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蓼子朴挥发油化学成分的GC-MS分析



全 文 :蓼子朴挥发油化学成分的 GC-MS分析
赵 堂 (宁夏大学化学化工学院,宁夏银川 750021)
摘要 [目的]对蓼子朴挥发油中的化学成分进行 GC-MS分析。[方法]采用水蒸气蒸馏法提取蓼子朴中的挥发性成分,并采用 GC-MS
对所提取的成分进行分析。[结果]从蓼子朴挥发油中共鉴定出 20 种物质。其中主要成分为 8-亚异丙基二环[4. 3. 0]-2-壬酮
(13. 92%)、二乙醇缩乙醛(10. 38%)、二乙二醇缩乙二醛(10. 30%)、邻丙酰基苯甲酸甲酯(10. 08%)、肉豆蔻酸(8. 03%)和邻苯二甲酸
二乙酯(7. 38%)等。[结论]该方法准确可靠,可用于蓼子朴挥发油中的化学成分分析。
关键词 蓼子朴(Inula Salsoloides Ostenf.);挥发油;水蒸气蒸馏法;气相色谱 -质谱联用
中图分类号 S567 文献标识码 A 文章编号 0517 -6611(2012)18 -09653 -02
Analysis on the Volatile Chemical Components from Inula salsoloides Ostenf. by GC-MS
ZHAO Tang (College of Chemical Engineering,Ningxia University,Yinchuan,Ningxia 750021)
Abstract [Objective]To analyze the volatile chemical components in Inula salsoloides Ostenf. by GC-MS. [Method]The volatile chemical
components were firstly extracted by water-steam distillation and then analyzed with GC-MS. [Result]Twenty components were extracted and
identified from I. Salsoloides,and the main components were 8-isopropylidene-bicyclo[4. 3. 0]nonan-2-one,(13. 92%),1,1-diethoxy-ethane
(10. 38%),1-(1-ethoxyethoxy)-propane(10. 30%),2-(1-oxopropyl)-benzoic acid,methyl ester(10. 08%),nutmeg acid(8. 03%)and
diethyl phthalate(7. 38%). [Conclusion]The method is accurate,reliable and can be used for analyzing the volatile components in I. Sal-
soloides.
Key words Inula salsoloides Ostenf.;Volatile oil;Water-steam distillation;GC-MS
作者简介 赵堂(1965 - ) ,男,宁夏中卫人,副教授,硕士,从事天然产
物分析和农药化学研究,E-mail:zhaot101@ 163. com。
收稿日期 2012-03-12
蓼子朴(Inula salsoloides Ostenf.)是菊科(Compositae)旋
覆花属(Inula)多年生草本植物,广泛分布于宁夏、内蒙古、辽
宁、河北、山西、陕西、甘肃、青海和新疆等省区。蓼子朴花及
开花前的全草均可药用,有解热和利尿的功能,全草还是治
疗脉管炎的主药。试验结果表明,蓼子朴具有一定的抑菌杀
虫活性[1 -4]。
挥发油(volatile oils)也称精油(essential oils) ,在植物中
分布极广,是中药中一类常见的重要有效成分,具有发散解
表、芳香开窍、理气止痛、活血化瘀和清热解毒等多种生理活
性[5 -6]。到目前为止,关于蓼子朴挥发油成分的相关研究鲜
有报道。笔者利用水蒸气蒸馏法提取野生蓼子朴中的挥发
油成分,并采用气相色谱 -质谱(GC-MS)对挥发油的主要化
学成分进行了分析,以期为更好地开发利用蓼子朴植物资源
提供参考。
1 材料与方法
1. 1 材料
1. 1. 1 研究对象。蓼子朴,采自宁夏中卫境内,经鉴定为
Inula salsoloides Ostenf.。
1. 1. 2 主要仪器。岛津 QP2010气相色谱 -质谱联用仪,购
自日本 Shimadzu公司;RE-52AA旋转蒸发仪,购自上海亚荣
生化仪器厂。
1. 1. 3 主要试剂。乙醚,购自天津市科密欧化学试剂有限
公司;无水硫酸镁,购自天津市凯信化学工业有限公司;所用
试剂均为分析纯。
1. 2 方法
1. 2. 1 色谱条件。色谱柱为DB-5MS石英毛细管柱(30 m ×
0. 25 mm,0. 25 μm) ;载气为 He;流速为 1 ml /min;升温程序
为:50 ℃保持 1 min,以 5 ℃ /min 速率升温到 200 ℃,保持
5 min,然后以 10 ℃ /min速率升温到 230 ℃,保持 20 min;进
样口温度为 230 ℃;柱压为 100 kPa,分流比为 50∶ 1,溶剂切
除 2. 5 min;进样量为 1. 0 μl。
1. 2. 2 质谱条件。离子源为 EI源;电离电压 70 ev;离子源
温度为 200 ℃;GC-MS接口温度为 250 ℃;溶剂延迟1. 5 min;
电子倍增管电压 1. 2 × 103 eV;质量扫描方式为 SCAN,扫描
范围为 35 ~350 amu。
1. 2. 3 挥发油的提取与分析。取蓼子朴全草于室内阴干后
粉碎,过 40目筛。称取 50. 00 g,置于 500 ml圆底烧瓶中,加
100 ml水,室温下浸泡 24 h后,用水蒸气蒸馏法提取 5 h,控
制流速为 90滴 /min。馏出液用 100 ml 乙醚分 5 次萃取,合
并萃取液,用无水 MgSO4 干燥过夜,在旋转蒸发仪上蒸除乙
醚,得淡黄色挥发油,用 GC-MS进行分析鉴定。
1. 2. 4 数据处理。将提取到的挥发油进行 GC-MS分析,通
过检索 NIST107标准质谱图库并结合质谱裂解规律进行解
析,确定了其中的主要化学成分。将总离子流色谱图中的峰
面积进行归一化处理,求得各化学成分的相对含量。
2 结果与分析
由图 1可知,蓼子朴挥发油经气相色谱分离得到 25 个
色谱峰,从中共鉴定出 20种化学成分,占总量的 95. 3%。由
表 1可知,从蓼子朴挥发油中己鉴定出的 20 种化合物全部
为含氧衍生物,包括酯(6 种,含量 28. 33%)、缩醛酮(2 种,
20. 68%)、酸(4种,19. 97%)、醛酮(4 种,16. 8%)、醇(3 种,
8. 41%)和酚(1 种,1. 11%)。其中主要成分依次为 8-亚异
丙基二环[4. 3. 0]-2-壬酮(13. 92%)、二乙醇缩乙醛
(10. 38%)、二乙二醇缩乙二醛(10. 30%)、邻丙酰基苯甲酸
甲酯(10. 08%)、肉豆蔻酸(8. 03%)和邻苯二甲酸二乙酯
(7. 38%)。除此以外,还检出了香叶醇、苯甲醇、苯乙醇、苯
乙醛、香芹酚和二乙醇缩乙醛等物质。
安徽农业科学,Journal of Anhui Agri. Sci. 2012,40(18):9653 - 9654 责任编辑 石金友 责任校对 况玲玲
DOI:10.13989/j.cnki.0517-6611.2012.18.059
图 1 蓼子朴的总离子流图谱
表 1 蓼子朴中挥发油中化学成分及其相对含量
编号 化合物名称 分子式 分子量
保留时
间∥min
相对含
量∥%
1 异戊酸 C5H10O2 102 4. 139 5. 18
2 2-甲基丁酸 C5H10O2 102 4. 341 4. 45
3 未检出
4 未检出
5 二乙醇缩乙醛 C6H14O2 118 5. 850 10. 38
6 二乙二醇缩乙二醛 C6H10O4 146 6. 496 10. 30
7 苯甲醇 C7H8O 108 9. 169 4. 38
8 苯乙醛 C8H8O 120 9. 467 0. 72
9 苯乙醇 C8H10O 122 11. 523 2. 38
10 香叶醇 C10H18O 154 14. 890 1. 65
11 香芹酚 C10H14O 150 16. 830 1. 11
12 邻苯二甲酸二甲酯 C10H10O4 194 21. 058 4. 93
13 邻丙酰基苯甲酸甲酯 C11H12O3 192 21. 118 10. 08
14 2,5-二甲氧基苯乙酮 C10H12O3 180 21. 990 0. 99
15 邻苯二甲酸二乙酯 C12H14O4 222 24. 731 7. 38
16 未检出
17 3-甲基-4-(2,2-二甲基-6- C14H22O 206 29. 896 1. 17
亚甲基亚环己基)丁酮
18 未检出
19 邻苯二甲酸二异丁酯 C16H22O4 278 31. 016 1. 15
20 未检出
21 8-亚异丙基二环[4. 3. 0]- C12H18O 178 32. 148 13. 92
2-壬酮
22 邻苯二甲酸二丁酯 C16H22O4 278 33. 326 1. 46
23 肉豆蔻酸 C14H28O2 228 33. 489 8. 03
24 十五酸内酯 C15H28O2 240 38. 543 3. 33
25 硬脂酸 C18H36O2 284 39. 055 2. 31
3 结论与讨论
试验结果表明,蓼子朴挥发油中主要成分为 8-亚异丙基
二环[4. 3. 0]-2-壬酮 (13. 92%)、二乙醇缩乙醛(10. 38%)、
二乙二醇缩乙二醛(10. 30%)、邻丙酰基苯甲酸甲酯
(10. 08%)、肉豆蔻酸(8. 03%)和邻苯二甲酸二乙酯(7. 38%)。
试验结果表明,蓼子朴挥发油中还含有香叶醇、苯甲醇、
苯乙醇、苯乙醛、香芹酚和二乙醇缩乙醛等物质。香叶醇是
香叶油、玫瑰油、柠檬草油、香茅油的主要成分,有类似玫瑰
的香气,其几何异构体橙花醇存在于橙花油、柠檬草油和其
他多种植物香精油中,具有玫瑰香气。苯甲醇是最简单的芳
香醇,有微弱的茉莉花香,在自然界中多数以酯的形式存在
于香精油中,如茉莉花油、风信子油和秘鲁香脂中都含有此
成分。苯乙醇是具有玫瑰花香的芳香醇,广泛应用于医药食
品、化妆品、烟草和日化用品中。苯乙醛有浓郁的玉簪花香
气,类似风信子。香芹酚是百里香草香精油的成分之一,二
乙醇缩乙醛为允许使用的食品用香料,肉豆蔻酸可用于配制
各种食用香料。以上物质虽然在蓼子朴挥发油中含量不是
很高,但可能与蓼子朴香气的形成有一定的关系。
参考文献
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