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麦芽四糖等组成)为主成分的糖浆
为原料，在高温、高压，加氢条件下经镍(gj)催化作
用而制得的，又名还原低聚异麦芽糖。它兼备功能性
低聚糖和低热量糖醇甜味剂的双重优点⋯。日本医
学界和营养学界都确认是最好、最稳定的功能性糖
肥”等生理功能”“1，是有益身体健康的多用途食品
配料。目前，世界上仅日本能生产￡g一5&&低聚异
麦芽糖醇(低聚异麦芽糖醇含量50％)。低聚异麦
芽糖醇在代谢过程中，可排除葡萄糖的干扰，
调整人体微生态的生理功能更加显著，而且尤其适合
具有不可比拟的优势，因此潜在市场竞争力极大。
在日本，低聚异麦芽糖醇作为双歧因子和收稿日期
：2BB3．10．15基金项目
：江苏省科委应用基础项目(銎ll帅竹)资助作者简介 鲍元*(1目目6一)，男。江苏无恃人，高级工程师。
低热量甜
万方数据
68· 生物加工过程 第l卷第2期
国海德能公司生产，200型，膜面积1．0甜。
(4)去离子水：江苏省微生物研究所，JN250型
反渗透纯水设备生产，电导率≤10s／m。
(5)氢化反应釜(200L)、骨架镍：上海白猫股份
有限公司提供。
(6)离子交换树脂：001x7，I)313：上海树脂厂年
产。
(7)氢气、氮气：市售商品。
(8)仪器：高效液相色谱仪waLers600(配有示
差折光检测器和柱恒温系统)；色谱柱：钙型阳离子
交换树脂A“nexHD．42A(BIo—R＆D)，氨基键合柱：
1s№elA商de一80。微量进样器：10pk分析天平：感
量：0．001g。
(9)水：二次蒸馏水或超纯水。乙腈：色谱纯。
葡萄糖标准品：分析纯，上海试剂一厂；麦芽糖、异麦
芽糖、麦芽三糖、潘糖、异麦芽三糖、麦芽四糖，山梨
醇、麦芽糖醇标准品，均为SICMA公司试剂。
1．2测定方法
1．2．1低聚异麦芽糖糖份组成测定
采用HPM法⋯，按OB，他491．2000《低聚异麦芽
糖》行业标准5．9l双柱法。
1．2．2低聚异麦芽糖醇组分测定
采用HPI￡法，色谱条件参照OB／12491—2000
《低聚异麦芽糖》行业标准5．9．1双柱法，以峰面积
归一化测定山梨醇、甘露醇、麦芽精醇、异麦芽糖醇、
麦芽三糖醇、潘糖醇、异麦芽三糖醇和四糖醇的含
量。
1．2．3还原糖测定
采用3，5-二硝基水杨酸比色法(DNs法)。
1．3试验方法
1．3．1低聚异麦芽糖纳滤分离工艺”1
(1)应用200型纳滤膜组件分离纯化去除分j{二
量180的葡萄糖，截留分子量342的异麦芽糖和麦
芽糖，生产高纯度的低聚异麦芽糖糖浆。
(2)工艺条件：操作压力1．5～1．8MPa；温度40
～45℃；通量15～20I√血n。
(3)操作：糖液循环分离，葡萄糖透过纳滤膜排
出，二糖(异麦芽糖、麦芽糖)及以上的糖被截留在储
罐内。不断补给纯水，保持糖液原有体积，保证糖液
持续循环分离。以纯水添加量与糖液体积分数之比
为纯化倍数，在·定纯化倍数时对截留液取样检测，
计算截留液低聚异麦芽糖总含量(纯度)。然后，将
糖浆真空浓缩至Ds40％左右。
1．3．2低聚异麦芽糖醇的氢化工艺
(1)氢化中试在200L反应釜中进行。妣纳滤
分离高纯化得到高纯度低聚异麦芽糖浆为原料，调
整固形物浓度Ds≤40％，然后用试剂级Na0H调pH
至7．0—8．O。
(2)糖浆135L装进反应釜，加入12％已活化
的骨架镍。用氮气置换空气3次，然后通人氢气，用
氢气置换氮气3次，使氢气浓度大于99．5％的纯度。
(3)加氢升压8．oMPa后启动搅拌(200r，min)，
升温80～140℃。
(4)保持低温高压的稳定的工艺条件，小断加
氢，促使糖液氢化还原反应。当通入氢气不再被吸
收时，用3．5-二硝基水杨酸比色法测定还原糖，还原
糖≤O．3时，即终止氢化反应。
(5)低聚异麦芽糖醇经过沉淀过滤分离去除催
化剂，然后采用阳离子树脂001x7和阴离子D313进
行二级离子交换，去除可溶性镍和重金属。糖醇真
空浓缩至I)s70％以上。
2结果和讨论
2．1纳滤法分离纯化低聚异麦芽糖浆
应用纳滤分离高纯化过程中，随着纯化倍数的
递增，截留液中低聚异麦芽糖的纯度不断提高，而单
糖逐步减少(见表1)。
表1纳滤分离法低聚异麦芽糖浆纯化倍数与糖份组成关系(％j
TⅢe1 AIlalysis斫p础edis0II】al汹驴sacc|谢de(％)
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5 635 5·46 2517 2．33 12．08 1453 3408 5138 8586 92．54 732l
10 35l 6．30 2517 227 14．08 1360 35．07 52．85 8792 88．37 6786
15 2·9l 656 25lO 2．12 1538 12．69 352l 5317 88．387956 607l
20 236 616 25．47 24l 12．83 14．94 3583 5324 8907 753l 57．14—兰——上塑——生竖—二蔓型}_—旦一—型! !!：塑 堑：!! 墨：丝 !!：塑 !i：i! 塑竺
备注：低聚异麦芽糖组份由江南太学测试中心检测。
万方数据
2003年11月 鲍元兴等：低聚异麦芽糖醇的工艺研究
随着纯化倍数的递增，低聚异麦芽糖纯度、糖份
组成、IMO回收率和产品出率发生有规律性的变化
(见图I)。
赫9000％
皿晴8000％
睡7000％
壬6000％
0 5 10 l5 20 25
纯化倍数
—o_三糖台甜—o一产-讯小率
—☆一IMO总含世—卜IMo收得率
图】 低聚异麦芽糖纯度、组份、回收率、产品出率与
纯化倍数的关系
Fig】 IM0洲out，yieldand刚v。ry0fisommt蒯gosacc}“de
f“l商calion
由图l可见，当纯化倍数为5倍时，截留液中低
聚异麦芽糖总含量达85．86％，异麦芽糖、潘糖、异
麦芽三糖合计含量为51．38％。mo回收率为
92．54％，产l锗出率为73．21％，低聚异麦芽糖产品纯
度已达到日本同类产品的先进水平。当随着纯化倍
数达到25倍时，低聚异麦芽糖总含量达到91．09％，
但是IMO回收率为73．57％，产品出率仅为
53．30％。分析纳滤分离高纯化的规律性，可按照性
能价格比来决定产品的竞争力和使用价值，具有现
实的经济意义。
应用纳滤分离高纯化方法，进行了5批高纯度
低聚异麦芽糖的分离试验，产品质量情况见表2。5
批产品都有很高的纯度，IMO总含量为91．08％～
93．48％，lG2+P+IG3为51．46％～55．07％。
将高纯度低聚异麦芽糖浆真空浓缩至固形物浓
度40％。
2．2低聚异麦芽糖醇的加氢还原
2．2．1温度对加氢反应的影响
低聚异麦芽糖是多组份的混合糖浆，其中DP2．
DP4占主要成分。氢化温度过高会使低聚异麦芽糖
醇发生异构化，甘露醇也会少量增加，糖浆变黄色。
在同样压力，不同温度下进行氢化试验，所得结果见
表3。
2．2．2压力对加氢反应的影响
试验结果表明，增加反应体的压力，有利于加氢
反应，降低温度可减少异构化反应。采用较高氢压
(≥8．0Ⅷ)a)，较低温度(≤130℃)，加氢反应结果优
于压力5．0MPa，温度140℃的结果“(见表4)。
表2纳滤法生产高含量低聚异麦芽糖中糖液各组分的质量分数
!些!竺壁!竺竺!竺竺!：呈竺!竺竺
批号葡善糖麦?异誓糖壹荨糖?异甏三糖四鼍咎q1：。#低聚嚣芽糖
1 143 6．J8 25．58 l(】2 15．59 1390 36．12 5507 9l19
2 l 44 5．23 2883 1 61 1234 1266 37-89 53．83 9I72
3 1．26 52() 2795 246 1047 1304 39．62 5l46 91(】{j
4 1．07 5．4l 286】 221 1l59 lJ90 39．21 5210 91．3l
一三——j』L—』!! 翌：塑 !：翌 !!：墅 !!：塑 !!：!! 竺：!! 墅：塑
备注：以上低聚异麦芽糖组份由汀南大学测试中心检测。
表3不同氢化条件低聚异麦芽糖醇组份
’J圳e3 A11甜ysisof心du耐isom越t001螗osacc嘶deud盯vawhy l哗卿Ⅱ帅c帆di￡j蛐～
批号加警山梨醇甘露醇麦芽黼异麦芽糖醇异构体麦芽三糖醇等异麦芽三糖醇翟
1’ 140 o79 2．19 288 1334 7．07 1．91 8．10而jr——五．i
j二—』生—』璺一．业L．!：!! 型：!! !：塑 !：!! !：堕 塑：!! 里：踅备沣：低聚异麦芽糖醇组份由r海白猫股份有限公司}眦法检测。
万方数据
．70． 生物加工过程 第l卷第2期—————————————————一————————————————————————————————一一———————————————表4低聚异麦芽糖醇组分(％)rr丑ble4 A瑚时sisofI司ucedi80m出t00li90sa0出面出(％)
备注：低聚异麦芽糖醇组份由江南大学测试中心检测。
以上5批低聚异麦芽糖醇产品，经过精制离交
后，真空浓缩至Ds75％，由无锡市疾病预防控制中
心检测，各项理化指标以及镍、砷、重金属指标均达
到考核要求和山梨醇轻工业行业标准(见表5)。
表5低聚异麦芽糖醇各种技术指标与考核指标对照
T铀le5 ArIaly萄s0ffe【IucedisolTI吕】t00li905acch商detechnictaI蚪
项 目
技术 考核 山梨醇
指标 指标 指标
低檗异麦芽糖醇总含量，％91．12—91．7880 一
还原糖，％ 0100—0264≤0．3≤0．30
镍(Ni)，(m{；，kg) o14 ≤20 ≤1．o
砷(以A％鸭计)，(m∥kg)
可溶性固形物，％ 74．7～760 50 一
【)H 6．29—6．305．0—6．05．5—75
备注：l低聚异麦芽糖醇总含量技术指标由n南大学测试中心
植测。
2其余技术指标均由无锡市疾病预防控制中心检测。
3．山梨醇指标为轻工行1Ip标准QB，仞35—97。
3结论
(1)应用纳滤分离方法，去除葡萄糖，提高低聚
异麦芽糖浆纯度(IMO总含量和三糖合计含量)，是
高效实用的方法。选用200型纳滤膜，组装和使用
纳滤分离设备(膜分离系统)，在操作压力1．5—1．8
MPa，温度40～45℃，通量15～加uII】in的工艺条件
下，进行糖液持续循环分离葡萄糖，所得低聚异麦芽
糖的纯度、IMo收得率和产品出率可控制有规律性
的变化。当纯化5倍时，产品纯度≥85％，产品出率
73．2l％；当纯化25倍时，产品纯度≥90％．产品出
率为53．30％。随着纯化倍数的递增，低聚异麦芽
糖纯度不断提高，而产品出率相应降低。
(2)低聚异麦芽糖最佳氢化工艺条件：糖浆浓
度Ds40％，pH为7．0～80，添加12％活化骨架镍催
化剂，控制温度≤130屯，氢气压≥8．oMPa。实验
表明，这样的操作条件可以减少异构化和副反应(变
黄色)，使低聚异麦芽糖醇总含量达91．12％～
91．78％。
(3)低聚异麦芽糖纯化应用纳滤分离这一物理
分离技术”。，不产生新的物质和异昧，比微生物分离
法效果好；比色谱分离法节省投资和运行费用。以
纳滤分离法生产的高纯度低聚异麦芽糖的原料，采
用低温高压氢化工艺后继还原加工，能生产出高纯
度的低聚异麦芽糖醇。至今，作者采用的纳滤分离
高压低温氢化连锁工艺生产低聚异麦芽糖醇的技术
未见文献有相同报道，而且产品低聚异麦芽糖醇的
含量可高达90％以上，高于文献报道的所有牛产工
艺的产品技术水平。
参考文献：
[1]尤新功能性发酵制品[M]中国轻工业出版社，Ax"
【2J豇mekoT，Y0koy蚰HA，suzukiM，dd Di目融l吲lncl㈣I⋯tlcsd
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[3]T蛐d二mJ，Mm诎llb0T，shimaM，dd EⅡecb0fahvdn艚¨Ⅲ州
l$W砌￡odi908accb∞m⋯t⋯g【ucn8nadm⋯·jⅢl⋯％de—
vd叩啪mmra埘JjB；㈣·lBioledmdBiocbelIl，1997．6l(12)：2015—
2018
[4]营野智荣分歧低聚糖在食品上的利用[J]d本“新食品1‘
业”，1988。20(6)：33m
[5]孙蔚榕，韩亮，鲍元兴，等．低聚糖的纳滤分离技术[J]五锡
轻工业大学学报．2002，2】(6)：574{78
[6]尤新玉米深加工技术[M]．中国轻_r=业出版社，1999
[71鲍元兴，孙蔚招，杨维亚，等．低聚异麦芽糖的纳滤分离技术和
色谱分离技术[Jj．无锚轻工大学学报．200l，20(4)：531．535
万方数据