全 文 ：第 45 卷第 9 期
2016 年 9 月
应 用 化 工
Applied Chemical Industry
Vol． 45 No． 9
Sep． 2016
收稿日期:2016-02-20 修改稿日期:2016-03-11
基金项目:陕西省教育厅项目(15JK1630);西安医学院青年科研基金项目(2015QN04);西安医学院大学生科研训练基金
项目(2015DXS1-24);西安医学院博士科研启动基金项目(2015DOC14)
作者简介:张韫(1987 －)，女，陕西西安人，西安医学院讲师，硕士，从事药物分析和过程分析的研究。电话:029 －
86177548，E － mail:z1987730@ 163． com
盘龙七中岩白菜素的超声提取工艺研究
张韫，高苏亚，王黎，唐一梅
(西安医学院 药学院，陕西 西安 710021)
摘 要:采用超声辅助乙醇提取盘龙七中的岩白菜素，考察了提取溶剂浓度、提取时间、提取次数和料液比对岩白
菜素提取率的影响。结果表明，超声提取岩白菜素的最佳工艺为:50%乙醇，提取 3 次，提取时间 30 min，料液比为
1∶ 8 g /mL。在此条件下，岩白菜素提取率为 2． 64%(ＲSD = 1． 0%，n = 5)。
关键词:盘龙七;岩白菜素;超声提取;乙醇
中图分类号:TQ 460． 7 + 2;Ｒ 284． 2 文献标识码:A 文章编号:1671 － 3206(2016)09 － 1705 － 03
Study on the ultrasonic extraction of bergenin from
Ｒhizoma Bergeniae Scopulosae
ZHANG Yun，GAO Su-ya，WANG Li，TANG Yi-mei
(School of Pharmacy，Xi’an Medical University，Xi’an 710021，China)
Abstract:Using ultrasonic assisted ethanol to extracted bergenin from Ｒhizoma Bergeniae Scopulosae． The
influence of solvent concentration，extraction times，extraction time and the ratio of material to liquid on
bergenin yield were investigated． The result showed that the optimum extraction condition were:50% etha-
nol，extracting 3 times，each time 30 min，the ratio of material to liquid 1∶ 8 g /mL，and the extraction ratio
of bergenin in Ｒhizoma Bergeniae Scopulosae was 2． 64% (ＲSD =1． 0%，n = 5)．
Key words:Ｒhizoma Bergenia Scopulosae;bergenin;ultrasonic extraction;ethanol
盘龙七(Ｒhizoma Bergeniae Scopulosae)又名石
白菜、地白菜，为虎耳草科(Saxifragaceae)岩白菜属
(Bergenia)植物，秦岭岩白菜(Bergenia scopulosa T．
P． Wang)的根茎［1］。秦岭岩白菜为我国特有种植
物，且为本属最原始的种［2］，其根茎在陕西眉县及
秦岭地区又名盘龙七。盘龙七作为“太白七药”之
一［2］，其根状茎入药，具有滋补强壮、止血、祛痰止
咳、补益脾胃、收涩固肠、利水活血、活血化瘀、祛风
除湿、消肿止痛等功效［3］，是一种安全、无毒、无诱
变作用的药物，临床上常作为治疗慢性支气管炎、肺
气肿、支气管哮喘等呼吸系统疾病的特效药物［4］。
通过对盘龙七进行提取、分离、纯化及结构鉴定，确
定岩白菜素(Bergenin)为盘龙七的有效成分［5-6］。
岩白菜素属于异香豆素类化合物，又名矮茶素、
佛手配质、鬼灯檠素、Bergenit，Vakerint，Arolisicacid
B，Cuscutin，Peltaphorin［6］，具有良好的止咳、祛痰、
镇痛、抗炎、抗氧化、抗病毒和保护神经等作用［7-8］。
陕西地区盘龙七中岩白菜素含量相对较高，可作为
岩白菜素的主要来源之一［9］。目前有关盘龙七中
岩白菜素提取工艺优化的文献较少。索建兰等［10］
以饱和石灰水为溶剂，对盘龙七中岩白菜素的回流
提取工艺进行了优化。迄今为止，有关盘龙七中岩
白菜素超声提取工艺的研究尚未见文献报道。
由于乙醇毒性较小，安全性高，对天然植物细胞
的穿透能力较强，且乙醇提取液不易发霉变质，故本
实验选择乙醇作为提取溶剂。探讨盘龙七中岩白菜
素超声提取的最优工艺，为盘龙七这一陕西地方药
材的充分利用和质量评价奠定基础。
1 实验部分
1． 1 试剂与仪器
盘龙七药材(产地陕西)，经西安医学院药学院
生药教研室汪兴军老师鉴定为虎耳草科秦岭岩白菜
(Bergenia Scopulosa T． P． Wang) ;岩白菜素对照品
(批号 477907，纯度 98%，上海士锋生物科技有限公
司);乙腈、甲醇均为色谱纯;实验所用水为超纯水。
DIONEX高效液相色谱仪;KLZ-UV艾柯超纯水
DOI:10.16581/j.cnki.issn1671-3206.20160615.047
应用化工 第 45 卷
机;KQ5200DE型数控超声波清洗器;Ｒ201L 旋转蒸
发仪;FW200A高速万能粉碎机。
1． 2 实验方法
称取盘龙七粉末(过 60 目筛)2 g，加入浓度
50%的乙醇 20 mL，超声提取 30 min。冷却后抽滤，
滤液浓缩后用甲醇定容于 10 mL 容量瓶，经
0． 45 μm微孔滤膜过滤。按照 1． 3． 1 节的色谱条件
测定，计算岩白菜素的提取率。
1． 3 分析方法
1． 3． 1 色谱条件 色谱柱 Agilent TC-C18(4． 6 mm
×150 mm，5 μm)，流动相为乙腈-0． 2%磷酸溶液
(V /V，10∶ 90)，检测波长 275 nm，流速 1． 0 mL /min，
柱温为室温，进样量为 20 μL。
1． 3． 2 对照品溶液的制备 精密称取岩白菜素对
照品 5． 2 mg于 10 mL 容量瓶，用甲醇溶解，并稀释
至刻 度;经 0． 45 μm 微 孔 滤 膜 过 滤，即 得
0． 52 mg /mL对照品储备液，置于 4 ℃冰箱备用。精
密吸取储备液 0． 2，0． 4，0． 6，1． 0，1． 2，2． 0 mL 于
10 mL容量瓶，加甲醇稀释至刻度，定容摇匀，配制
成一系列浓度的对照品溶液。
1． 3． 3 标准曲线的绘制 将对照品溶液按 1． 3． 1
节色谱条件进行测定，以岩白菜素峰面积为纵坐标
(Y)，对照品溶液浓度为横坐标(X)绘制标准曲线，
线性回归方程为 Y = 251． 26X － 1． 368 6，相关系数 r
= 0． 999 7。结果表明，岩白菜素浓度在 1． 04 × 10 －2
～ 0． 104 mg /mL范围内线性关系良好，该定量方法
可用于盘龙七提取液中岩白菜素的测定。
1． 3． 4 样品测定 取上述对照品溶液和供试品溶
液，按照 1． 3． 1 节的色谱条件测定，结果见图 1、
图 2。
图 1 岩白菜素对照品色谱图
Fig． 1 HPLC chromatogram of reference substance
由图 1 和图 2 可知，在该色谱条件下，岩白菜素
供试品与对照品中岩白菜素的保留时间基本一致，
且在 275 nm波长处干扰小，供试品中岩白菜素得到
较好的分离。
用外标法计算岩白菜素的提取率。
图 2 岩白菜素供试品色谱图
Fig． 2 HPLC chromatogram of sample
提取率 =［(A供 /A对)× C对 × n /W］× 100%
式中 A对———对照品溶液峰面积积分值;
A供———供试品溶液峰面积积分值;
C对———对照品溶液浓度，mg /mL;
n———溶液稀释倍数;
W———供试品取样量，g。
2 结果与讨论
2． 1 单因素实验
2． 1． 1 溶剂浓度对提取效果的影响 其他实验条
件同 1． 2 节，考察乙醇浓度对岩白菜素提取率的影
响。结果表明，当乙醇浓度在 30% ～ 50%时，岩白
菜素提取率逐渐增大，而当浓度 ＞ 50%时，提取率明
显下降，这可能是乙醇浓度过高时，亲水性物质不易
溶解，从而影响溶剂对药材的浸润，导致提取率下
降。因此，乙醇最适浓度应为 50%左右。
2． 1． 2 提取时间对提取效果的影响 实验条件同
1． 2 节，考察提取时间对岩白菜素提取率的影响。
结果表明，随着提取时间的延长，岩白菜素的提取率
增大，30 min 后趋于较稳定状态，60 min 后逐渐减
小。这可能是因为在药材提取过程中，适当延长提
取时间有利于有效成分溶出，但提取时间过长，杂质
成分溶出也会增加。故认为 30 min 左右为适宜提
取时间。
2． 1． 3 提取次数对提取效果的影响 实验条件同
1． 2 节，考察提取次数对岩白菜素提取率的影响。
实验发现，当提取 3 次时，岩白菜素提取率即达到最
大值，之后提取率的增加并不明显。综合考虑提取
效率、节约能源、后续操作及生产周期等因素，提取
次数以 3 次为宜。
2． 1． 4 提取料液比对提取效果的影响 实验条件
同 1． 2 节，考察料液比对岩白菜素提取率的影响。
实验发现，料液比的增大有利于岩白菜素提取率的
提高，当料液比达到 1∶ 10 g /mL时，岩白菜素的提取
率趋于稳定。过大的料液比会增加溶剂用量和处理
量，故选择料液比 1∶ 10 g /mL即可。
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第 9 期 张韫等:盘龙七中岩白菜素的超声提取工艺研究
2． 2 正交实验
在上述单因素实验的基础上，以乙醇为提取溶
剂，以乙醇浓度、提取时间、提取次数及料液比作为
考察对象，以岩白菜素的提取率为指标，设计L9(3
4)
正交实验，因素与水平见表 1。每一条件重复实验 3
次，取平均值，结果见表 2。
表 1 因素水平表
Table 1 Factors and levels
水平
A B C D
乙醇浓度
/%
提取时间
/min
提取次数
/次
料液比
/(g·mL －1)
1 30 30 1 1∶ 8
2 50 60 2 1∶ 10
3 80 90 3 1∶ 12
表 2 正交实验结果分析
Table 2 Ｒesults analysis of orthogonal test
序号 A B C D 岩白菜素提取率 /%
1 1 1 1 1 0． 79
2 1 2 2 2 1． 05
3 1 3 3 3 0． 88
4 2 1 2 3 1． 71
5 2 2 3 1 1． 92
6 2 3 1 2 1． 01
7 3 1 3 2 1． 50
8 3 2 1 3 1． 01
9 3 3 2 1 1． 23
k1 0． 91 1． 33 0． 94 1． 31
k2 1． 55 1． 33 1． 33 1． 19
k3 1． 25 1． 04 1． 43 1． 20
Ｒ 0． 64 0． 29 0． 49 0． 12
由表 2 可知，从盘龙七药材中提取岩白菜素的
最佳提取条件为 A2B1C3D1，即乙醇浓度 50%，提取
3 次，每次 30 min，料液比为 1∶ 8 g /mL。各因素对提
取效果的影响主次关系为 A ＞ C ＞ B ＞ D，即乙醇浓
度 ＞提取次数 ＞提取时间 ＞料液比。
2． 3 最佳提取工艺验证
实验对上述最佳工艺条件进行了验证。称取盘
龙七药材 5 份，每份 2 g，以 1∶ 8 g /mL的料液比加入
50%乙醇，提取 30 min，提取 3 次。抽滤，合并滤液，
浓缩，按 1． 3． 1 节色谱条件测定，计算岩白菜素提取
率，结果见表 3。
由表 3 可知，盘龙七中岩白菜素的平均提取率
为 2． 64%，ＲSD为 1． 0%。以上结果表明，本法稳定
可行。
表 3 最佳提取工艺验证
Table 3 Process validation of optimum extraction
序号 提取率 /% 平均提取率 /% ＲSD /%
1 2． 63
2 2． 63
3 2． 65 2． 64 1． 0
4 2． 60
5 2． 67
3 结论
盘龙七中岩白菜素超声辅助乙醇提取的最佳工
艺为:50%乙醇，提取 3 次，提取时间 30 min，料液比
1∶ 8 g /mL。此条件下，岩白菜素提取率为 2． 64%。
本方法经济方便，具有一定可操作性，为进一步研究
开发利用陕西地方药材盘龙七提供了实验参考和理
论依据。
参考文献:
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