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藿香蓟挥发油提取工艺的优化



全 文 :湖 北 农 业 科 学 2012 年
第 51卷第 12期
2012年 6 月
湖北农业科学
Hubei Agricultural Sciences
Vol. 51 No.12
Jun.,2012
收稿日期:2012-03-07
基金项目:广西研究生教育创新计划项目(105931001020)
作者简介:郭占京(1979-),男,河北保定人,讲师,在读博士研究生,主要从事天然产物化学与分析研究,(电话)0771-2279425(电子信箱)
youjihuahewu@126.com;通讯作者,黄宏妙,主要从事中草药化学成分分析与活性改造,(电话)0771-2219874(电子信箱)
hhmgoodluck@163.com。
藿香蓟(Ageratum conyzoides L.)别名胜红蓟,
是菊科藿香蓟属一年生草本植物。 原产于中南美
洲,后来人工引种至中国,现广泛分布于长江以南
各省区[1]。藿香蓟具有抗炎杀菌、清热解毒、止血、镇
痛的功效,为世界各国传统民间药用植物 [2,3],在中
国南方民间用其治疗感冒发烧、咽喉肿痛、痈疽疮
疖、外伤出血等症[4]。 现代药理学研究表明,藿香蓟
挥发油在抗炎、抑菌、解热、止痛等方面具有很高的
生物活性[2,5]。目前对于藿香蓟挥发油的提取多采用
传统的水蒸气蒸馏法 [6,7],其提取效率都很低(挥发
油得率<0.9%)。 为了提高藿香蓟挥发油得率,研究
采用正交设计对其提取工艺进行优化,从而为藿香
蓟挥发油的工业生产提供理论依据。
1 材料与方法
1.1 材料
藿香蓟(Aqeratum conyzoides L.)采自广西省南
宁市乡村大世界,由广西中医学院梁子宁副教授鉴
定,将其叶片阴干后粉碎备用。 无水乙醚、无水硫酸
钠均为分析纯。
1.2 方法
1.2.1 提取方法 采用水蒸气蒸馏法提取藿香蓟
挥发油,每次称取经过一定粉碎处理的霍香蓟 100 g
置于圆底烧瓶中,加入适量的去离子水浸泡一定时
间,加热回流提取一段时间并采用挥发油测定仪收
集挥发油。 以挥发油得率为提取工艺衡量指标,挥
藿香蓟挥发油提取工艺的优化
郭占京 1,2,黄宏妙 1,刘雄民 2,黎泽英 1
(1.广西中医学院药学院,南宁 530001;2. 广西大学化学化工学院,南宁 530004)
摘要:采用水蒸气蒸馏法,运用正交设计优化藿香蓟(Ageratum conyzoides L.)挥发油提取工艺,考察了粉
碎程度、水料质量比、浸泡时间和提取时间等因素对藿香蓟挥发油得率的影响。 结果表明,藿香蓟挥发油
的最佳提取工艺条件为,将藿香蓟生药材制成过 10 目筛的粉末,水料质量比为 9,浸泡时间为 1 h,提取
时间为 5 h。 所筛选出来的最佳提取工艺稳定可行,重现性好。
关键词:藿香蓟(Ageratum conyzoides L.);挥发油;正交试验
中图分类号:Q949.783.5;R284.2 文献标识码:A 文章编号:0439-8114(2012)12-2566-02
Optimization of Extraction Technology for Volatile Oil from Aqeratum conyzoides
GUO Zhan-jing1,2,HUANG Hong-miao1,LIU Xiong-min2,LI Ze-ying1
(1. Pharmacy College, Guangxi Traditional Chinese Medical University, Nanning 530001, China;
2. Chemistry and Chemical Engineering, College of Guangxi University, Nanning 530004, China)
Abstract: Volatile oil was extracted from Aqeratum conyzoides L. by water steam distillation method. The effects of crushing
degree, soaking time, extracting time and mass ratio of water to material on the yield of volatile oil were studied through or-
thogonal test. The results showed that the optimal technology for extracting volatile oil from A. conyzoides was, granularity of
A. conyzoides powder, 10 mesh sieve; mass ratio of water to material, 9; soaking time, 1 h; extracting time, 5 h. The opti-
mal extraction process was reasonable and reliable.
Key words: Aqeratum conyzoides L.; volatile oil; orthogonal design
DOI:10.14088/j.cnki.issn0439-8114.2012.12.005
第 12 期
发油得率=(挥发油质量÷生药材质量)×100%。
1.2.2 正交试验设计 采用 L9(34)正交试验表,以
挥发油得率为指标,在单因素试验的基础上,根据
预试验结果进一步对其主要影响因素: 粉碎程度、
水料质量比、浸泡时间和提取时间进行考察,因素
与水平见表 1。
2 结果与分析
2.1 正交试验结果
由正交试验结果(表 2)和方差分析结果可知,
提取时间对藿香蓟挥发油得率的影响最大,其次是
粉碎程度,且两者对挥发油得率的影响都具有显著
性(P<0.05),水料质量比和浸泡时间对挥发油得率
无显著性影响。 正交试验结果表明最佳提取工艺为
A3B2C1D2,即将药材制成过 10 目筛的粉末,水料质
量比为 12,提取时间为 5 h,浸泡时间为 1 h。但由于
水料质量比对挥发油得率无显著性影响,从节约能
源方面考虑选择水料质量比为 9。 最终确定最佳提
取工艺为将药材制成过 10 目筛的粉末, 水料质量
比为 9,提取时间为 5 h,浸泡时间为 1 h。
2.2 方法的验证结果
称取过 10 目筛的藿香蓟粉末 100 g, 分别取 3
份于 2 000 mL 的圆底烧瓶中,按最佳提取工艺进行
验证试验,测定并计算挥发油得率。 3次提取的霍香
蓟挥发油得率分别为 1.293%、1.320%、1.275%,均
高于表 2 中的挥发油得率,也远高于目前文献中的
藿香蓟挥发油得率 [6,7]。 变异系数为 1.77%,表明该
工艺稳定,重现性好,适于生产。
3 讨论
提取时间对藿香蓟的挥发油得率有显著影响
(P<0.05),其次是粉碎程度,粉碎程度将影响从油室
到溶液的传质过程。 《中国药典》规定,测定用的供
试品须预先粉碎,但粉末不宜过细,粉碎过细可能
导致油室或油细胞破碎过多,在粉碎过程中造成挥
发油散失过多, 而且过细粉末在加水加热时呈糊
状,容易引起焦化和暴沸现象。 加水浸泡的目的在
于使组织细胞吸水后恢复其天然形态,有利于有效
成分浸出, 浸泡时间对挥发油得率无显著的影响。
研究通过正交试验优化得到最佳提取工艺为,将藿
香蓟生药材制成通过 10 目筛的粉末, 水料质量比
为 9,浸泡时间为 1 h,提取时间为 5 h。 该提取工艺
条件合理、可靠、重复性好,为藿香蓟挥发油的提取
提供了科学依据,为其开发利用打下了基础。
参考文献:
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[4] 国家中医药管理局《中华本草》编委会.中华本草[M].上海:上海
科学技术出版社, 1999. 6678-6679.
[5] ABENA A A,OUAMBA J M,KEITA A. Analgesic effects of a
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[6] 郭占京,黄宏妙,卢汝梅,等. 桂产藿香蓟的挥发油化学成分分
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(责任编辑 田宇曦)
表 1 因素与水平
水平
1
2
3
粉碎程度
(A)
不处理
剪成 1 cm2的小块
粉碎后过 10 目筛
水料质量比
(B)
15
12
9
提取时间(C)
h
5
4
3
浸泡时间(D)
h
2
1
0
因素
表 2 L9(34)正交试验结果
试验号
1
2
3
4
5
6
7
8
9
x1
x2
x3
R
A
1
1
1
2
2
2
3
3
3
0.971
1.062
1.169
0.198
B
1
2
3
1
2
3
1
2
3
1.062
1.092
1.048
0.044
C
1
2
3
2
3
1
3
1
2
1.183
1.048
0.971
0.212
D
1
2
3
3
1
2
2
3
1
1.078
1.092
1.031
0.061
挥发油得率//%
1.092
1.001
0.819
1.001
1.001
1.183
1.092
1.274
1.142
郭占京等:藿香蓟挥发油提取工艺的优化 2567