全 文 ：!核 农 学 报!"#$%!"&"$## $$&%’ )$&.( !"#$%&’"()#*’+&$,-$.*#’/#$&’0*.+%*+1 收稿日期!"#$(*$$ *"$!接受日期!"#$%*#.*#%
基金项目!国家自然科学基金青年科学基金"($"#$($’# !国家科技支撑课题""#$#+,-#$+#’# 作者简介!李阳!男!主要从事食品风味化学研究% /*0123$ H"((%H%(%4oo8;J0
通讯作者!乔宇!女!副研究员!主要从事农产品加工研究% /*0123$o21JM7%$"4P2518;J0
文章编号!$###*&..$""#$%#$#*$&%’*#’ 风干武昌鱼鱼肉辐照和高温灭菌后的挥发性成分分析 李!阳$! "!汪!超"!胡建中"!廖!李$!王!俊$!汪!兰$!吴文锦$
熊光权$!程!薇$!李冬生"!乔!宇$"$ 湖北省农业科学院农产品加工与核农技术研究所T湖北省农产品辐照工程技术中心!湖北 武汉!%(##H%*
" 湖北工业大学T工业发酵湖北省协同创新中心! 湖北 武汉!%(##H&#
摘!要!为了研究辐照和高温灭菌处理对风干武昌鱼鱼肉挥发性成分的影响!以风干武昌鱼为原料!对其
分别进行 "Q"$%Q% 和 HQHNGM剂量辐照及高温灭菌处理!并采用顶空 @固相微萃取技术结合气质联用仪 对挥发性成分进行鉴定’ 在风干武昌鱼$高温灭菌和三种剂量辐照的风干武昌鱼鱼肉中分别检测到
.($"’$(.$%H 和 %" 种成分’ 风干武昌鱼鱼肉挥发性成分中醛类$酮类和醇类所占比例最大!分别为
%"Q($R$%"Q"%R与 &Q#.R’ 经过高温和三种剂量辐照的风干武昌鱼鱼肉总挥发性成分下降 A$Q"’R$
.Q"(R$H’QH%R和 (.Q"HR’ "Q"NGM剂量辐照下己醛$"!. @辛二酮含量分别上升 (#Q#AR$((Q$(R&壬
醛 $$@辛烯 @( @醇$反 @" @辛烯醇的含量分别下降 $.Q$"R$"Q%$R$(Q"(R’ 因此!在挥发性成分的 保留程度上!辐照灭菌要优于高温灭菌’ 这为选用合适的辐照灭菌保藏提供了试验数据’ 关键词!武昌鱼&风干&高温灭菌&辐照灭菌&挥发性成分 -SC$$ #Q $$&HAT682PP58$##*&..$Q"#$%Q$#8$&%’ !!武昌鱼!学名团头鲂"G+-&’"3$&6& &63’5*+4;&’&#! 原产于湖北省鄂州梁子湖% 武昌鱼因其独特的风味!目 前在我国淡水鱼养殖产业中其已经成为主要养殖品种 之一&$’ % 风干是武昌鱼的一种传统做法% 武昌鱼在风 干过程中!通过微生物自然发酵!发生了复杂的生化反 应!使鱼肉中的糖类(蛋白质(脂类等大分子营养物质降 解!形成特殊风味!深受人们喜爱% 灭菌是食品加工中必不可少的工艺!目前食品行 业正处于飞速发展阶段!食品杀菌技术也是越来越丰 富!从传统的热力灭菌中的巴氏灭菌和高温高压灭菌 到现在的一些非热力灭菌技术 &"’ !如辐照灭菌 &(’ (超 高压灭菌 &% @.’ (高压脉冲电场灭菌 &H @’’ (欧姆杀菌 &&’ 等% 热力灭菌会使食品在热处理过程中食品品质发生 变化!风味流失甚至形成一些不愉快的气味!呈现典型 的蒸煮味% 为了尽可能保持产品的新鲜风味!近几年 来开始使用一些非热力灭菌技术!如今非热力灭菌中 最早研究和广泛应用于实际生产中的就是辐照灭菌% 辐照灭菌是一种安全有效的杀菌和保鲜技术!目前在 香辛料(脱水蔬菜(中药等干制品的杀菌中广泛应用% 顶空固相微萃取技术是 "# 世纪 A# 年代以来出现的样 品处理方法!无需有机溶剂(简单方便(测试快(费用 低! 集采样(萃取(浓缩(进样于一体! 其与气相色谱 仪联用! 是鱼体挥发性成分检测分析的常用手 段 &A @$$ ’ % 本研究以湖北省特色水产品武昌鱼为原料!
采用顶空固相微萃取 @气质联用技术分析比较了高温
灭菌和 ( 种不同辐照剂量处理后风干武昌鱼鱼肉挥发
性成分的变化!探讨两种不同杀菌方式对武昌鱼鱼肉
挥发性成分的影响!为风干武昌鱼产品的杀菌提供有
效的理论依据%
!"材料与方法
!#!"主要材料与试剂
湖北工业大学社区生鲜市场购得鲜活武昌鱼!重
量 #Q.NL左右*食盐*氯化钠"E1I3!分析纯!国药集团
化学试剂有限公司#*水"]"S*去离子水#%
’%&$核!农!学!报 "& 卷 !#$"试验仪器
固相微萃取"?VZ/#柄!萃取头" ?aV/BIS#*气质
联用仪 ’&A#,T.A’.I"美国 ,L2395[仪器有限公司#*
V/FT,BTIVV复合薄膜高温蒸煮袋"广东广州市永盛
包装制品有限公司#*真空封装机 -m@"&#T"?-"广东
东莞市金桥科技电器制造有限公司#*高温蒸汽灭菌
锅"山东诸城市永泰机械有限公司#*集热式恒温加热
磁力搅拌器 -D@$#$?"河南郑州长城科工贸有限公
司#%
!#F"试验方法
$Q(Q$!风干武昌鱼的制作!原料’清洗’腌渍’沥
水’自然晾晒风干’成品"腌制食盐液浓度为 $.R! 料液比为$b%!腌渍时间为 %&U!风干时间为 $%:#$Q(Q"!高温灭菌方法!将处理好的风干武昌鱼放入
选择 V/FT,BTIVV复合薄膜高温蒸煮袋!真空包装机
封口后!置于高压灭菌锅中 $"$^灭菌 "#025!反压
#Q#AZV1冷却至 (’^以下取出%
$Q(Q(!辐照处理!辐照处理在湖北省农业科学院农 产品加工核农技术研究所进行!辐照源为H# IJ!射线! 源活度$Q $$‘$#$H+o!动态辐照% 为确保辐照的均匀 性!辐照过程中将样品翻转% $Q(Q%!固相微萃取条件!称取 ( L鱼肉放于 .# 0B 螺口样品瓶中!加入 $"0B去离子水和 %LE1I3!用聚四 氟乙烯隔垫密封!H#^置于磁力搅拌器中水浴平衡 $.025% 然后用 -O+TI,WTV-Z? .#T(# "0 "二乙 烯基苯T碳分子筛T聚二甲基硅氧烷# 萃取头顶空吸 附 H# 025 后!将萃取头插入 GI进样!解析 . 025% $Q(Q.!气质联用仪条件!色谱柱采用 ,L2395[-+@. 非极性毛细管柱 H#0‘".#"0‘#Q"."0*程序升温* 初温 %#^以 "Q.^)025 @$的速率升温到 $(#^!保持 $025!再以 &0B)025 @$的速率升温到 ".#^保持 $025* 载气为氦气*体积流量为 $Q#0B)025 @$*进样口温度 ".#^!不分流% 电离方式为$/C*电子能量$’#9O*电 压$(.#O*扫描质量$(. )(A.107*化合物定性方法$使 用 EC?F#& 数据库检索对目标化合物进行定性分析% 化合物定量方法$采用乙酸正戊酯为内标进行半定量* 计算公式为$各挥发性成分的含量" 5L)L@$ # _各组分 的峰面积 ‘内标物质量" 5L#T&内标物峰面积 ‘样品 量"L#’% !#K"数据处理与绘图 使用气相色谱 @质谱联用仪 ",L2395[’&A#,@ .A’.IZ?-#对目标化合物进行定性分析与鉴定!分析 结果对照检索 EC?F#& 标准谱图库!并结合文献确定目 标化合物!用 /=;93软件处理数据和绘图% $"结果与分析 $#!"风干武昌鱼鱼肉挥发性成分分析 对风干武昌鱼鱼肉挥发性成分分析!对照 EC?F#& 谱库!共鉴定出了 .( 种化合物!这些化合物的种类以 及相对含量百分比分别为$醛类 $. 种 "%"Q($R#(醇 类 $" 种 " %"Q"%R#(酮类 % 种 " &Q#.R#(烯烃 H 种 "$QH"R#(烷烃 $. 种 ""Q%HR#(其它 & 种"(Q((R#( 这些挥发性化合物构成了新鲜武昌鱼鱼肉的风味% 在 已鉴定出的 .( 种化合物中!己醛 " $"Q.HR#(壬醛 " $&Q&AR#( 己 醇 " .Q..R#( $ @辛 烯 @( @醇 ""(Q#$R#(反 @" @辛烯醇 "%Q"(R#("!. @辛二酮 "’QA%R#的含量最高% $#$"高温灭菌风干武昌鱼鱼肉挥发性成分分析 风干武昌鱼经过高温蒸汽灭菌后!对灭菌后的武 昌鱼鱼肉进行挥发性成分分析!对照 EC?F#& 谱库!共 鉴定出 "’ 种化合物!这些化合物的种类以及相对含量 百分比 分别为$ 醛类 . 种 " %HQ"$R#( 醇 类 " 种 ""Q#$R#(酮类 " 种"’Q%"R#(烯烃 % 种"(Q.AR#(烷 烃 $# 种""%Q"#R#(其他 % 种 "$HQ.&R#% 在已鉴定 出的 "’ 种化合物中! 壬醛 " $HQ’%R#( 肉豆蔻醛 "$&Q&"R#("!"!%!H!H @五甲基 @庚烷"$#Q’HR#(萘 "$#Q"(R#的含量是最高的% $#F"辐照灭菌风干武昌鱼鱼肉挥发性成分分析 采用 "Q"(%Q% 及 HQHNGM三种剂量对风干武昌鱼 进行辐照处理!对照 EC?F#& 谱库!"Q"NGM辐照剂量处 理的风干鱼肉中共鉴定出 (. 种化合物!各类化合物含 量如下$醛类 $" 种 "%"Q."R#(醇类 ’ 种 "("QA’R#( 酮类 " 种 "$"Q"HR#(烯烃 . 种 ""Q%.R#(烷烃 . 种 "%Q$.R#(其他 % 种".QHHR#% 在已鉴定出的 (. 种 化合 物中! 己醛 " $’Q".R#( 辛 醛 " (Q.AR#( 壬 醛 "$HQA"R#($ @辛烯 ( @醇""(Q’#R#("/# @" @辛烯 醇"%Q("R#(辛醇"(Q$.R#("!. @辛二酮"$$ Q$HR# 的含量是最高的% %Q%NGM辐照剂量处理的风干鱼肉中共鉴定出 %H 种化 合 物! 各 类 化 合 物 含 量 如 下$ 醛 类 $" 种 "%#Q$&R#(醇类 ’ 种"($Q’"R#(酮类 " 种"&QA’R#( 烯烃 . 种 "%QH&R#(烷烃 . 种 " ’Q($R#(其他 % 种
"’Q$.R#% 在已鉴定 出 的 %H 种化 合 物中! 己醛 " AQ%(R#( 辛 醛 " (QA"R#( 壬 醛 " "#Q%"R#( 己 醇 " %Q"&R#($ @辛 烯 @( @醇 " $’Q(AR#( 辛 醇 "(QH’R#("!. @辛二酮"&Q.&R#的含量是最高的% HQHNGM辐照剂量处理的风干鱼肉中共鉴定出 %" &%&$
!$# 期 风干武昌鱼鱼肉辐照和高温灭菌后的挥发性成分分析 !!!!!! 表 !"不同处理的风干武昌鱼鱼肉中的挥发性成分的分析 %&’()!"Z,(&23()8,:.,1)12/31T3+I;+N315 D)5&(,’+&:& &:1’(N8).9&(& :)&2&02)+;300)+)122+)&2:)12/ 种类 ?Y9;29P 序号 E70<9X 保留时间 W9[95[2J5 [209 化合物英文名 IJ0YJ75: /5L32PU 化合物中文名 IJ0YJ75: IU259P9 相对含量 W931[2\9;J5[95[T" 5L)L@$ #
风干
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高温灭菌
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H ".8&$% " @S;[9513! "/# @ 反 @" @辛烯醛 H(8&$ .H8.. ($8’H ’ "&8H’% EJ51513 壬醛$(H(8’( $#.8..$$.’8.& %’&8#% ’."8%& & ($8A#& " @EJ59513! "/# @ 反 @" @壬烯醛 H.8(A ((8’% .8.. A8AA
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种类
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H ($8%A. IM;3JU9=959!$ @09[UM3@ $@甲基环乙烯$A8&.
’ (%8#%( $!( @IM;3JJ;[1:2959 环辛二烯 ’8.# & (%8.AH ( @]9=959! "!( @:209[UM3@ "!( @二甲基 @( @己烯 %8&’ HA8#’ A (.8&.. IM;3JU9=959! ( @9[U95M3@ ( @乙烯基环乙烯 A8(($# (’8&%( $@V95[959! "!( @:209[UM3@ "!( @二甲基 @$ @戊烯 ((8.%
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[209
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/5L32PU
化合物中文名
IJ0YJ75: IU259P9
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$" %’8H.. ]9=1:9;159 十六烷$%8H( $%8(" %#8"A$$8’$ $&8.H$( %A8(’% ]9Y[1:9;159 十七烷 ’.8&$"&8$# $"#8’" ’’8%H ’"8#’$% .#8&&& S;[1:9;159 十八烷 &8(A (8H% $H8(# H8"%$.8(. ."8"’( EJ51:9;159 十九烷 &8"& "$8($
其它 $"$8H&’ D7X15! " @Y95[M3@ " @戊基呋喃 A(8’( A$8(’ .%8"A .’8A( S[U9X " "’8"&" % @Z9[UM3[U21lJ39 % @甲基噻唑$%8A%
( ((8H." E1YU[U13959 萘 H%8%( H%8.H$8’H H$8"( &(8%&
% (A8 $$’ +95l959! $ @09[UJ=M@% @ "$ @YXJY95M3# @ 茴香脑 %8"& .#8$# "#8AA (%8&A . (A8(%’ EJ515J2;1;2:! 9[UM39P[9X 壬酸乙酯 %8(% H (A8H&% E1YU[U13959! $ @09[UM3@ $ @甲基萘 (%8(( (#8’& &(8H% (#8&$ %A8%( ’ %"8’#( +2YU95M3 联苯 &8AA & %(8&’H E1YU[U13959! "!( @:209[UM3@ "!( @二甲基萘 &8’$ A %(8&&’ E1YU[U13959! $!H @:209[UM3@ $!H @二甲基萘 %8&A $# %H8(." -2<95lJf7X15 二苯并呋喃 $#8A$ 总计 FJ[13 .( "’ (. %H %" 图 !"不同处理后风干武昌鱼鱼肉 挥发性物质种类的比较 4356!"@,:.&+3/,1,0;300)+)12Q&+3)23)/,0Q,(&23() 8,:.,-1;/31T3+I;+N315 D)5&(,’+&:& &:1’(N8).9&(& :)&2&02)+;300)+)122+)&2:)12/ 种化 合 物! 各 类 化 合 物 含 量 如 下$ 醛 类 . 种 "(&Q%%R#(醇类 " 种"%#Q&’R#(酮类 " 种"&Q&(R#( 烯烃 % 种 ""Q("R#(烷烃 $# 种 "%Q’$R#(其他 % 种 "%Q&(R#% 在已鉴定 出的 %" 种化合 物中! 己醛 "$(QA’R#( 辛醛 " (Q"$R#( 壬醛 " $HQ$#R#( 己醇 "(Q""R#($ @辛烯 @( @醇 ""’Q#(R#("/# @" @辛 烯醇"(Q$%R#(辛醇"(Q"HR#("!. @辛二酮"&Q&(R# 的含量是最高的% F"讨论 由表 $ 可以看出!风干武昌鱼挥发性化合物中属 于醛类(酮类和醇类化合物最多% 有研究报道新鲜鱼 肉大多具有水果(蔬菜类似清新的香味!而鲜鱼的这种 风味是由挥发性羰基化合物和醇类产生的 &$"’ % 江建 等 &$(’结合感官鉴定和气相色谱 @嗅闻检测技术!证明 淡水鱼肉挥发性风味成分主要是由挥发性醛类(酮类 和醇类构成% 从实验结果来看!挥发性的醛(酮(醇的 含量远远高于其它化合物! 占总挥发性成分的 A"QH#R% 所以可以初步确定风干武昌鱼鱼肉挥发性 成分主要由挥发性醛类(酮类和醇类组成% 不同灭菌方式对风干武昌鱼鱼肉所产生的总挥发 性物质及挥发性醛(酮(醇类化合物含量的影响如图 $ 所示% 经过 $"$^高温灭菌的武昌鱼鱼肉挥发性成分 $.&$ 核!农!学!报 "& 卷 数量减少至 "’ 种!总挥发性化合物成分含量相对于新 鲜武昌鱼肉减小了 A$Q"’R% 醛类(酮类醇类分别减 少了 A#Q%HR(AAQ.AR和 A&Q%’R% 而在风干武昌鱼 鱼肉中含量较高的己醛(己醇($ @辛烯 @( @醇(辛醇( 壬醇("!. @辛二酮等则在高温灭菌的风干鱼肉中未检 出% 挥发性醛类(酮类和醇类是鱼肉挥发性成分的主 体成分!这些化合物含量的高低直接影响着鱼肉自身 的风味% 鱼肉中的醛类和酮类主要是由花生四烯酸( 亚油酸和亚麻酸等脂肪酸在脂肪氧合酶氧化形成氢过 氧化物的裂解而形成 &$% @$.’ !而醇类主要是由脂质氧化 分解产生 &$H @$’’ % 高温使脂肪氧合酶失活!减少了脂 质氧化分解反应!从而减少了醛(酮(醇等挥发性化合 物的生成% 风味来源的减少直接使得鱼肉自身风味的 损失% 从 "Q"(%Q% 及 HQHNGM三组剂量的检测结果可以 发现!挥发性成分含量为 "Q"NGMqHQHNGMq%Q%NGM% "Q"(%Q%(HQHNGM三种剂量辐照灭菌后的风干武昌鱼 鱼肉总挥发性化合物含量相对新鲜鱼肉分别降低了 .Q"(R(H’QH%R和 (.Q"HR% "Q"NGM辐照条件下己 醛("!. @辛二酮含量分别上升 (#Q#AR(((Q$(R*壬 醛($ @辛烯 @( @醇(反 @" @辛烯醇的含量分别下降 $.Q$"R("Q%$R((Q"(R% 由此可以看出!"Q"NGM的 辐照剂量对风干武昌鱼鱼肉总挥发性成分变化不大% 廖涛等 &$&’研究发现!%Q.NGM辐照后猪肉挥发性成分 上升!产生较多 I. )IA 的醛和醇类*杨文鸽等 &$A’研 究发现!美国红鱼经过电子束辐照后挥发性成分种类 增加!而在高剂量辐照后醛酮类(含硫含氮类化合物相 对含量普遍增加*而在试验过程中未检测到含硫有机 化合物!而这些化合物通常被认为是+辐照异味,的特 征化合物 &"#’ % 这二者所得出结果与本实验结果不一 致!可能是由于研究对象性质不一样!猪肉和美国红鱼 肉均是在含水条件下进行辐照!而风干过程中鱼肉本 身水分活度大大降低!辐照会使水产生出大量羟基自 由基!低含量的水也导致辐照过程中自由基含量下降! 在失去自由基的进攻后!脂质(蛋白质等大分子降解程 度降低!产生挥发物含量也是相应降低% 所以仅从风 干武昌鱼鱼肉总挥发性化合物含量下降程度来看!辐 照灭菌要优于高温灭菌% 由于辐照过程中的鱼肉成分 变化复杂多变且受多种因素影响!还需要根据辐照条 件对鱼肉的蛋白质(氨基酸等营养物质含量的影响程 度进行综合评价!以优化最佳辐照条件并最终使辐照 灭菌技术应用于风干武昌鱼实际生产上% K"结论 通过顶空固相微萃取 @气质联用仪考察不同灭菌 方式对武昌鱼鱼肉挥发性成分分析可知!风干武昌鱼 鱼肉挥发性成分主要是由醛类(酮类和醇类组成% 相 对于风干武昌鱼鱼肉!高温灭菌使风干鱼肉的总挥发 性成分大大减少!三种不同辐照剂量灭菌后的武昌鱼 鱼肉挥发性物质含量为 "Q"NGMqHQHNGMq%Q%NGM% 尤其是 "Q"NGM的辐照剂量对总挥发性成分得到了很 好的保留% 因此!辐照剂量为 "Q"NGM时对风干武昌 鱼鱼肉挥发性成分的保留方面!辐照灭菌要优于高温 灭菌% 这为选用合适的辐照灭菌方法进行食物的灭菌 保藏提供了试验依据% 参考文献! & $ ’!徐兴川!张江红!鲍继良8我国武昌鱼产业发展回顾与前景展望 &>’8渔业致富指南!"#$$ !"$.#$ $" @$%
& " ’!Z151PV! +1XPJ[2B!I317:9I>8Z2;XJ<213251;[2J5 939;[X2;f293:P25 1<1[;U [X91[095[;U10<9X9f9;[PJfPJ09939;[X2;13
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鱼肉挥发性风味成分的影响 &>’8核农学报!"#$%!"&"$# $H# @ H& &"#’!林若泰!耿胜荣!刘杨岷!王利平!王红!张金木!陈玉霞!徐盈!姚 思德8冷却包装猪肉辐照异味气体成分研究 &>’8中国农业科 学!"##&!%$"(# $A$& @A"%
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