为了研究辐照和高温灭菌处理对风干武昌鱼鱼肉挥发性成分的影响,以风干武昌鱼为原料,对其分别进行2.2、4.4和6.6kGy剂量辐照及高温灭菌处理,并采用顶空-固相微萃取技术结合气质联用仪对挥发性成分进行鉴定.在风干武昌鱼、高温灭菌和三种剂量辐照的风干武昌鱼鱼肉中分别检测到53、27、35、46和42种成分.风干武昌鱼鱼肉挥发性成分中醛类、酮类和醇类所占比例最大,分别为42.31%、42.24%与8.05%. 经过高温和三种剂量辐照的风干武昌鱼鱼肉总挥发性成分下降91.27%、5.23%、67.64%和35.26%.2.2kGy剂量辐照下己醛、2,5-辛二酮含量分别上升30.09%、33.13%;壬醛、1-辛烯-3-醇、反-2-辛烯醇的含量分别下降15.12%、2.41%、3.23%.因此,在挥发性成分的保留程度上,辐照灭菌要优于高温灭菌.这为选用合适的辐照灭菌保藏提供了试验数据.
全 文 ：!核 农 学 报!"#$%!"&"$## $$&%’ )$&.(
!"#$%&’"()#*’+&$,-$.*#’/#$&’0*.+%*+1
收稿日期!"#$(*$$*"$!接受日期!"#$%*#.*#%
基金项目!国家自然科学基金青年科学基金"($"#$($’# !国家科技支撑课题""#$#+,-#$+#’#
作者简介!李阳!男!主要从事食品风味化学研究% /*0123$ H"((%H%(%4oo8;J0
通讯作者!乔宇!女!副研究员!主要从事农产品加工研究% /*0123$ o21JM7%$"4P2518;J0
文章编号!$###*&..$""#$%#$#*$&%’*#’
风干武昌鱼鱼肉辐照和高温灭菌后的挥发性成分分析
李!阳$! "!汪!超"!胡建中"!廖!李$!王!俊$!汪!兰$!吴文锦$
熊光权$!程!薇$!李冬生"!乔!宇$
" $ 湖北省农业科学院农产品加工与核农技术研究所T湖北省农产品辐照工程技术中心!湖北 武汉!%(##H%*
" 湖北工业大学T工业发酵湖北省协同创新中心! 湖北 武汉!%(##H&#
摘!要!为了研究辐照和高温灭菌处理对风干武昌鱼鱼肉挥发性成分的影响!以风干武昌鱼为原料!对其
分别进行 "Q"$%Q% 和 HQHNGM剂量辐照及高温灭菌处理!并采用顶空 @固相微萃取技术结合气质联用仪
对挥发性成分进行鉴定’ 在风干武昌鱼$高温灭菌和三种剂量辐照的风干武昌鱼鱼肉中分别检测到
.($"’$(.$%H 和 %" 种成分’ 风干武昌鱼鱼肉挥发性成分中醛类$酮类和醇类所占比例最大!分别为
%"Q($R$%"Q"%R与 &Q#.R’ 经过高温和三种剂量辐照的风干武昌鱼鱼肉总挥发性成分下降 A$Q"’R$
.Q"(R$H’QH%R和 (.Q"HR’ "Q"NGM剂量辐照下己醛$"!. @辛二酮含量分别上升 (#Q#AR$((Q$(R&壬
醛$$ @辛烯 @( @醇$反 @" @辛烯醇的含量分别下降 $.Q$"R$"Q%$R$(Q"(R’ 因此!在挥发性成分的
保留程度上!辐照灭菌要优于高温灭菌’ 这为选用合适的辐照灭菌保藏提供了试验数据’
关键词!武昌鱼&风干&高温灭菌&辐照灭菌&挥发性成分
-SC$$#Q$$&HAT682PP58$##*&..$Q"#$%Q$#8$&%’
!!武昌鱼!学名团头鲂"G+-&’"3$&6& &63’5*+4;&’&#!
原产于湖北省鄂州梁子湖% 武昌鱼因其独特的风味!目
前在我国淡水鱼养殖产业中其已经成为主要养殖品种
之一&$’ % 风干是武昌鱼的一种传统做法% 武昌鱼在风
干过程中!通过微生物自然发酵!发生了复杂的生化反
应!使鱼肉中的糖类(蛋白质(脂类等大分子营养物质降
解!形成特殊风味!深受人们喜爱%
灭菌是食品加工中必不可少的工艺!目前食品行
业正处于飞速发展阶段!食品杀菌技术也是越来越丰
富!从传统的热力灭菌中的巴氏灭菌和高温高压灭菌
到现在的一些非热力灭菌技术 &"’ !如辐照灭菌 &(’ (超
高压灭菌 &% @.’ (高压脉冲电场灭菌 &H @’’ (欧姆杀菌 &&’
等% 热力灭菌会使食品在热处理过程中食品品质发生
变化!风味流失甚至形成一些不愉快的气味!呈现典型
的蒸煮味% 为了尽可能保持产品的新鲜风味!近几年
来开始使用一些非热力灭菌技术!如今非热力灭菌中
最早研究和广泛应用于实际生产中的就是辐照灭菌%
辐照灭菌是一种安全有效的杀菌和保鲜技术!目前在
香辛料(脱水蔬菜(中药等干制品的杀菌中广泛应用%
顶空固相微萃取技术是 "# 世纪 A# 年代以来出现的样
品处理方法!无需有机溶剂(简单方便(测试快(费用
低! 集采样(萃取(浓缩(进样于一体! 其与气相色谱
仪联用! 是鱼体挥发性成分检测分析的常用手
段 &A @$$’ % 本研究以湖北省特色水产品武昌鱼为原料!
采用顶空固相微萃取 @气质联用技术分析比较了高温
灭菌和 ( 种不同辐照剂量处理后风干武昌鱼鱼肉挥发
性成分的变化!探讨两种不同杀菌方式对武昌鱼鱼肉
挥发性成分的影响!为风干武昌鱼产品的杀菌提供有
效的理论依据%
!"材料与方法
!#!"主要材料与试剂
湖北工业大学社区生鲜市场购得鲜活武昌鱼!重
量 #Q.NL左右*食盐*氯化钠"E1I3!分析纯!国药集团
化学试剂有限公司#*水"]"S*去离子水#%
’%&$
核!农!学!报 "& 卷
!#$"试验仪器
固相微萃取"?VZ/#柄!萃取头" ?aV/BIS#*气质
联用仪 ’&A#,T.A’.I"美国 ,L2395[仪器有限公司#*
V/FT,BTIVV复合薄膜高温蒸煮袋"广东广州市永盛
包装制品有限公司#*真空封装机 -m@"&#T"?-"广东
东莞市金桥科技电器制造有限公司#*高温蒸汽灭菌
锅"山东诸城市永泰机械有限公司#*集热式恒温加热
磁力搅拌器 -D@$#$?"河南郑州长城科工贸有限公
司#%
!#F"试验方法
$Q(Q$!风干武昌鱼的制作!原料’清洗’腌渍’沥
水’自然晾晒风干’成品"腌制食盐液浓度为 $.R!
料液比为 $b%!腌渍时间为 %&U!风干时间为 $%:#
$Q(Q"!高温灭菌方法!将处理好的风干武昌鱼放入
选择 V/FT,BTIVV复合薄膜高温蒸煮袋!真空包装机
封口后!置于高压灭菌锅中 $"$^灭菌 "#025!反压
#Q#AZV1冷却至 (’^以下取出%
$Q(Q(!辐照处理!辐照处理在湖北省农业科学院农
产品加工核农技术研究所进行!辐照源为H# IJ!射线!
源活度 $Q$$ ‘$#$H+o!动态辐照% 为确保辐照的均匀
性!辐照过程中将样品翻转%
$Q(Q%!固相微萃取条件!称取 ( L鱼肉放于 .# 0B
螺口样品瓶中!加入 $"0B去离子水和 %LE1I3!用聚四
氟乙烯隔垫密封!H#^置于磁力搅拌器中水浴平衡
$.025% 然后用 -O+TI,WTV-Z? .#T(# "0 "二乙
烯基苯T碳分子筛T聚二甲基硅氧烷# 萃取头顶空吸
附 H# 025 后!将萃取头插入 GI进样!解析 . 025%
$Q(Q.!气质联用仪条件!色谱柱采用 ,L2395[-+@.
非极性毛细管柱 H#0‘".#"0‘#Q"."0*程序升温*
初温 %#^以 "Q.^)025 @$的速率升温到 $(#^!保持
$025!再以 &0B)025 @$的速率升温到 ".#^保持 $025*
载气为氦气*体积流量为 $Q#0B)025 @$*进样口温度
".#^!不分流% 电离方式为$/C*电子能量$’#9O*电
压$(.#O*扫描质量$(. )(A.107*化合物定性方法$使
用 EC?F#& 数据库检索对目标化合物进行定性分析%
化合物定量方法$采用乙酸正戊酯为内标进行半定量*
计算公式为$各挥发性成分的含量" 5L)L@$ # _各组分
的峰面积 ‘内标物质量" 5L#T&内标物峰面积 ‘样品
量"L#’%
!#K"数据处理与绘图
使用气相色谱 @质谱联用仪 ",L2395[’&A#,@
.A’.IZ?-#对目标化合物进行定性分析与鉴定!分析
结果对照检索 EC?F#& 标准谱图库!并结合文献确定目
标化合物!用 /=;93软件处理数据和绘图%
$"结果与分析
$#!"风干武昌鱼鱼肉挥发性成分分析
对风干武昌鱼鱼肉挥发性成分分析!对照 EC?F#&
谱库!共鉴定出了 .( 种化合物!这些化合物的种类以
及相对含量百分比分别为$醛类 $. 种 "%"Q($R#(醇
类 $" 种 " %"Q"%R#(酮类 % 种 " &Q#.R#(烯烃 H 种
"$QH"R#(烷烃 $. 种 ""Q%HR#(其它 & 种"(Q((R#(
这些挥发性化合物构成了新鲜武昌鱼鱼肉的风味% 在
已鉴定出的 .( 种化合物中!己醛 " $"Q.HR#(壬醛
" $&Q&AR#( 己 醇 " .Q..R#( $ @辛 烯 @( @醇
""(Q#$R#(反 @" @辛烯醇 "%Q"(R#("!. @辛二酮
"’QA%R#的含量最高%
$#$"高温灭菌风干武昌鱼鱼肉挥发性成分分析
风干武昌鱼经过高温蒸汽灭菌后!对灭菌后的武
昌鱼鱼肉进行挥发性成分分析!对照 EC?F#& 谱库!共
鉴定出 "’ 种化合物!这些化合物的种类以及相对含量
百分比 分别为$ 醛类 . 种 " %HQ"$R#( 醇 类 " 种
""Q#$R#(酮类 " 种"’Q%"R#(烯烃 % 种"(Q.AR#(烷
烃 $# 种""%Q"#R#(其他 % 种 "$HQ.&R#% 在已鉴定
出的 "’ 种化合物中! 壬醛 " $HQ’%R#( 肉豆蔻醛
"$&Q&"R#("!"!%!H!H @五甲基 @庚烷"$#Q’HR#(萘
"$#Q"(R#的含量是最高的%
$#F"辐照灭菌风干武昌鱼鱼肉挥发性成分分析
采用 "Q"(%Q% 及 HQHNGM三种剂量对风干武昌鱼
进行辐照处理!对照 EC?F#& 谱库!"Q"NGM辐照剂量处
理的风干鱼肉中共鉴定出 (. 种化合物!各类化合物含
量如下$醛类 $" 种 "%"Q."R#(醇类 ’ 种 "("QA’R#(
酮类 " 种 "$"Q"HR#(烯烃 . 种 ""Q%.R#(烷烃 . 种
"%Q$.R#(其他 % 种".QHHR#% 在已鉴定出的 (. 种
化合 物中! 己醛 " $’Q".R#( 辛 醛 " (Q.AR#( 壬 醛
"$HQA"R#($ @辛烯 ( @醇""(Q’#R#("/# @" @辛烯
醇"%Q("R#(辛醇"(Q$.R#("!. @辛二酮"$$Q$HR#
的含量是最高的%
%Q%NGM辐照剂量处理的风干鱼肉中共鉴定出 %H
种化 合 物! 各 类 化 合 物 含 量 如 下$ 醛 类 $" 种
"%#Q$&R#(醇类 ’ 种"($Q’"R#(酮类 " 种"&QA’R#(
烯烃 . 种 "%QH&R#(烷烃 . 种 " ’Q($R#(其他 % 种
"’Q$.R#% 在已鉴定 出 的 %H 种化 合 物中! 己醛
" AQ%(R#( 辛 醛 " (QA"R#( 壬 醛 " "#Q%"R#( 己 醇
" %Q"&R#( $ @辛 烯 @( @醇 " $’Q(AR#( 辛 醇
"(QH’R#("!. @辛二酮"&Q.&R#的含量是最高的%
HQHNGM辐照剂量处理的风干鱼肉中共鉴定出 %"
&%&$
!$# 期 风干武昌鱼鱼肉辐照和高温灭菌后的挥发性成分分析
!!!!!! 表 !"不同处理的风干武昌鱼鱼肉中的挥发性成分的分析
%&’()!"Z,(&23()8,:.,1)12/31T3+I;+N315 D)5&(,’+&:& &:1’(N8).9&(& :)&2&02)+;300)+)122+)&2:)12/
种类
?Y9;29P
序号
E70<9X
保留时间
W9[95[2J5
[209
化合物英文名
IJ0YJ75:
/5L32PU
化合物中文名
IJ0YJ75: IU259P9
相对含量 W931[2\9;J5[95[T" 5L)L@$ #
风干
,2X@:XM25L
高温灭菌
]2LU [90Y9X1[7X9
P[9X232l1[2J5
"NGM %NGM HNGM
醛 $ $$8.#( ]9=1513 己醛 A#H8&$ (#8.H $$’A8’$ ""#8&( H."8AA
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% ""8%&# S;[1513 辛醛 $.$ $A8#$ "%.8"% A$8’& $%A8&"
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H ".8&$% " @S;[9513! "/# @ 反 @" @辛烯醛 H(8&$ .H8.. ($8’H
’ "&8H’% EJ51513 壬醛 $(H(8’( $#.8.. $$.’8.& %’&8#% ’."8%&
& ($8A#& " @EJ59513! "/# @ 反 @" @壬烯醛 H.8(A ((8’% .8.. A8AA
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$" (A8A%( a5:9;1513 十一醛 H8("
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$% %"8#.& " @a5:9;9513 " @十一烯醛 %#8(H %8.A $H8A’
$. %(8(A$ -J:9;1513 月桂醛 $#8$& $$8"$ (8&H &8$H
$& %%8&HH +95l13:9UM:9! % @Y95[M3@ % @戊基苯甲醛 "#8#H
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,3;JUJ3 " $%8’A% $ @]9=15J3 己醇 %##8.’ "#8$. $##8". $.#8#"
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. @09[UM3@
. @甲基 @. @己烯 @" @醇 .A8"%
’ ".8"#% % @/[UM3;M;3JU9=15J3 % @乙基环己醇 %"8$%
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$. %A8HH$ $& @EJ51:9;95 @$ @J3 $& @十九烯 @$ @醇 (8&$
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A%&$
核!农!学!报 "& 卷
表 !#续$
种类
?Y9;29P
序号
E70<9X
保留时间
W9[95[2J5
[209
化合物英文名
IJ0YJ75:
/5L32PU
化合物中文名
IJ0YJ75: IU259P9
相对含量 W931[2\9;J5[95[T" 5L)L@$ #
风干
,2X@:XM25L
高温灭菌
]2LU [90Y9X1[7X9
P[9X232l1[2J5
"NGM %NGM HNGM
09[UM3@H @"$ @09[UM39[UM3# @
. %%8%## .!A @a5:9;1:295 @" @J59!
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香叶基丙酮 $8$(
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A (.8&.. IM;3JU9=959! ( @9[U95M3@ ( @乙烯基环乙烯 A8((
$# (’8&%( $ @V95[959! "!( @:209[UM3@ "!( @二甲基 @$ @戊烯 ((8.%
$$ (&8#(’ ( @S;[959! "m# @ 顺 @( @辛烯 (H8$" $$8&%
$" %$8$#. ]9=159! (!( @:209[UM3@ (!(! @二甲基己烯 &8&"
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$’ %&8"H& I9:X959 雪松烯 ’8"H
$& %A8#.$ & @]9Y[1:9;959 & @十七烯 ("8"# $’8$H
$A %A8"H" $ @EJ51:9;959 十九烯 (8AH
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H @Y95[109[UM3@
"!"!%!H!H @五甲基 @庚烷 H’8&"
,3N159P " ".8$A( -9;159! "!(!. @[X209[UM3@ "!(!. @三甲基癸烷 (#8(H %8H" (8$A
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H (H8H.. IM;3JU9=159! U9=M3@ 正己基环己烷 %8’H
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!$# 期 风干武昌鱼鱼肉辐照和高温灭菌后的挥发性成分分析
表 !#续$
种类
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序号
E70<9X
保留时间
W9[95[2J5
[209
化合物英文名
IJ0YJ75:
/5L32PU
化合物中文名
IJ0YJ75: IU259P9
相对含量 W931[2\9;J5[95[T" 5L)L@$ #
风干
,2X@:XM25L
高温灭菌
]2LU [90Y9X1[7X9
P[9X232l1[2J5
"NGM %NGM HNGM
$$ %.8H($ V95[1:9;159 十五烷 $A8H% &8$. ’%8’" (#8(% (H8(%
$" %’8H.. ]9=1:9;159 十六烷 $%8H( $%8(" %#8"A $$8’$ $&8.H
$( %A8(’% ]9Y[1:9;159 十七烷 ’.8&$ "&8$# $"#8’" ’’8%H ’"8#’
$% .#8&&& S;[1:9;159 十八烷 &8(A (8H% $H8(# H8"% $.8($
$. ."8"’( EJ51:9;159 十九烷 &8"& "$8($
其它 $ "$8H&’ D7X15! " @Y95[M3@ " @戊基呋喃 A(8’( A$8(’ .%8"A .’8A(
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"$ @YXJY95M3# @
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总计
FJ[13
.( "’ (. %H %"
图 !"不同处理后风干武昌鱼鱼肉
挥发性物质种类的比较
4356!"@,:.&+3/,1,0;300)+)12Q&+3)23)/,0Q,(&23()
8,:.,-1;/31T3+I;+N315 D)5&(,’+&:&
&:1’(N8).9&(& :)&2&02)+;300)+)122+)&2:)12/
种化 合 物! 各 类 化 合 物 含 量 如 下$ 醛 类 . 种
"(&Q%%R#(醇类 " 种"%#Q&’R#(酮类 " 种"&Q&(R#(
烯烃 % 种 ""Q("R#(烷烃 $# 种 "%Q’$R#(其他 % 种
"%Q&(R#% 在已鉴定 出的 %" 种化合 物中! 己醛
"$(QA’R#( 辛醛 " (Q"$R#( 壬醛 " $HQ$#R#( 己醇
"(Q""R#($ @辛烯 @( @醇 ""’Q#(R#("/# @" @辛
烯醇"(Q$%R#(辛醇"(Q"HR#("!. @辛二酮"&Q&(R#
的含量是最高的%
F"讨论
由表 $ 可以看出!风干武昌鱼挥发性化合物中属
于醛类(酮类和醇类化合物最多% 有研究报道新鲜鱼
肉大多具有水果(蔬菜类似清新的香味!而鲜鱼的这种
风味是由挥发性羰基化合物和醇类产生的 &$"’ % 江建
等 &$(’结合感官鉴定和气相色谱 @嗅闻检测技术!证明
淡水鱼肉挥发性风味成分主要是由挥发性醛类(酮类
和醇类构成% 从实验结果来看!挥发性的醛(酮(醇的
含量远远高于其它化合物! 占总挥发性成分的
A"QH#R% 所以可以初步确定风干武昌鱼鱼肉挥发性
成分主要由挥发性醛类(酮类和醇类组成%
不同灭菌方式对风干武昌鱼鱼肉所产生的总挥发
性物质及挥发性醛(酮(醇类化合物含量的影响如图 $
所示% 经过 $"$^高温灭菌的武昌鱼鱼肉挥发性成分
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核!农!学!报 "& 卷
数量减少至 "’ 种!总挥发性化合物成分含量相对于新
鲜武昌鱼肉减小了 A$Q"’R% 醛类(酮类醇类分别减
少了 A#Q%HR(AAQ.AR和 A&Q%’R% 而在风干武昌鱼
鱼肉中含量较高的己醛(己醇($ @辛烯 @( @醇(辛醇(
壬醇("!. @辛二酮等则在高温灭菌的风干鱼肉中未检
出% 挥发性醛类(酮类和醇类是鱼肉挥发性成分的主
体成分!这些化合物含量的高低直接影响着鱼肉自身
的风味% 鱼肉中的醛类和酮类主要是由花生四烯酸(
亚油酸和亚麻酸等脂肪酸在脂肪氧合酶氧化形成氢过
氧化物的裂解而形成 &$% @$.’ !而醇类主要是由脂质氧化
分解产生 &$H @$’’ % 高温使脂肪氧合酶失活!减少了脂
质氧化分解反应!从而减少了醛(酮(醇等挥发性化合
物的生成% 风味来源的减少直接使得鱼肉自身风味的
损失%
从 "Q"(%Q% 及 HQHNGM三组剂量的检测结果可以
发现!挥发性成分含量为 "Q"NGMqHQHNGMq%Q%NGM%
"Q"(%Q%(HQHNGM三种剂量辐照灭菌后的风干武昌鱼
鱼肉总挥发性化合物含量相对新鲜鱼肉分别降低了
.Q"(R(H’QH%R和 (.Q"HR% "Q"NGM辐照条件下己
醛("!. @辛二酮含量分别上升 (#Q#AR(((Q$(R*壬
醛($ @辛烯 @( @醇(反 @" @辛烯醇的含量分别下降
$.Q$"R("Q%$R((Q"(R% 由此可以看出!"Q"NGM的
辐照剂量对风干武昌鱼鱼肉总挥发性成分变化不大%
廖涛等 &$&’研究发现!%Q.NGM辐照后猪肉挥发性成分
上升!产生较多 I. )IA 的醛和醇类*杨文鸽等 &$A’研
究发现!美国红鱼经过电子束辐照后挥发性成分种类
增加!而在高剂量辐照后醛酮类(含硫含氮类化合物相
对含量普遍增加*而在试验过程中未检测到含硫有机
化合物!而这些化合物通常被认为是+辐照异味,的特
征化合物 &"#’ % 这二者所得出结果与本实验结果不一
致!可能是由于研究对象性质不一样!猪肉和美国红鱼
肉均是在含水条件下进行辐照!而风干过程中鱼肉本
身水分活度大大降低!辐照会使水产生出大量羟基自
由基!低含量的水也导致辐照过程中自由基含量下降!
在失去自由基的进攻后!脂质(蛋白质等大分子降解程
度降低!产生挥发物含量也是相应降低% 所以仅从风
干武昌鱼鱼肉总挥发性化合物含量下降程度来看!辐
照灭菌要优于高温灭菌% 由于辐照过程中的鱼肉成分
变化复杂多变且受多种因素影响!还需要根据辐照条
件对鱼肉的蛋白质(氨基酸等营养物质含量的影响程
度进行综合评价!以优化最佳辐照条件并最终使辐照
灭菌技术应用于风干武昌鱼实际生产上%
K"结论
通过顶空固相微萃取 @气质联用仪考察不同灭菌
方式对武昌鱼鱼肉挥发性成分分析可知!风干武昌鱼
鱼肉挥发性成分主要是由醛类(酮类和醇类组成% 相
对于风干武昌鱼鱼肉!高温灭菌使风干鱼肉的总挥发
性成分大大减少!三种不同辐照剂量灭菌后的武昌鱼
鱼肉挥发性物质含量为 "Q"NGMqHQHNGMq%Q%NGM%
尤其是 "Q"NGM的辐照剂量对总挥发性成分得到了很
好的保留% 因此!辐照剂量为 "Q"NGM时对风干武昌
鱼鱼肉挥发性成分的保留方面!辐照灭菌要优于高温
灭菌% 这为选用合适的辐照灭菌方法进行食物的灭菌
保藏提供了试验依据%
参考文献!
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