全 文 ：毛细管气相色谱 质谱法测定关苍术中的挥发性成分
李英姬1　朴惠善1　宋成岩1　南京熙2
(1.吉林延边大学药学院 ,延吉 133000;2.吉林延边大学测试中心 , 延吉 133000)
　　摘　要　采用正己烷萃取关苍术中挥发性成分 , 以 GC-MS 分离 , 经计算机检索系统处理与质谱标准谱图核
对 ,检出香橙烯([ +] -Aromadendrene)、反式石竹烯(trans-Caryophyllene)、γ-榄香烯(gamma-Elemene)、α- 草烯
(alpha-Humulene)、β -桉叶烯(beta-Selinene)、2-甲基苯酚(Phenol , 2-methyl-)、石竹二烯酮(Caryophylla-2[ 12] ,
6[ 13] -dien-5-one)、1-甲氧基-2(1-甲基-2-亚甲基-环戊基)-苯(Benzene , 1-methoxy-2[ 1-methy l-2-
methylenecyclopenty l] -)、呋喃-2-亚甲基-(1H-嘌呤-6基)-胺(1H-Purin-6-ammine , N-[ 2-furanylmethyl]
-)、白术内酯(Butenolide)、1-溴-8 十七炔(8-Heptadecyne , 1-beome)等 11 种挥发性成分。
　　关键词　关苍术;挥发油;GC-MS
Determination of Volatile Components in Rhizoma Atractylodis japonica by Capillary GC MS MSD.
Li Yingji
1 ,Piao Huishan1 ,Song Chengyan1 , Nan Jingxi2
(1.Yanbian University College of Parmacy , Yanji 133000 , Jilin , China;
2.Experiment Center of Yanbian University , Yanji , 133000 , Jillin , China )
Abstract　The volatile components in Rhizoma Atractylodis japonicae was extracted with skellysolve B and de-
termined by capillary GC MS MSD.Eleven volatile components were found :(+)-Aromadendrene;Trans-
caryopnyllene;Gamma-elemene;alpha-Humulene;Beta-Secinene;Phenol , 2-methyl;caryophylla-2(12), 6
(13)-dien-5-one);1-methoxy-2(1-methyl-2-methylene-cyclopentyl)-benzene;Furan-2-ylmethyl-(1H-purin-6-
yl)-amine;Butenolide;1-bromo-neptadeo-8-yne.
Kye words　Rhizoma Atractylodis japonica;Volatile oil ;GC MS
　　关苍术为菊科植物关苍术 Attractylodes japonica
Koidzex的干燥根茎 ,具有健脾燥湿 ,发汗解表 ,明目
祛风和避秽之功效;用于食欲不振 ,消化不良 ,脘腹
涨满 ,寒湿吐泻 ,内外翳障 ,夜盲症 ,佝偻病 ,皮肤角
化症 ,风湿性关节炎 ,肢体作痛 ,外感风寒 ,头痛身
痛 ,无汗 ,水肿 ,小便不利等症[ 1] 。关苍术主产于东
北 ,在长白山地区有大量分布 ,因关苍术挥发油含量
低(含 1.5%)在国内一直被认为是伪品 ,中华人民
共和国药典只收载茅苍术和北苍术 ,然而过量的苍
术挥发油对人体有明显副作用 ,在日本和韩国 ,关苍
术的汉方制剂很受欢迎[ 2] ,日本大量输入关苍术 ,其
输入量逐年上涨[ 3] ,为合理利用长白山野生资源 ,促
使关苍术载入中国药典 ,本文以 GC-MS分离 ,经计
算机检索 ,对关苍术挥发性成分做了定性定量分析 。
1　材料与仪器
1.1　材料　实验用关苍术采集于吉林省汪清县仲
坪乡(2001年),植物标本由延边大学药学院药用植
物教研室刘永镇教授鉴定为菊科植物关苍术(Atrac-
tylodes japonica)的干燥根茎 。
1.2　仪器　HPGC-5890Ⅱ HPMS-5988A联机 。
2　实验方法
2.1　挥发油提取　称取干燥粉碎后的关苍术粉末
30g ,用200ml正己烷在索式提取器中回流提取 3h ,
减压条件下除去溶剂 ,用无水硫酸钠脱水 ,得 0.77g
油状物 。进行气相色谱-质谱法分析测试 。
2.2 　气相色谱 、质谱条件 　HP -5 毛细管柱 , L
25mm×0.2mm×0.33μm ,柱温 70℃(保持 2min),以
3℃ min升温至 185℃(保持 10min),以 10℃ 升温至
220℃,测定时间为 40min ,气化温度为 280℃ min ,进
样温度为280℃,分流比为 40:1 ,进样量为 0.1μL ,载
气为高纯氦气 ,柱前压 50KPa。
EI离子源 ,源温为 200℃,电子能量为 70 eV ,连
50　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　中国野生植物资源　　　　　　　　　　　　　　　2002年第 21 卷第 3 期
接器温度为 280℃, 溶剂延迟 5min , 运行时间为
40min ,扫描范围为 33 ～ 350amu ,电子倍增器电压为
2400V 。
3　结果与讨论
3.1　结果　定量分析由面积归一化法计算所得 ,结
果见表1 。
3.2　讨论　关苍术挥发油成分比较复杂 ,有很多因
没有标准质谱图未能检出 ,不同产地其挥发油成分
有很大不同 ,本实验所得结果与已报道的挥发油成
分有很大区别 ,原因有待于进一步研究 ,据报道过量
苍术挥发油对人体有害 ,其有害成分也有待于进一
步研究 。
表 1　关苍术中挥发性成分
峰号 保留时间(min) 成　　分 分子量 分子式 相对含量(%)
1 15.49 香橙烯 204 C15H24 1.351
2 15.84 反式石竹烯 204 C15H24 3.161
3 16.21 γ-榄香烯 204 C15H24 3.193
4 16.66 β- 草烯 204 C15H24 1.287
5 17.46 β-桉叶烯 204 C15H24 4.301
6 20.96 2-甲基苯酚 108 C7H8O 23.125
7 22.00 石竹二烯酮 218 C15H22O 11.402
8 24.18 1-甲氧基-2(1-甲基-2-亚甲
基-环戊基)-苯
202 C14H18O 0.951
9 25.44 呋喃-2 -亚甲基(1H -
嘌呤-6基)-胺
215 C10H9N5O 2.695
10 25.97 白术内酯 232 C15H20O2 2.35
11 26.86 1-溴-8十七炔 315 C17H31Br 2.20
参 考 文 献
[ 1] 　吉林省中医中药研究所.长白山植物志 ,长春:吉林人民出版
社 ,1982:1140
[ 2] 　朴世浩 ,朴惠善 ,等.关苍术正丁醇萃取物的抗溃疡作用研究.
　　 中草药 , 1996;27(7):410～ 412
[ 3] 　福田达男.术の生产と资源.现代东洋医学(日), 1995.16(2),
250～ 254
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