全 文 ：·制剂与质量·
田基黄注射液 HPLC指纹图谱研究
吴　忠1　杨立伟2　王永刚2　苏薇薇2＊
(1.第一军医大学 ,广州510515;2.中山大学 ,广州 510275)
　　摘要　本研究构建了田基黄注射液 HPLC 指纹图谱 ,利用指纹特征可全面监控田基黄注射液的质量。
关键词　田基黄注射液　指纹图谱
　　田基黄注射液系用藤黄科金丝桃属植物田基黄
Hypercum japonicum Thunb.经提取制成的灭菌水溶
液。本研究采用 HPLC法构建了田基黄注射液的指
纹图谱 ,现报道如下 。
1 　样品
田基黄注射液生产厂家及批号见表 1。将田基
黄注射液用0.45μm 滤膜过滤 ,作为供试品溶液。
　表 1 样品生产厂家与批号
样品批号 生产厂家
010904 河南龟山药业有限公司
020323 江苏康普药业有限公司
0208151 江苏康普药业有限公司
0208161 江西众鑫药业有限公司
020703 江西众鑫药业有限公司
020702 江西众鑫药业有限公司
011101 江苏安格药业有限公司
021201 江苏安格药业有限公司
030103 江苏安格药业有限公司
2 　仪器与色谱条件
仪器:Agilent 1100液相色谱仪;色谱柱:Lichro-
spher RP-C18e(250×4.0mm , 5μm);流动相:以乙腈
(B)-0.05M磷酸二氢钾缓冲液(磷酸调 pH3.0)(A)
为流动相 ,二元线性梯度洗脱:0min(A∶96%, B∶4%)
※100 min(A∶73%, B∶27%),流速:1.0 ml/min;柱温:
室温;检测波长:300 nm 。
3 　方法学考察
3.1 　精密度试验 　取同一供试品溶液(批号
030103 ,江苏安格药业有限公司),连续进样 5次 ,每
次10 μl ,结果匹配度均在 0.97以上 ,表明精密度好
(图 1)。
图 1　精密度试验匹配度评价结果
3.2 　稳定性试验 　取同一供试品溶液(批号
030103 ,江苏安格药业有限公司),分别在 0 、6 、12 、
24 、48 h进样 10 μl ,将所得色谱图进行匹配度比较 ,
结果匹配度均在 0.98以上 ,表明稳定性好(图 2)。
图 2　稳定性试验匹配度评价结果
3.3 　重复性试验　取同一批号田基黄注射液样品
(批号 030103 ,江苏安格药业有限公司)5份 ,分别用
0.45 μm滤膜过滤 ,分别进样 10 μl ,将所得色谱图进
行匹配度比较 ,结果匹配度均在 0.98以上 ,表明重
复性好(图 3)。
图 3　重复性试验匹配度评价结果
4 　田基黄注射液指纹图谱的构建
4.1 　色谱分析　取各厂家生产的田基黄注射液 ,
用 0.45μm滤膜过滤 ,分别进样10μl ,记录色谱图并
导出数据 ,进行匹配度评价 ,结果见表 2。
　表 2 田基黄注射液匹配度评价结果
样品批号 匹配度 样品批号 匹配度
010904 0.9253 020702 0.9226
020323 0.9366 011101 0.9102
0208151 0.9237 021201 0.9182
0208161 0.9373 030103 0.9183
020703 0.9662
4.2 　参照指纹图谱的确立　经过匹配度软件的分
析比较 ,确定批号 030103田基黄注射液(江苏安格
药业有限公司)指纹图谱为田基黄注射液参照指纹
图谱(图 4)。通过对各厂家提供的田基黄注射液指
纹图谱匹配度的比较 ,确定:田基黄注射液的指纹图
·441·中药材第27卷第 6 期 2004 年 6月
DOI :10.13863/j.issn1001-4454.2004.06.025
谱与参照指纹图谱(或共有模式)比较 ,匹配度应不
得低于0.90。
图 4　田基黄注射液参照指纹图谱
5 　讨论
中药指纹图谱研究是近年来中药质量研究的一
个亮点 ,也是中药现代化的一个重要组成部分〔1〕 。
国家药典委员会于 2002年启动了“74种中药注射剂
指纹图谱研究”专项 ,我们承担了“田基黄注射液
指纹图谱研究”的任务(药典业发2002年第196号
文),本研究正是在这样的背景下进行的。田基黄注
射液是治疗急慢性重症肝炎的良药 ,本研究构建了
田基黄注射液HPLC指纹图谱 ,获得了其指纹特征 ,
利用指纹特征可全面监控田基黄注射液的质量 ,保
证其稳定 、均一 、可控 ,为该制剂打入国际市场提供
技术支撑。
　　＊通讯作者
参 考 文 献
1 　王永刚 ,等.中药指纹图谱研究的现状与未来.中药材 ,
2003 , 26(11)∶820
(2004-01-11收稿)
利用正交试验法优化淫羊藿有效成分的超声波提取工艺
欧少英　杨　帆
(广东药学院药学系 ,广州 510224)
　　摘要　目的:优化淫羊藿有效成分的超声法提取工艺。方法:以淫羊藿苷含量为指标 ,采用 L9(34)正交试验设
计表 ,对乙醇浓度 、溶媒用量 、提取时间 、提取次数 4 个因素进行了考察 ,获得最佳的超声波提取工艺。结果:影响
主次因素为:溶媒用量>提取时间>提取次数>乙醇浓度 , 最佳提取工艺条件:用药材 8 倍量的 80%乙醇 , 超声提
取 2次 , 每次 90 min。结论:优化的工艺条件稳定可行。
关键词　淫羊藿　超声波法　提取工艺
　　用超声波法提取中药有效成分是近年来发展起
来的一种新方法。与常规的提取方法比较 ,超声波
法提取效果好 、对有效成分破坏少 ,因为超声波能增
大物质分子运动频率和速度 ,增加溶剂穿透力 ,提高
药物成分溶出速度和溶出数量〔1〕。笔者利用正交试
验法优化了淫羊藿有效成分的超声波提取工艺 ,现
报道如下 。
1 　实验材料
6010紫外-可见光分光光度计(惠普上分);
CQ250超声提取仪(上海电波超声公司);淫羊藿药
材购于广州市药材公司;淫羊藿苷对照品购于中国
药品生物制品检定所;其它试剂均为分析纯。
2 　方法与结果
2.1 　正交试验设计　根据有关文献资料〔2〕 ,选择
乙醇浓度(A)、乙醇用量(B)、提取时间(C)、提取次
数(D)为考察因素 ,以淫羊藿苷含量为指标 ,选用 L9
(3)4 正交表对这 4个因素进行综合考察(表 1),以
探讨超声波法提取淫羊藿有效成分的最佳工艺条
件。
　表 1 正交试验因素水平表
水平
因素
乙醇浓度(A) 乙醇用量(B) 提取时间(C) 提取次数(D)
1 60% 6 倍 60min 2
2 70% 8 倍 90min 3
3 80% 10 倍 90min 3
2.2 　淫羊藿苷含量测定
2.2.1 　标准曲线的绘制:精密称取淫羊藿苷对照
品适量 ,以 70%乙醇稀释成系列浓度溶液 ,以 70%
乙醇为空白 ,在波长 270 nm 处测定吸收度并回归 ,
结果淫羊藿在0.09 ～ 23μg 范围内 ,吸收度与浓度呈
良好的线性关系 ,其回归方程为:A =0.0387C +
0.0001 , r=0.9999 。
2.2.2 　供试液含量测定:称取淫羊藿 30 g ,按表 2
编号进行超声波法提取 ,即将药材按编号加乙醇浸
渍过夜 ,然后置超声波仪槽中震荡提取 ,超声提取仪
的工作频率 26.5+/-1KHZ ,输出功率为 250W ,收集
提取液 ,滤过 ,回收乙醇至无醇味 ,减压浓缩至稠膏 ,
·442· 中药材第 27 卷第 6期 2004年 6 月