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川木香挥发性成分的气相色谱-质谱分析



全 文 :·临床实验·
川木香挥发性成分的气相色谱-质谱分析
黄好武1* ,施文科1 ,梁  晟2  (1.珠海市人民医院药剂科 ,珠海市  519000;2.湖南力合科技发展有限公司 ,长
沙市  410000)
中图分类号 R965   文献标识码 B   文章编号 1672-2124(2008)09-0675-02
摘 要 目的:对川木香挥发性成分进行气相色谱-质谱分析。方法:采用水蒸气蒸馏法从川木香中提取挥发油 , 用气相色谱-
质谱法对木香挥发油进行化学成分的分析。并用色谱峰总体积积分和归一化法获得各化合物的相对含量。结果及结论:共鉴定
了52种化合物 , 占挥发油总成分的 92%以上。 其中主要有 Cycloisolongifolene , 8 , 9 -dehydro-9- formyl-, Mokko lactone ,
Dehydrocostuslactone 等。
关键词 川木香;挥发油;气相色谱-质谱联用
Analysis of Volatile Components in Rdix Vladimiria Souliei(Franch.)Ling by Gas Chromatography-
Mass Spectrometry(GC-MS)
HUANG Hao-wu1* , SHI Wen-ke1 , LIANG Sheng2(1.Dept.of Pharmacy , Zhuhai Municipal People s
Hospital , Zhuhai 519000 , China;2.Hunan Lihe Technology Development Co.Ltd., Changsha 410000 ,
China)
ABSTRACT OBJECTIVE:To analyze the volatile oil components in the Vladimiria souliei(Franch.)Ling by GC-MS.
MEHTODS:Water distillation method was used for extracting the volatile oil in the Vladimiria souliei(Franch.)Ling , and
the volatile oil components in the Vladimiria souliei(Franch.)Ling were analyzed by gas chromatography-mass spectrometry
(GC-MS).The contents of the components were determined by overall volume integral and normalization of peak areas.
RESUTLS &CONCLUSION:52 chemical compounds were detected , which accounted for above 92% of the total volatile
oil.The major constituents were Cycloisolongifolene , 8 , 9 - dehydro - 9 - formyl -, Mokko lactone ,
Dehydrocostuslactoneetc etc.
KEYWORDS  Vladimiria souliei(Franch.)Ling;Volatile oil;GC-MS
*主管药师。研究方向:临床药学。 E-mail:mwp1818@126.com
  川木香(Radix aucklandiae)为菊科植物川木香 Vladimiria
souliei(Franch.)Ling 或灰毛川木香 Vladimiria souliei(Franch.)
Ling var.cinerea Ling 的干燥根。功能行气止痛 , 用于胸脘胀
痛 ,肠呜腹泻 , 里急后重 ,两胁不舒 ,肝胆疼痛等症。文本文采
用水蒸气蒸馏法提取挥发油 , 注入气相-质谱联用仪进行分
析。共分离出 65 个峰 , 以总体积积分化法[ 1 ,2] 计算各个峰的
相对含量 ,共鉴定了 52 个成分 , 占挥发油组分的 92.9%。
1 材料与方法
1.1 仪器与材料
HP 6890A气相色谱 HP 5973MSD 色质联用仪 G1701DA-
D.00.00.38 Chemstation 软件 , NIST107 标准检索库。川木香药
材购自湖南省药材公司 ,经湖南中医药研究院鉴定为川木香。
1.2 挥发油提取
将川木香粉碎后 , 挥发油会发生变化。用挥发油提取器
按常规水蒸气蒸馏法提取 8 h , 经无水硫酸钠干燥后得挥发
油。收油率为 2.6%, 挥发油为淡黄色透明油状物 , 具有特殊
浓郁香味。
1.3 气相色谱-质谱分析条件
色谱柱:HP-5MS 石英毛细管柱(30 m ×0.25 mm , 0.25
μm)。程序升温:起始温度 50℃, 升温速率:4℃·min-1升至
290℃。载气:氦气;流速 1.0 mL·min-1;进样口温度 280℃。进
样量:1 μL ,分流比:50∶1。质谱条件:EI 源电子能量 70 eV ,离
子源温度:230℃。扫描范围:M Z 30 ~ 500。
2 结果
样品进样分离后 , 按上述测定条件进行 GC-MS 分析鉴
定 ,所得的色谱和质谱信息经数据处理系统与其内存谱库
(Nist02)自动检索和人工检索和解析 , 鉴定川木香挥发性部位
中的各化学成分。 化合物相对含量的确定为面积归一化法。
已鉴定的 52 个化合物的分析结果见表 1。
3 讨论
目前我国中药材使用上 ,有些地方各种木香并未区分使
用。而从本文分析结果 , 与文献[ 3] [ 4] 对比可知 , 土木香 、云
木香和川木香的挥发油无论在化学组成还是在组分的相对含
量上都存在较大的差异。从化学的角度来说 , 它们作为香料
或药用原料应该具有不同的特性;改为不能相互混用 。另外 ,
与李兆琳[5]等的研究比较 ,川木香自身成分也有差异 , 这可能
与产地或采收季节等因素有关。由于中药一些化学成分不一
定是有效成分 , 也许一些低含量物质可能生物活性比较高[ 6] ,
因而有必要结合药理试验做进一步研究 , 找到有效的模式 ,并
建立指纹图谱 , 从而更好地控制药材质量。
中国医院用药评价与分析 2008年第 8卷第 9期   ·675  ·
DOI :10.14009/j.issn.1672-2124.2008.09.002
表 1 川木香挥发油化学成分分析结果
Tab 1 Analytical results of components of volatile oil from Vladimiria souliei(Franch.)Ling
NO R.T NAME 分子式 分子量 %
1 6.208 (s)-3-Ethyl-4-methylpentanol C8H18O 130 0.71
2 6.425 (+)-Camphor C10H16O 152 0.43
3 12.983 .beta.-Elemen C15H24 204 0.81
4 13.425 (+)-Aromadendrene C15H24 204 0.33
5 13.867 beta-Caryophyllene C15H24 204 0.91
6 13.951 delta.-Elemene C15H24 204 0.27
7 14.000 Di-epi-.alpha.-cedren C15H24 204 0.11
8 14.492 Aristolene C15H24 204 0.36
9 14.925 alpha.-Caryophyllene C15H24 204 1.02
10 15.433 Chamigren C15H24 204 0.19
11 15.517 alpha.-Longipinene C15H24 204 0.17
12 15.608 Patchoulene C15H24 204 0.18
13 15.717 Curcumene C15H22 202 0.56
14 15.933 alpha.-Gurjunene C15H24 204 2.29
15 15.954 beta.-Eudesmene C15H24 204 0.98
16 16.117 beta.-Humulene C15H24 204 0.95
17 16.658 9-Isopropyl-1-methyl-2-methylene-5-oxatricyclo [ 5.4.0.0(3 , 8)] undecane C15H24O 220 0.33
18 17.100 Androstan-3-ol , 9-methyl-, acetate , (3.beta., 5.alpha.)- C15H26O 222 4.12
19 17.266 alpha.-Cedrene oxide C15H24O 220 0.35
20 17.300 11-Apollanol C15H26O 222 0.90
21 17.683 Elemol C15H26O 222 0.86
22 18.075 + -.-trans-Nerolidol C15H26O 222 1.32
23 18.383 Bicyclo[ 5.2.0] nonane , 4-methylene-2 ,8 , 8- C15H24 204 0.38
24 19.033 trimethyl-2-vinyl- C15H26O 222 3.57
25 19.092 tau.-Eudesmol C15H26O 222 0.80
26 19.267 Hedycaryol C15H26O 222 1.92
27 19.533 beta.-Eudesmol C15H24 204 0.75
28 19.833 Guaia-3 , 9-diene C15H26O 222 1.13
29 20.075 Selina-6-en-4-ol C15H26O 222 0.90
30 20.183 Agaruspirol C15H26O 222 0.59
31 20.392 Hedycaryol C15H26O 222 0.56
32 20.575 Hinesol C15H26O 222 1.72
33 20.766 Cubenol C15H26O 222 4.51
34 20.981 alpha.-Eudesmol或 alantolactone C15H20O 2 232 0.86
35 21.092 Mokko lactone C15H20O 2 232 13.79
36 21.217 Isoalantolactone C15H20O 2 232 0.81
37 21.524 (+, -)-E-Nuciferol C15H22O 218 0.50
38 21.607 alpha.-Bisabolol C15H26O 222 0.48
39 21.675 Cedren-13-ol , 8- C15H24O 220 3.00
40 21.908 gamma.-Gurjunenepoxide-(2) C15H24O 220 0.44
41 22.183 Lanceol , cis C15H24O 220 0.55
42 22.992 Cubenol C15H26O 222 0.36
43 23.133 2-(4a ,8-Dimethyl-1 , 2 ,3 , 4 , 4a ,5 , 6 , 7-octahydro-naphthalen-2-yl)-prop-2-en-1-ol C15H24O 220 0.72
44 23.808 Glaucyl alcohol C15H24O 220 2.90
45 24.400 Cycloisolongifolene , 8 , 9-dehydro-9-formyl- C16H22O 230 13.87
46 24.817 Aromadendrene oxide-(2) C15H24O 220 0.47
47 27.125 Saussurea lactone C15H22O 2 234 0.31
48 28.000 Isoalantolactone C15H20O 2 232 2.65
49 28.084 Furanoeremophi lone 或 Eudesma-5 , 11(13)-dien-8 ,12-olide C15H20O 2 232 1.32
50 28.642 Costunolid C15H20O 2 232 0.74
51 28.883 Hexadecanoic acid C16H32O 2 256 0.92
52 29.408 Dehydrocostuslactone C15H18O 2 230 12.48
参考文献
[ 1] Gong F , Liang YZ , Chau FT.Combination of GC-MS with
local resolution for determining volatile components in si-wu
decoction[ J] .J Sep Sci , 2003 ,(26):112.
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(收稿日期:2008-06-19)
·676  · Evaluation and analysis of drug-use in hospitals of China 2008 Vol.8 No.9