全 文 ：HPLC 测定田基黄胶囊中槲皮素含量探讨
祝兴勇　杨　群　陶　静
(九江市药品检验所　江西九江　332000)
　　摘要:目的:探讨田基黄胶囊中槲皮素含量测定方法。方法:采用 HPLC测定田基黄
胶囊中槲皮素的含量。色谱柱:Waters (BONDAPAKTMC18)流动相:甲醇 -0.2%磷酸
(55∶45);检测波长:370nm 。结果:槲皮素在 5 ～ 80μg 范围内线性良好 , 回归方程为 Y=
-14577.958+95433.037X , r=0.99998 , 平均回收率为 101.7%, RSD为 1.7%(n=6)。结
论:本方法简便 、 准确 、重现性好 , 能排除其他成方的干扰 , 可用于该制剂的质量控制。
　　关键词:HPLC;槲皮素;田基黄胶囊
　　中图分类号:R 971.　　文献标识码:A　　文章编号:1006 -3838 (2005)04-0060 -(02)
　　中药田基黄 (植物名:地耳草)具有清热利
湿 、散瘀消肿 , 用于病毒性肝炎。目前市面用田
基黄生产的制剂为田基黄口服液和田基黄注射液 。
田基黄口服液和田基黄注射液收载于 《国家药品
监督管理局国家中成药标准汇编》。由于田基黄口
服液每次需服 10 ～ 20mL , 服用量较大 , 易染菌 ,
携带运输不方便 。而田基黄注射液 , 肌肉注射不
方便。且上述两种制剂均为液体状态存在 , 不稳
定 , 有效期短 , 对澄明度要求高 , 成品率低等缺
点 , 因此 , 笔者研制了田基黄胶囊剂 , 以弥补上
述两种田基黄制剂的不足 , 此胶囊剂具有易保持
稳定 , 可遮盖药物不良气味 , 易服用 , 易储藏 ,
运输方便 , 成品率高等优点 。本文建立了 HPLC
法测定田基黄胶囊中槲皮素的含量 , 方法简便 、
准确 、重现性好 。
1　仪器与试药
WatersHPLC 色谱仪 , 1525HPLC Pump 2487 检
测器;Breez数据工作站 (均为美国沃特斯公司)。
槲皮素对照品 (按 97.3%计 , 中国药品生物制品
检定所 100081-200406)。);田基黄胶囊 (自制 );
甲醇 (色谱纯);其余试剂为分析纯;水为重蒸
水。
2　方法与结果
2.1 色谱条件　色谱柱:Waters (BONDAPAKTMC18 ,);
流动相:甲醇-0.2%磷酸 (55∶45);检测波长:
370nm;柱温:32℃;进样量:20μL。
2.2 测定波长的选择　以 70%甲醇溶液为溶剂对
槲皮素进行紫外扫描 , 结果在 370nm 波长处有最
大吸收 , 故选 370nm 为测定波长。
2.3 溶液配制 　①对照品溶液的配制:精密称取
槲皮素对照品适量 , 加 70%甲醇制成每 1mL 含
10μg的溶液 , 即得。 ②供试品溶液的配制:称取
胶囊内容物约 0.25g , 精密称定 , 置 100mL 量瓶
中 , 加 70%甲醇 , 超声 5min , 放冷 , 加 70%甲醇
至刻度 , 摇匀既得供试品溶液。
2.4 线性关系考察 　精密量取上述对照品溶液
5.0mL 、 10.0mL 、 10.0mL、 10.0mL 、 20.0mL 分别
置 100mL、 100mL 、 50mL 、 25mL、 25mL 量瓶中 ,
用 70%甲醇溶液定量至刻度 , 分别以 20μL 进样 ,
按上述色谱条件测得峰面积 , 以槲皮素对照品进
样量 X (μg)为横坐标 , 峰面积值 Y为纵坐标绘
制工作曲线 , 得回归方程:Y =-14577.958 +
95433.037X , r=0.99998。表明槲皮素的进样量在
5 ～ 80μg/mL范围内 , 呈良好的线性关系。
2.5 阴性试验　按其工艺制成阴性对照品 , 再按
供试品溶液制备方法制备并测定 , 结果在与槲皮
素对照品相同保留时间处未显色谱。
2.6 精密度试验　分别吸取同一样品溶液 (批号
2005
N0.42005年第 4期　　　　　　　　　　　　　　 九江学院学报 (自然科学版)Journal of jiujiang University (natural sciences)
[ 收稿日期] 2004-09-20
[ 作者简介] 祝兴勇 (1962-), 男 , 江西南昌人 , 九江市药品检验所副主任药师 , 主要从事药品质量检验技术。
20040918), 重复进样 5次 , 每次 20μL , 槲皮素峰
面积的 RSD为 1.17%。
2.7 稳定性试验　取样品溶液 (批号 20040918)1
份 , 于 0h 、 1h 、 2h 、 3h 、 4h 、 5h 时 , 分别进样
20μL , 槲皮素峰面积的 RSD为 0.97%。
2.8 重复性试验　取同一批样品 (批号 20040918)
5份 , 按供试品制备方法平行制得 5份试品溶液 ,
测定槲皮素的含量为 6.3050mg/g , 6.5610mg/g ,
6.5610mg/g6.6066mg/g , 6.3432mg/g 平均含量为
6.4385mg/g , RSD为 1.8%。
2.9 加样回收率试验　取已知含量的田基黄胶囊
(批号20040918)内容物适量 , 精密称定 , 平行 5
份 , 分别精密加入一定量的槲皮素对照品 , 按供
试品溶液制备方法制备 , 测定加样回收率 , 结果
平均回收率为:101.7%, RSD为 1.7%, 见表 1。
表 1　田基黄胶囊的加样回收率试验结果 (n=6)
取样量
(g)
样品中槲皮素含量
(mg)
加入量
(mg)
测得量
(mg)
回收率
(%)
x
(%)
RSD
(%)
0.12494 0.80441 0.49039 1.2927 99.56
0.12862 0.82810 0.49039 1.3322 102.79
0.12956 0.83415 0.49039 1.3446 104.08
0.12562 0.80879 0.49039 1.2976 99.67 101.7 1.7
0.12791 0.82353 0.49039 1.3240 102.05
0.12865 0.82830 0.49039 1.3278 101.85
2.10　样品测定　取不同批号的田基黄胶囊 , 测
定以峰面积按外标法计算 , 结果见表 2。
表 2　样品含量测定结果 (n=3)
批号 槲皮素含量 (mg/g) RSD (%)
040918 6.4385
040920 6.3213 1.3
040922 6.4806
3　讨论
3.1 本法对流动相的选择 , 比较了甲醇-0.2%磷
酸不同比例.结果发现对本制剂而言 , 选择现正
文所用流动相 , 待测成分分离较好且峰形最佳 。
3.2 用HPLC法测定田基黄胶囊中槲皮素的含量 ,
经方法学研究表明此方法具有样品预处理简单 ,
回收率好 , 重现性好 , 稳定性好及专属性强等优
点 , 可作为田基黄胶囊质量标准检测方法 , 以有
效地控制该制剂的质量 。
DETERMINATION OF QUERCETIN IN
HYPERICUM JAPONICM THUNB CAPSULES
ZHU Xin-Yong　YANG Qun　TAO Jin
(Jiangxi Jiujiang Institute for Drug Control , Jiujiang 332000 , Jiangxi China)
ABSTRACT:Obijective:Toestablish the determination method of quercetin in Hypericum japonicm Thunb (HJT)
Capusules.Method:Using a HPLC method for determinat ion of quercetin in HJT.Capusules.HPLC analysis was
carried out using Waters (BONDAPAKTM C18) and methanol-0.2%phosphoric (55∶45) as the mobile phase;the
detection wavelength was 370nm.Resultes:The linear range was 5-80ug , and the regression equation was Y=-
14577.958+95433.037X　r=0.99998 The average recovery of quercetin was101.7%, RSD 为 1.7%(n=6).
Conclusion:This method is simple , accurate and reproducible enough to can be used for quality control of the gran-
ules.
KEYWORDS:HPLC;quercetin;Hypericum japonicm Thunb Capusules.
(责任编辑　梁光霞)
·61·2005 年第 4期　　　　　　　　　　　　九江学院学报 (自然科学版)