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苣荬菜挥发油化学成分的GC-MS分析



全 文 :苣荬菜挥发油化学成分的GC-MS分析
收稿日期:2006-04-13
作者简介:乔春燕(1979-),女,黑龙江人,硕士研究生,研究
方向为营养与食品安全。
*通讯作者E-mail:ningliu6666@yahoo.com.cn
乔春燕,刘 宁*
(乳品科学教育部重点实验室,东北农业大学食品学院,哈尔滨 150030)
摘 要:文章分析苣荬菜挥发油成分,为苣荬菜功能性研究提供基础。气象色谱-质谱联用(GC-MS)分析法检
测苣荬菜挥发油,鉴定了27个峰,十六烷酸相对百分含量为34.208%、3,7,11,15四甲基-2-十六碳烯-1-醇相对
百分含量为14.060%、棕榈酸甲酯相对百分含量为 10.913%和 7-十八碳酸甲酯相对百分含量为 9.117%等。酸、醇
和酯类化合物含量较高,含量关系为:酸类>酯类>醇类。
关键词:苣荬菜;挥发油;气象色谱-质谱联用;分析
中图分类号:TS222+.1;TS227 文献标识码:A
苣荬菜(SonchusarvesisL.)为菊科苦苣菜,属
多年生的草本植物。苣荬菜是一种野菜,又名败
酱草、取麻菜、野苦荬、小鹅菜等。苣荬菜作为
野菜的食用历史悠久,苣荬菜全草性味苦、凉。
苣荬菜有很高的保健价值,中国民间自古就
将其作为药材使用,《本草纲目》有详细的记载。
全草入药,对浸润性肝炎等有一定疗效,具有抗
肿瘤作用[1],此外,还有清热解毒、凉血利湿、
消肿排脓、去痰止痛、补虚止咳之功效,能治疗
痢疾、黄疸、血淋、痔瘘、肿胀、蛇咬等疾病。
苣荬菜中的挥发油具有很好的镇静作用。
以往也有对苣荬菜全草成分分析的相关报道[2-3],
但并不多见,本文对苣荬菜挥发油进行了分析,
以期为苣荬菜日后开发研究提供参考。
1 材料与方法
1.1 仪器及试剂
本研究所采用的药材苣荬菜购自黑龙江省药
材公司,经中药材专家刘素芹鉴定为菊科苣荬菜,
黑龙江省称小戟。
气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析法[4-5]采用
Aglient6890/5973N型GC-MS-DS联用仪。
无水乙醚[6]、无水硫酸钠均为分析纯试剂。
1.2 试验方法
1.2.1 提取
将从药材公司采购的,经自然阴干的苣荬菜粉
碎至 80目,称 5g置锥形瓶中,参照文献[6]附录
甲法提取挥发油[6],用等体积乙醚提 3次,收集乙
醚提取液,用旋转蒸发仪蒸馏滤液回收乙醚,得到
棕黄色、有特殊草药香味的油状物,产油率为
3.74%。
1.2.2 GC-MS分析条件及成分解析
GC条件:选用DB5型弹性石英毛细管柱30m×
0.5!m×0.25mm(ID),载气为氦气,氦气流量 1.0
mL·min-1,进样口温度 230℃,接口温度 280℃,
供试溶液进样量 0.1!L。升温程序为从初始温度
100℃,以 10℃·min-1程序升温至 250℃,保留
10min。
MS条件:EI离子源,扫描质量范围为全扫描
范围,分流比 30:1。
用NIST标准质谱检索库计算机检索及人工解析
质谱核对对挥发油的成分进行对照并解析。各组分
含量依据峰面积归一法计算化学成分的质量分数。
2 结果与分析
根据苣荬菜挥发油气相色谱图 0~16min给出
29个峰,经计算机检索,与DS处理系统提供的标
准图谱库核对,并结合文献[7],人工图谱解析,
鉴定出 27个化合物,苣荬菜挥发油化学成分检索
结果见表1。
第39卷 第6期 东 北 农 业 大 学 学 报 39(6):112~114
2008年 6月 JournalofNortheastAgriculturalUniversity June2008
文章编号 1005-9369(2008)06-0112-03
表 1 苣荬菜挥发油化学成分
Table1 ChemicalconstituentsofvolatileoilfromSonchusarvesisL.
由表 1可见,共鉴定了 27个峰,已鉴定的挥
发油成分占色谱总馏出峰面积的95.696%。主要成
分为:十六烷酸相对百分含量为 34.208%、3,7,
11,15四甲基-2-十六碳烯-1-醇相对百分含量为
14.060%、棕榈酸甲酯相对百分含量为10.913%、7-
十八碳酸甲酯相对百分含量为 9.117%、亚油酸
甲酯相对百分含量为 5.090%、亚油酸相对百分含
量为 4.583%、十八碳酸甲酯相对百分含量为
3.276%、十四碳酸甲酯相对百分含量为 2.999%
等。
苣荬菜挥发油中含有酸、醛、酯、酮类和芳香
族化合物,其中酸类的含量最高,为39.257%;其次
含有酯类化合物占23.809%,醇类化合物16.630%。
3 讨论与结论
参见文献[6]附录甲法提取挥发油,得到棕黄
色、有特殊草药香味的油状物,产油率为 3.74%。
利用气质联用装置对挥发油成分进行分析,得到29
个峰,经计算机检索,与DS处理系统提供的标准
图谱库核对,并结合有关文献,人工图谱解析,鉴
定出27个化合物。主要成分为: 十六烷酸、3,7,
11,15四甲基-2-十六碳烯-1-醇、棕榈酸甲酯、7-
十八碳酸甲酯、亚油酸甲酯、亚油酸、十八碳酸甲
酯、十四碳酸甲酯等。苣荬菜挥发油中含有酸、
醛、酯、酮类和芳香族化合物,其中酸、醇、酯类
化合物含量较高,含量关系为:酸类>酯类>醇类。
峰号
Number
R.T
(tR·min-1)
化合物名称
Nameofcompound
分子式
Molecularformula
相对百分含量(%)
Percentageoftotal
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
26
27
3.503
3.803
3.921
4.132
5.090
5.386
5.888
7.332
7.535
7.708
8.561
8.633
9.313
9.380
9.963
10.828
11.031
11.187
11.255
12.057
12.441
14.109
14.185
14.400
14.552
14.620
14.688
菊烯酮
1-羟基-4-丙基-1,3-环己二烯
3-甲基茚
双环[5,3,0]十烯烷
茴香醚
2-甲基十五碳酸甲酯
2-甲氧基-4-[2-丙稀基]苯酚
二十三烷醇
Β-乙烯基萘
十二碳酸甲酯
(-)-斯巴醇
三十六烷醇
2-Z,Z-9,12-十八双烯乙醇木聚糖
亚麻酸
十四碳酸甲酯
4-羟基-3,5,5-三甲基-4-(1E)-3-氧-1-丁烯基-2-环己烯酮
蒲公英甾醇乙酯
植醇
金合欢素
棕榈酸甲酯
十六烷酸
亚油酸甲酯
7-十八碳酸甲酯
3,7,11,15四甲基-2-十六碳烯-1-醇
十八碳酸甲酯
裂叶苣荬菜内酯
亚油酸
C10H14O
C10H16O
C10H10
C10H8
C10H12O
C17H34O2
C10H12O2
C23H48O
C12H10
C13H26O2
C15H24O
C37H76O
C20H38O2
C20H38O2
C15H30O2
C13H18O3
C26H44O5
C20H40O
C18H36O
C17H34O2
C16H32O2
C19H34O2
C19H36O2
C20H40O
C19H38O2
C15H18O3
C18H32O2
0.231
0.489
0.339
2.285
0.588
0.270
0.335
0.500
0.500
0.627
0.345
0.370
0.517
0.466
2.999
0.683
0.418
1.355
0.940
10.913
34.208
5.090
9.117
14.060
3.276
0.216
4.583
乔春燕等:苣荬菜挥发油化学成分的GC-MS分析第6期 ·113·
[ 参 考 文 献 ]
[1] 江苏新医药学院.中药大辞典[M].上海:上海人民出版社,1977:
1054.
[2] 渠桂荣.裂叶苣荬菜化学成分的研究[J].中草药,1992,23(8):
412.
[3] 冯锁民,鲁会侠,杨金玉,等.苣荬菜化学成分研究[J].西北药学
杂志,1998,13(3):108.
[4] 丛浦珠.质谱学在天然有机化学中的应用[M].北京:科学出版
社,1987:601-619.
[5] MasadaY.Analysisofessentialoilbygaschromatographyand
massspectrometry[M].NewYork:WileyInc,1993:125-133.
[6] 国家药典委员会.中国药典工部[S].北京:化学工业出版社,2005.
[7] TheCentralInformationStationAboutChineseHerbalMedicine
ofNationalMedicalAdministrativeOrgan.Handbookofvalidin-
gredientinplantmedicine[M].Beijing:PeopleSanitationPress,
1986:219.
Analysisonchemicalconstituentsofvolatileoilfrom
SonchusarvesisL.byGC-MS
QIAOChunyan,LIUNing
(KeyLaboratoryofDairyScience,MinistryofEducation;ColegeofFood,NortheastAgriculturalUniversity,Harbin150030,China)
Abstract:ThispaperanalyzedthevolatileoilconstituentfromSonchusarversisL.toestablishtheground-
workforSonchusarversisL.functionalityresearch.ThevolatileoilextractedfromSonchusarversisL.was
dectectedbygaschromatograph-massspectrometer(GC-MS),total27peaksingaschromatogramwereidentified,
therelativeamountofhexadecanoicacid,3,7,11,15-tetramethyl-2-hexadecen-1-ol,methylhexadecanoateand
7-methylstearatewas34.208%,14.060%,10.913%and9.117%,respectively.Thecontentofacidscompound,
alcoholcompoundandesterscompoundinvolatileoilwerehigherthaninothers,thelistofcontentsofthetest
compoundwasacids>esters>alcohol.
Keywords:SonchusarversisL.;volatileoil;gaschromatograph-massspectrometer;analysis
·114· 东 北 农 业 大 学 学 报 第39卷