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气流吹扫微注射器萃取技术与GC-MS法联用分析关苍术根茎和块根中的挥发性成分



全 文 :延边大学医学学报 2012年3月 第35卷 第1期
3 讨论
高脂血症是由于脂肪摄入过多或脂质代谢障碍
等因素所引起的血浆中脂质持续升高的异常生物化
学表现[5].大量研究[6]结果表明,高脂血症是心脑血
管事件的危险因素.荞麦含有其他谷类作物所没有
的芦丁[7],而芦丁具有显著的降低血脂及血糖的功
能[8].红曲中含有强降血脂成分 Monacolin K,目前
国内外对红曲已进行了大量的研究,但大多为米曲.
本实验结果表明,荞麦红曲对高脂饲料喂养小鼠体
重的增长具有一定的控制作用;荞麦红曲具有显著
的降低血脂作用,且呈现一定的剂量依赖性,对高脂
血症的发生具有一定的预防作用.
[参 考 文 献]
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[基金项目] 国家自然科学基金(编号:20767006,21027009).
[收稿日期] 2011-09-14
*[通信作者] 张善玉(1959—),女(朝鲜族),研究员,研究
方向为中药质量标准研究.
气流吹扫微注射器萃取技术与GC-MS法联用分析关苍术根茎和块根中的
挥发性成分  
刘爽,杨绍群,梁刚,王晓萍,李东浩,张善玉*
(长白山生物资源与功能分子教育部重点实验室(延边大学),吉林 延吉133002)
[摘要]  [目的]分析关苍术根茎和块根中的挥发性成分.[方法]采用气流吹扫微注射器萃取技术提
取关苍术根茎和块根中的挥发性成分,并用GC-MS法分析其化学成分.[结果]从关苍术根茎中鉴定出
42种成分,关苍术块根中鉴定出46种成分.关苍术根茎和块根中鉴定出41种相同的成分,关苍术根茎
中有1种特有成分,块根中有5种特有成分.[结论]关苍术根茎和块根中鉴定出的主要挥发性成分基
本相同.
[关键词] 苍术;白术;气流吹扫微注射器萃取技术
[中图分类号] R 284.1   [文献标志码] A   [文章编号] 1000-1824(2012)01-0027-03
Analysis of volatile components in the rhizome and root tuber of
Atractylodes japonica Koidz.et Kitam by gas purge microsyringe
extraction combined with gas chromatographic mass spectrometry
LIU Shuang,YANG Shao-qun,LIANG Gang,WANG Xiao-ping,LI Dong-hao,ZHANG Shan-yu*
(Key Laboratory for Natural Resource of Changbai Mountain &Functional Molecules,Ministry of Education,Yanbian
University,Yanji 133002,Jilin,China)
ABSTRACT:OBJECTIVETo analysis the volatile components in the rhizome and root tuber of Atractylodes
japonica Koidz.et Kitam.METHODS The volatile
components in the rhizome and root tuber of
Atractylodes japonica Koidz.et Kitam were
extracted and analyzed by using gas purge
microsyringe  extraction. RESULTS It  was
identified that 42of components in the rhizome of
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DOI:10.16068/j.1000-1824.2012.01.009
Journal of Medical Science Yanbian University Mar.2012 Vol.35 No.1
Atractylodes japonica Koidz.et Kitam,46of components in the root tuber,and 41of same components in
the rhizome and root tuber,1of specific component in rhizome and 5specific components in root tuber.
CONCLUSIONThe main volatile components identified in the rhizome and root tuber of Atractylodes
japonica Koidz.et Kitam are basicaly the same.
Key words:atractylodes chinensis;atractylodes macrocephala;gas purge microsyringe extraction
  关苍术(Atractylodes japonica Koidz.et Ki-
tam)为菊科植物,传统朝医药中将关苍术的结节状
根茎做为苍术,用于脾胃虚寒所致的诸证,而把块状
根当做白术用于不思饮食、消化不良、食后倒饱和浮
肿、食胀、黄疸、滞泄等症[1].而东北不少地区民间中
常常将关苍术根茎与块根混用[2].关苍术的主要成
分是挥发油,其成分的种类及含量一定程度上反映
药材的质量.气流吹扫微注射器萃取技术是基于液
相微萃取[3]和气流式顶空液相微萃取技术[4]而开发
的,具有快速、经济、环境友好、萃取效率高等优点,
已成功应用于环境样品和植物样品中挥发性和半挥
发性物质的检测中[5].本实验采用气流吹扫微注射
器萃取技术提取关苍术根茎和块根中的挥发性成
分,并用GC-MS法分析和鉴定其化学成分,旨在为
规范和合理利用关苍术资源提供理论依据.
1 材料与方法
1.1 材料 仪器:ME-101多功能微萃取仪为长白
山生物资源与功能分子教育部重点实验室(延边大
学)自制,GC-MS 2010为日本岛津公司产品,高速万
能粉碎机为天津市泰斯特仪器有限公司产品.关苍
术根茎和块根均于2009年购自黑龙江省伊春市,经
延边大学药学院生药学教研室吕慧子副教授鉴定为
正品.将根茎和块根除去杂质,用高速万能粉碎机粉
碎,过40目筛,备用.
1.2 方法 
1.2.1 气流吹扫微注射器萃取技术 精密称
取5mg样品[6],置于样品槽中,向250μL微型注射
器中加入20μL正己烷进行萃取,萃取温度为250
℃,萃取时间为2min,冷凝温度为-4℃,氮气流动
速度为2mL/min.萃取结束后用正己烷定容至100
μL,取2μL用GC-MS进行分析.
1.2.2 GC-MS测试条件 DB-5MS石英毛细管柱
(30m×0.25mm×0.25μm),载气为He,流动速度
为0.98mL/min,进样口温度为280℃.程序升温,
起始温度为45℃,保持1min,以4℃/min升高至
250℃,再以6℃/min升高至280℃,保持5min.不
分流进样,进样量为2μL.选用EI离子源,离子源电
子轰击能量为70eV,离子源温度为200℃.
2 结果
2.1 GC-MS检测图谱 应用GC-MS得到关苍术
根茎和块根中的挥发性成分的总离子流色谱图,在
关苍术根茎和块根中分别检测出68个和73个峰,
其中关苍术根茎中存在1个特有峰(A-1),而块根中
存在5个特有峰(B-1~B-5),见图1.
A:根茎;B:块根.
图1 关苍术根茎和块根中挥发性成分总离子流色谱图
2.2 挥发性成分及其相对含量 根据质谱NISI 08
数据库进行检索和查阅有关质谱文献,对关苍术根
茎和块根中的挥发性成分进行了鉴定,结果分别从
根茎及块根中鉴定出42,46种成分,应用峰面积归
一化法确定相对含量,结果见表1.
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延边大学医学学报 2012年3月 第35卷 第1期
表1 关苍术根茎和块根中挥发性成分及相对含量


保留时间
/min
化合物名称 分子式  
分子
质量
相对含量/%
根茎 块根
1  6.090  2-糠醛 C5H4O2 96  7.76  5.75
2  6.838 糠醇 C5H6O2 98  3.34  1.94
3  8.734  2-乙酰呋喃 C6H6O2 110  0.95  0.27
4  9.379  1,2-环戊二酮 C5H6O2 98  0.49  0.17
5  10.776  5-甲基糠醛 C6H6O2 110  4.09  2.75
6  11.528  2,4-二羟基-2,5-二甲基-3(2H)-呋喃-3-酮 C6H8O4 144  1.09  0.63
7  12.185 甲基环戊烯醇酮 C6H8O2 112  0.39
8  13.266  3-甲基-1,2-环戊二酮 C6H8O2 112  0.61  0.28
9  15.676  5-乙基-2-糠醛 C7H8O2 124  2.09  1.27
10  17.957  3,5-二羟基-6-甲基-2,3-二氢-4H-吡喃-4-酮 C6H8O4 144  1.05  0.54
11  21.079  5-乙酰氧甲基-2-糠醛 C8H8O4 168  2.05  1.95
12  21.273  5-羟甲基糠醛 C6H6O3 126  3.45  1.81
13  22.675  2,5-二羟基苯乙酮 C8H8O3 152  1.00  0.35
14  23.993  4-乙烯基愈创木酚 C9H10O2 150  2.09  0.88
15  24.834  1-亚甲基-3-(1-甲基乙烯基)-环己烷 C10H16 136  0.36  0.49
16  25.239 丁香酚 C8H10O3 154  1.29  0.17
17  26.596  1,2,3,6-四甲基-二环[2,2,2]-2,5-二烯烃 C12H18 162  0.45
18  27.348 α-布藜烯 C15H24 204  0.48
19  27.614 β-石竹烯 C15H24 204  0.33  0.65
20  27.921 γ-榄香烯 C15H24 204  1.42  2.59
21  28.549 反式-异丁香油酚 C10H12O2 164  0.77  0.28
22  28.771 α-石竹烯 C15H24 204  0.34
23  29.330 γ-桉叶烯 C15H24 204  0.24
24  29.624  4-(2,6,6-三甲基-2-环己烯-1-亚基)-2-丁酮 C13H20O  192  0.72  0.93
25  29.800 β-桉叶烯 C15H24 204  1.45  2.73
26  31.286 朱栾倍半萜 C15H24 204  2.72  4.40
27  34.364 茅苍术醇 C15H26O  222  2.44  2.29
28  34.939 苍术酮 C15H20O  216  15.05  19.96
29  35.124 榄香醇 C15H26O  222  2.49  1.83
30  35.306 香橙烯氧化物-(2) C15H24O  220  0.70  0.20
31  36.399 匙叶桉油烯醇 C15H24O  220  1.50  1.35
32  36.981 6-
异丙烯基-4,8a-二甲基-4a,5,6,7,8,8a-六氢-1H-萘亚甲
基-2-酮
C15H22O  218  12.46  14.72
33  37.607 喇叭烯氧化物 C15H24O  220  1.23  1.67
34  37.802  6-异丙烯基-4,8a-二甲基-1,2,3,5,6,7,8,8a-八氢-2-萘酚 C15H24O  220  0.46  0.38
35  37.975 2
,3,4,4a,5,6,7-八氢-1,4a-二甲基-7-(2-羟基-1-甲基乙
基)-2-萘酚 C15H26O2 238  0.87  0.99
36  38.494 喇叭茶萜醇 C15H26O  222  0.34  0.36
37  38.813  2-(4a,8-二甲基-1,2,3,4,4a,5,6,7-八氢-萘-2-基)-丙烯醇 C15H24O  220  1.19  0.88
38  40.288 异绒白乳菇醛 C15H20O2 232  0.95  0.55
39  41.242 α-紫罗兰香酮 C13H20O  192  0.69
40  41.617  8,9-脱氢-环异长叶烯 C15H22 202  1.99  2.11
41  44.871 绒白乳菇醛 C15H20O2 232  1.45  1.19
42  45.206 白术内酯Ⅰ C15H20O2 232  9.34  7.52
43  48.764  2-(3,7-二甲基-八,辛-2,6-二烯基)-4-对甲氧酚-苯酚 C17H24O2 260  2.48  2.08
44  50.521  2,3-二氰基-4-(戊氧基)苯基4-(4-环己基)苯甲酸脂 C30H36N2O3 472  0.80  0.67
45  52.627  5,8,11,14-花生四烯酸 C20H24O2 296  2.98  7.14
46  59.441 β-谷甾醇 C29H50O  414  0.67  0.49
47  59.846 牻牛儿醇基牻牛儿醇 C20H34O  290  1.10  0.59
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Journal of Medical Science Yanbian University Mar.2012 Vol.35 No.1
3 讨论
本实验分别从关苍术根茎及块根中鉴定出42
种和46种成分,其中相同的成分为41种,占关苍术
根茎中鉴定出成分的97.6%,占关苍术块根中鉴定
出成分的89.1%.关苍术根茎中有1种特有成分,
为甲基环戊烯醇酮;块根中有5种特有成分,分别是
1,2,3,6-四甲基-二环[2,2,2]-2,5-二烯烃,α-布藜
烯,α-石竹烯,γ-桉叶烯和α-紫罗兰香酮.关苍术根
茎和块根中鉴定出的挥发性成分的种类和含量无明
显的差异,朝鲜族民间中根茎和块根区别应用的物
质基础可能为挥发性成分之外的其他成分,对此有
待于进行进一步研究阐明.
[参 考 文 献]
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[收稿日期] 2012-01-20
*[通信作者] 吕惠子(1964—),女(朝鲜族),副教授,硕士,
研究方向为天然药物资源开发.
兴安白头翁常春藤皂苷元的含量测定
郑光浩,裴晓玲,金研,吕惠子*
(延边大学药学院,吉林 延吉133002)
[摘要]  [目的]建立兴安白头翁药材中常春藤皂苷元含量的测定方法.[方法]采用反相高效液相色
谱法,色谱柱为BDS HYPERSIL C18 色谱柱(4.6mm×250.0mm,5μm),流动相为乙腈∶水(85∶15),流
动速度为0.5mL/min,柱温为30℃,检测波长为210nm.[结果]常春藤皂苷元的线性范围为1~100
mg/L(r=0.9995),平均加样回收率为107.86%,RSD为0.78%.[结论]反相高效液相色谱法准确,专
属性强,可作为兴安白头翁的含量测定方法.
[关键词] 白头翁;常春藤皂苷元;色谱法,高压液相
[中图分类号] R 284   [文献标志码] A   [文章编号] 1000-1824(2012)01-0030-03
Determination of content of hederagenin in the Pulsatilla dahurica
(Fisch.)spreng
ZHENG Guang-hao,PEI Xiao-ling,JIN Yan,LHui-zi*
(Yanbian University College of Pharmacy,Yanji 133002,Jinlin,China)
ABSTRACT:OBJECTIVETo develop a determination method for hederagenin in the Pulsatilla dahurica
(Fisch.)spreng.METHODS Hederagenin was determined by RP-HPLC method.The RP-HPLC profiles
were determined at 30℃on BDS HYPERSIL C18column(4.6mm×250.0mm,5μm).The mobile phase was
acetonitrile water(V∶V=85∶15)at a flow rate of
0.5mL/min.The detection wavelength was set at
210nm.RESULTS The calibration curve was linear
in the range of 1~100mg/L(r=0.999 5),the
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