2
图 3 浸泡时间对云木香挥发油得率的影响
图 4 蒸馏时间对云木香挥发油得率的影响
(上接第 67 页)
加速细胞内、外液动态交换而有利于挥发油的提取 [5]。在粉碎度60-80
目,加水量为 12 倍,蒸馏时间为 7 h 下进行不同浸泡时间的挥发油提
取试验,旨在寻找浸泡时间对挥发油得率的影响,找出最佳浸泡时间。
由图3可以看出,随着浸泡时间的延长得油率变化的趋势不是很明显,
但是在9h时达到了3.67%,之后11h为3.68%、13h为3.67%,可以看
出在 9h 时后挥发油的得率基本维持不变,因此确定在 9h 时为此次研
究需找的最佳浸泡时间。
3.5  不同蒸馏时间对云木香挥发油得率的影响
  在粉碎度为 60-80 目,加水量为 12 倍,浸泡时间为 5h 的条
件下进行不同浸泡时间的挥发油的提取试验。如图 4 所示提取过
程中可以看山, 在 10h 时挥发油的得率最高,后来随着蒸馏时间
的增加,挥发油得率增幅减缓,虽然在 10h 后挥发油得率也有一
定程度的增加,但从节能方面来考虑,得率提高意义不大,故在
10h 时即为最佳。
4 结论
  综合以上试验结果可以看出,采用饱和氯化钠溶液浸泡提取得到的
挥发油含量较蒸馏水浸泡得到的挥发油含量要高。在此试验结论得到以
后,进行了5个不同的粉碎度、加水量倍数、浸泡时间和蒸馏时间的单
因素试验,最终得出在粉碎度为60-80目、加水量为12倍、浸泡时间为
9h、蒸馏时间为10h时挥发油得率最高,因此为最佳工艺提取条件。
参考文献:
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天然产物研究与开发 ,1998,(02):90-98.
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河南农业大学 ,2011.
[3] 张兆旺 . 中药药剂学第 l 版 [M]. 北京 : 中国中医药出版
社 ,2003:971.
[4] 陈有根 , 王汉章 , 黄敏等.关于《中国药典》挥发油测定方法的
商榷 [J]. 时珍国医国药 ,1998,9(04):344.
[5] 姜同川 .正交试验设计 [M]. 山东 :山东科学技术出版社 ,1985.