全 文 ： 中国现代应用药学 2014年 1月第 31卷第 1期 Chin J Mod Appl Pharm, 2014 January, Vol.31 No.1 ·81·
红足蒿挥发油的微波辅助-水蒸气蒸馏萃取及 GC-MS分析

夏东海，李霞，董新荣*，崔夫知，孙玉琼(湖南农业大学理学院，长沙 410128)

摘要：目的 研究微波辅助-水蒸气蒸馏萃取红足蒿挥发油的方法。方法 以单因素实验及正交试验方法优化微波辅助萃
取挥发油的条件，通过气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)分析其化学成分。结果 微波辅助-水蒸气蒸馏萃取红足蒿挥发油
的优化条件为：微波功率 480 W、料液比 1∶10、浸泡时间 4 h。在此条件下微波加热萃取 29 min 红足蒿挥发油的收率达
0.29%，明显高于水蒸气蒸馏 3 h 的收率(0.23%)。挥发油的 GC-MS 分析鉴定出 61 个化合物，主要有石竹烯(13.85%)、樟
脑(11.51%)、桉树脑(9.84%)、石竹烯氧化物(4.80%)、大根香叶烯 D(3.99%)、α-芹子烯(3.47%)、1-松油烯-4-醇(2.50%)、
桉叶-7(11)-烯-4-醇(2.50%)。与水蒸气蒸馏法相比，微波辅助萃取挥发油的成分和其相对含量基本一致，但也存在差异。
结论 微波辅助-水蒸气蒸馏萃取法具有时间短、提取率高的优点，适合红足蒿挥发油的提取。
关键词：红足蒿；挥发油；微波辅助-水蒸气蒸馏萃取；气相色谱-质谱联用
中图分类号：R917.101; R917.103 文献标志码：B 文章编号：1007-7693(2014)01-0081-06

Extraction by Microwave-assisted Hydro-distillation and GC-MS Analysis of Volatile Oil from Artemisia
Rubripes Nakai

XIA Donghai, LI Xia, DONG Xinrong*, CUI Fuzhi, SUN Yuqiong(College of Science, Hunan Agricultural University,
Changsha 410128, China)

ABSTRACT: OBJECTIVE To develop the method of extraction of volatile oil from Artemisia rubripes Nakai by
microwave-assisted hydro-distillation (MAE-HD). METHODS The extraction conditions were optimized by single factor
firstly and then orthogonal array design methods. And the chemical compositions of samples were analyzed by gas
chromatography-mass spectrometry(GC-MS). RESULTS The optimal extraction conditions of MAE-HD were microwave
power at 480 W, solid/liquid ratio at 1∶10, and water-soaked time for 4 h. Under this condition, the yield of volatile oil obtained
was 0.29% for 29 min, which was obviously higher than that of 0.23% obtained by hydro-distillation (HD) for 3 h. Sixty-one
compounds had been identified by GC-MS. The main components of volatile oil were caryophyllene(13.85%), alcanfor(11.51%),
cineole(9.84%), caryophyllene oxide(4.80%), germacrene D(3.99%), α-selinene (3.47%), 1-terpinen-4-ol(2.50%), eudesm-7(11)-
en-4-ol(2.50%). Compared with HD, the main constituents and the relative contents of volatile oil were basically similar, but
there were also some differences between them. CONCLUSION MAE-HD has the advantage of efficiency, and it’s suitable for
the extraction of volatile oil from Artemisia rubripes Nakai.
KEY WORDS: Artemisia rubripes Nakai; volatile oil; microwave-assisted hydro-distillation; GC-MS


基金项目：湖南省教育厅项目(11C0664)；湖南省科技计划项目(2011FJ6054)
作者简介：夏东海，男 Tel: (0731)84617022 E-mail: 1749371802@qq.com *通信作者：董新荣，男，博士，教授 Tel:
(0731)84617022 E-mail: xinrong108@gmail.com
红足蒿 (Artemisia rubripes Nakai)为菊科
(Asteraceae)蒿属(Artemisia)植物，分布于东北、华
北及山东、江苏、安徽、浙江、江西和福建等地[1]。
其叶代“艾”入药，有温经、散寒、止血等作用[2]。
Khanina等[3]对生长于前苏联地区的红足蒿挥发油
进行了研究，并鉴定出 17 种化学成分。Lao 等[4]
从红足蒿全草乙醇提取物中分离得到一些黄酮
类、三萜类化合物。Lee等[5]从朝鲜产红足蒿的二
氯甲烷提取物中分离得到几个倍半萜化合物。
Koshihara 等[6]报道中国红足蒿所含成分对脂肪氧
合酶具有选择性抑制作用。Park等[7]报道朝鲜半岛
红足蒿的一些化学成分在药理和临床应用方面具
有重要的价值。2009年戴小阳等[8-9]对湖南红足蒿
嫩叶进行了初步研究，结果表明红足蒿嫩叶中化
学成分较多，其乙醇提取物对大肠杆菌、枯草芽
孢杆菌的抑菌效果明显，但嫩叶中挥发油含量较
低。湖南红足蒿野生资源广泛，本实验对秋季产
红足蒿含花叶茎的挥发油化学成分进行研究，为
其进一步开发利用提供科学依据。
挥发油的提取方法主要有水蒸气蒸馏法
(HD)、溶剂萃取法(SE)、同时蒸馏萃取法(SDE)、
超临界 CO2流体萃取法(CO2-SFE)、微波辅助萃取
DOI:10.13748/j.cnki.issn1007-7693.2014.01.009
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法(MAE)等[10-16]。文献[17]报道微波辅助萃取植物
挥发油一般采用有机溶剂的方法，虽具有时间短、
效率高等特点，但有机溶剂提取的方法通常将植
物中的非极性成分一起与挥发油萃取出来，挥发
油中杂质含量较高。本实验对微波直接加热-水蒸
气蒸馏法(MAE-HD)提取湖南秋季产红足蒿含花
叶茎的挥发油条件进行研究，通过气相色谱-质谱
联用技术(GC-MS)分析其化学成分。
1 材料和方法
1.1 材料与试剂
红足蒿地上部分(主要为含花叶茎)于 2012 年
11 月中旬采摘于湖南农业大学校内，经鉴定为菊
科蒿属植物红足蒿(Artemisia rubripes Nakai)[9]，室
温下自然阴干，粉碎，备用；石油醚(30~60 )℃ ，
正己烷，均为分析纯试剂。
1.2 仪器与设备
MCR-3 型微波化学反应器(巩义市予华仪器
有限责任公司)；AX-200 型万分之一电子天平(日
本 Shimadzu Philippines公司)；RE52-AA型旋转蒸
发器 (上海亚荣生化仪器厂 )；HP5973/6890 型
GC/MS联用仪(美国 Agilent公司)。
1.3 提取方法
1.3.1 通用操作方法 称取 25 g 红足蒿粉末置于
500 mL 圆底烧瓶中，加入适量的水浸泡后，以微
波直接加热的方式提取挥发油。在分液漏斗中加入
20 mL石油醚(30~60 )℃ 对馏出物进行萃取，并用量
筒测量蒸出水的体积，至分出水的体积接近加入水
的体积时停止微波加热。收集有机相，加入适量无
水硫酸钠干燥。20 ℃下减压挥去石油醚，得挥发油，
称重，计算收率， %100×原料质量
挥发油质量挥发油收率  。
实验装置见图 1。
1.3.2 单因素实验 按“1.3.1”项下方法，分别
考察微波功率(分别为 240，320，400，480，560 W)、
料液比(分别为 1∶6，1∶8，1∶10，1∶12)、浸泡
时间(分别为 0，2，4，8，12 h)3因素对提取红足
蒿挥发油收率的影响。
1.3.3 正交试验 以微波功率、料液比和浸泡时
间为考察因素，以挥发油的收率为指标，采用 L9(34)
正交试验设计优化萃取条件。正交试验因素水平
设置见表 1。

图 1 微波加热-水蒸气蒸馏萃取挥发油装置
1微波发生器；2圆底烧瓶；3冷凝管；4分液漏斗；5量筒
Fig 1 The equipment of MAE-HD
1microwave oven; 2round flask; 3condenser; 4separatory funnel;
5volumetric cylinder
表 1 正交试验因素水平表
Tab 1 Factors and levels in orthogonal array design
因素
水平
A微波功率/W B料液比/g·mL1 C浸泡时间/h
1 320 1∶8 2
2 400 1∶10 4
3 480 1∶12 8
1.3.4 验证试验 称取 25 g 红足蒿粉末置于
500 mL圆底烧瓶中，加 250 mL水浸泡 4 h，以微
波功率 480 W 直接加热进行水蒸气蒸馏，其余按
通用操作方法处理。
1.4 对照实验
参照中国药典 2010年版[18]挥发油测定法进行
水蒸气蒸馏实验，具体操作为：称取 25 g红足蒿
粉末置于 500 mL圆底烧瓶中，加入适量的水浸泡
4 h，通入水蒸气进行蒸馏 3 h。在分液漏斗中加入
20 mL石油醚(30~60 )℃ 对蒸出物进行萃取，收集
有机相，加入适量无水硫酸钠干燥，20 ℃下减压
挥去石油醚，得挥发油，称重，计算收率。
1.5 GC-MS分析
样品溶液制备：将实验得到的挥发油用正己
烷定容至 20 mL，得到挥发油溶液。
气相色谱条件：色谱柱为 HP-5MS 毛细管色
谱柱(30 m×0.25 mm，0.25 µm)；柱温采用程序升
温方法，起始温度 40 ℃，停留 2 min；再以
10 ℃·min1 升温到 200 ℃，停留 5 min；再以
10 ℃·min1 升温到 250 ℃，停留 5 min；再以
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15 ℃·min1升温到 300 ℃，停留 10 min。进样量
为 1 μL。
质谱条件：电离方式为 EI，电子能量为 70 eV，
离子源温度为 200 ℃，四极杆温度为 220 ℃。质
量扫描范围为 20~600。
2 结果与讨论
2.1 影响红足蒿挥发油提取收率的因素
2.1.1 微波功率对红足蒿挥发油收率的影响 在
料液比 1∶6，浸泡时间 4 h 的条件下，考察微波
功率为 240，320，400，480，560 W时对红足蒿
挥发油收率的影响，结果见图 2。

图 2 微波功率对挥发油收率的影响
Fig 2 Effect of microwave power on yield of volatile oil
由图 2 可知，挥发油的收率随微波功率的增
大而增大。当微波功率达到 480 W时，挥发油的
收率最高。当微波功率过大(本实验为 560 W)时，
其收率反而降低，这可能与功率过大引起反应瓶
中原料上冲至玻璃管中造成原料实际的微波处理
时间变短有关。因此，选择微波功率 480 W进行
试验。
2.1.2 料液比对红足蒿挥发油收率的影响 水量
的多少直接影响到蒸馏时间的长短，即水量直接
影响到挥发油的收率。在微波功率 480 W，浸泡时
间 4 h的情况下，考察料液比为 1∶6，1∶8，1∶
10，1∶12时对红足蒿挥发油收率的影响。由结果
可知，挥发油的收率随料液比的增大而增大，当
料液比达到 1∶10 时，挥发油的收率基本不变，
即在此料液比的条件下，红足蒿挥发油已基本蒸
馏出来。因此，选择料液比 1∶10 进行试验。料
液比对红足蒿挥发油收率的影响结果见图 3。
2.1.3 浸泡时间对红足蒿挥发油收率的影响 原
材料被水浸湿后，微波加热的效果可能是不一样
的。在微波功率 480 W，料液比 1∶10的情况下，
考察浸泡时间为 0，2，4，8，12 h时对红足蒿挥
发油收率的影响，结果见图 4。

图 3 料液比对挥发油收率的影响
Fig 3 Effect of solid/liquid ratio on yield of volatile oil

图 4 浸泡时间对挥发油收率的影响
Fig 4 Effect of water-soaked time before extraction on yield
of volatile oil
由图 4 可知，挥发油的收率随浸泡时间的增
大而增大，当浸泡时间达到 4 h时，挥发油的收率
基本不变，这可能是因为浸泡 4 h时原料已被水浸
湿完全。因此，选择浸泡时间 4 h进行试验。
由于本实验采用微波直接加热进行水蒸气蒸
馏的方式提取挥发油，在水用量一定时，微波功
率决定了蒸馏的时间。因此，本实验不需要考虑
提取时间对挥发油提取收率的影响，正交试验中
也未设置此因素。
2.2 正交试验
在上述单因素实验的基础上，进一步以正交
试验方法优化了微波加热-水蒸气蒸馏提取红足蒿
挥发油的条件[19]，结果见表 2。方差分析结果见表 3。
由表 2的极差分析可知：RA>RC>RB，即微波
功率对红足蒿挥发油的收率影响最大，浸泡时间
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次之，料液比最小；通过 K 值分析，优化条件为
A3B2/3C3。由表 3的方差分析可知，微波功率对挥
发油收率呈显著水平，而料液比和浸泡时间对其
显著性较小。结合单因素实验综合考虑，MAE-HD
萃取红足蒿挥发油的优化条件应为 A3B2C2，即：
微波功率 480 W、料液比 1∶10、浸泡时间 4 h。
表 2 正交试验结果
Tab 2 The results of orthogonal array design
试验号 微波功率/W 料液比/g·mL1 浸泡时间/h 收率/%
1 1 1 1 0.15
2 1 2 2 0.16
3 1 3 3 0.18
4 2 3 2 0.26
5 2 1 3 0.24
6 2 2 1 0.23
7 3 2 3 0.29
8 3 3 1 0.25
9 3 1 2 0.28
K1/3 0.16 0.22 0.21
K2/3 0.24 0.23 0.23
K3/3 0.27 0.23 0.24
R 0.11 0.01 0.03
表 3 正交试验方差分析表
Tab 3 Variance analysis of orthogonal experiment
方差来源 离差平方和 自由度 方差 F值 P值
A 0.019 4 2 0.009 7 291.00 <0.01
B 0.000 1 2 0.000 0 1.00 >0.05
C 0.001 3 2 0.000 6 19.00 <0.05
2.3 验证试验与对照实验结果与分析
为了验证MAE-HD提取红足蒿挥发油的可行
性，笔者以上述的优化条件进行了验证试验，结
果红足蒿挥发油的平均收率为 0.29%(n=3，RSD=
3.04%)，蒸馏时间平均为 29 min。而水蒸气蒸馏 3 h
挥发油的平均收率为 0.23%(n=3，RSD=3.19%)。
显然，MAE-HD 提取红足蒿挥发油比传统的水蒸
气蒸馏效率高。这可能与微波的作用方式有关，
微波直接作用于细胞内极性分子形成内加热方式，
使得细胞内的传热和传质方向一致，具有协同作
用，从而实现了对挥发油的高效、快速提取[20-22]。
为了考察MAE-HD对红足蒿挥发油化学成分
的影响，笔者将其与水蒸气蒸馏样品的 GC-MS分
析结果进行了比较，其总离子流色谱图见图 5，化
学成分分析结果见表 4。

图 5 红足蒿挥发油 GC-MS总离子流色谱图
A微波直接加热-水蒸气蒸馏；B水蒸气蒸馏
Fig 5 TIC of the volatile oil from Artemisia rubripes Nakai
AMAE-HD; BHD
GC-MS分析时，微波直接加热-水蒸气蒸馏萃
取(MAE-HD)红足蒿挥发油分离出 127个峰，鉴定
出 61种化合物，占挥发油总量的 80.04%；水蒸气
蒸馏(HD)样品分离出 128个峰，鉴定出 59种化合
物，占挥发油总量的 77.90%。2 种方法共鉴定出
64 种化合物，其中绝大多数化合物和其相对含量
基本一致，但在少量化合物或含量上也存在一定
的差异。
挥发油样品中相对含量较高的化合物有：石
竹烯[13.85%(MAE-HD，下同)，14.78%(HD，下
同)]、樟脑(11.51%，7.46%)、桉树脑(9.84%，9.46%)、
石竹烯氧化物 (4.80%， 4.03%)、大根香叶烯
D(3.99%，3.72%)、α-芹子烯(3.47%，3.31% )、1-
松油烯-4-醇(2.50%，1.82%)、桉叶-7(11)-烯-4-醇
(2.50%，4.88%)。以上含量较高的化合物是红足蒿
挥发性气味的物质基础，也是重要的香料物质。
此外，石竹烯不仅作为香料而被广泛应用于化妆
品和食品添加剂中，还有抗炎、平喘等功效[23]。
樟脑有兴奋、镇痛、抗菌、杀螨等药理作用，又
有较强毒性[24]。桉树脑具有消毒防腐[25]和抑菌[26]
等作用。石竹烯氧化物具有镇痛、抗炎、抗真菌
作用，又有细胞毒性等[27]。因此，研究红足蒿挥
发油的化学成分，可为其在香料及药物等方面的
开发与应用提供科学依据。
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表 4 红足蒿挥发油化学成分分析
Tab 4 Chemical components of volatile oil extracted from Artemisia rubripes Nakai
相对百分含量/% 相对百分含量/%序
号
保留时
间/min 化合物 分子式
分子
量 MAE-HD HD
序
号
保留时
间/min 化合物 分子式 分子量 MAE-HD HD
1 8.043 莰烯 C10H16 136 0.11 0.01 33 16.260 β-法尼烯 C15H24 204 0.89 0.92
2 8.632 1-辛烯-3-醇 C8H16O 128 0.15 0.02 34 16.323 γ-摩勒烯 C15H24 204 0.11 0.13
3 8.798
6-甲基-3,5-庚二
烯-2-酮 C8H12O 124 0.46 0.37 35 16.579 香橙烯 C15H24 204 0.14 0.20
4 9.309 (+)-2-蒈烯 C10H16 136 0.22 0.06 36 16.695 花柏烯 C15H24 204 0.68 0.91
5 9.478 对-甲基异丙基苯 C10H14 134 0.17 0.11 37 16.866 大根香叶烯 D C15H24 204 3.99 3.72
6 9.655 桉树脑 C10H18O 154 9.84 9.46 38 17.040 γ-榄香烯 C15H24 204 0.62 1.14
7 10.058 松油烯 C10H16 136 0.30 0.18 39 17.264 杜松-1-(10)-4-二烯 C15H24 204 0.59 0.85
8 10.326 顺-β-松油醇 C10H18O 154 0.56 0.18 40 17.312 β-倍半水芹烯 C15H24 204 1.03 1.11
9 10.955 3-崖柏酮 C10H16O 152 0.26 0.19 41 17.516 α-杜松醇 C15H26O 222 0.30 0.38
10 11.324
反-1-甲基-4-(1-甲
基乙基)-2-环己烯
-1-醇
C10H18O 154 0.35 0.21 42 17.799
1,7-二甲基-4-(1-异
丙基)-螺[4.5]癸-6-
烯-8-酮
C15H24O 220 0.79 0.98
11 11.786 樟脑 C10H16O 152 11.51 7.46 43 18.094 姜黄酮 C15H22O 218 0.47 
12 11.980 松香芹酮 C10H14O 150 1.41 1.16 44 18.214 (-)-斯巴醇 C15H24O 220 3.06 2.92
13 12.108 月桂烯醇 C10H18O 154 0.93 0.35 45 18.293 石竹烯氧化物 C15H24O 220 4.80 4.03
14 12.191 内冰片 C10H18O 154 0.98 0.40 46 18.439 绿花白千层醇 C15H26O 222 0.69 0.98
15 12.279 1-松油烯-4-醇 C10H18O 154 2.50 1.82 47 18.575 喇叭茶醇 C15H26O 222 0.42 0.64
16 12.349 对-伞花-8-醇 C10H14O 150 0.52  48 18.643
1,5,5,8-四甲基-12-
氧杂二环[9,1,0]十二
-3,7-二烯
C15H24O 220 0.90 1.00
17 12.508 α-松油醇 C10H18O 154 2.13  49 18.907 蓝桉醇 C15H26O 222 0.82 1.09
18 12.516 桃金娘烯醛 C10H14O 150  1.33 50 18.975 Z,E-3,13-十八碳二烯醇醋酸酯 C20H36O2 308 1.02 0.60
19 12.732 1-马鞭草烯酮 C10H14O 150 0.99 0.23 51 19.036 τ-依兰油醇 C15H26O 222  0.89
20 12.941 L-(-)-薄荷醇 C10H20O 156 0.16  52 19.356 桉叶-7(11)-烯-4-醇 C15H26O 222 2.50 4.88
21 13.275 (+)-香芹酮 C10H14O 150 0.39 0.31 53 19.583 α-红没药醇 C15H26O 222 0.15 
22 13.697
(+)-对-薄荷-1,8-
二烯-3-酮 C10H14O 150 0.19 0.06 54 19.899 桃醛 C14H28O 212 0.49 1.34
23 13.804 紫苏醛 C10H14O 150 0.15 0.15 55 20.074 香橙烯氧化物 C15H24O 220 0.13 0.51
24 13.873 乙酸冰片酯 C12H20O2 196 0.14 0.17 56 20.623 十四烷酸 C15H30O2 242 0.10 0.35
25 14.017 D-马鞭烯酮 C10H14O 150 0.20 0.10 57 20.724
2,2,6-三甲基-1-(3-甲
基-1,3-丁二烯基)-5-
亚甲基-7-氧杂二环
[4.1.0]庚烷
C15H22O 218 0.10 0.73
26 14.654
4-乙烯基-4-甲基
-3-异丙烯基-1-异
丙基环己烯
C15H24 136 0.61 0.81 58 22.249 六氢金合欢基丙酮 C18H36O 268 0.17 0.26
27 14.782 α-松油醇酯 C12H20O2 196 0.11 0.10 59 22.667 (2E)-3,7,11,15 -四甲基-2-十六烯-1-醇 C20H40O 296 0.17 0.33
28 15.307 可巴烯 C15H24 204 0.36 0.39 60 24.818
邻苯二甲酸丁基-2-
乙基己基酯 C20H30O4 334 0.60 0.77
29 15.364
2,4-二异丙烯基
-1-甲基-1-乙烯基
环己烷
C15H24 204 0.17 0.16 61 24.931 棕榈酸 C16H32O2 256 0.59 1.20
30 15.489 α-芹子烯 C15H24 204 3.47 3.31 62 27.793 (Z,Z)-9,12-十八碳二烯酸 C18H32O2 280 0.15 0.41
31 15.795 愈创木-3,9-二烯 C15H24 204 0.22 0.24 63 27.875 顺-13-二十碳酸 C20H38O2 310 0.16 0.37
32 16.047 石竹烯 C15H24 204 13.85 14.78 64 28.250 叶绿醇 C20H40O 296  0.14
注：表中为样品中相对含量不低于 0.1%的成分；“”代表未检出
Note: relative contents≥0.1%; “” undetected
·86· Chin J Mod Appl Pharm, 2014 January, Vol.31 No.1 中国现代应用药学 2014年 1月第 31卷第 1期
3 结论
通过单因素实验和正交试验优化了 MAE-HD
萃取红足蒿挥发油的条件：微波功率 480 W、料液
比 1∶10、浸泡时间 4 h。结果 MAE-HD萃取红足
蒿挥发油只需要 29 min，挥发油收率达到 0.29%，
优于水蒸气蒸馏 3 h的挥发油收率(0.23%)。GC-MS
分析结果表明，2个样品中绝大多数化合物和其相
对含量基本一致，但也在少量化合物或含量上存
在差异。MAE-HD 时间短、效率高，适合红足蒿
挥发油的提取。
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收稿日期：2013-04-24