全 文 ：核 农 学 报 。。
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一多唾烷的制备
汤 炽 昌
中国农业科学院原子能利用研究所 北京
“ 一 多噬烷 , 即 “ 一 一二 甲氛基一 , , , , 一五硫环辛烷 , 是由 “ ” ‘
制 备 ”“ , 进而 制备 “ 二 , 再与氛化物缩合而 成 放化收率 , 放
化纯度 。
关健词 多噬烷 名“ 标记
前 言
‘亡气正声月
多噬烷是我国贵州化工研究所研制的一种新农药 , 是一种广谱的沙蚕毒素杀虫剂 , 对
多种作物的 多种害虫有防治作用 , 对钉螺及卵和棉花害虫也有杀灭和防治 作 用 〔‘ ‘ 为了
进一步研究其药理药性及残留代谢规律 , 特用 “ 标记此农药 。 考虑放射化学的 特点和高收
率等因素 , 采用以下合成路线
“ ‘ ” “ ” 一 ” 二 一
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名“ 一
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式中 ,
实 验 部 分
材料 “ “ ‘ , 中国原子能研究院提供 。 , , 二甲氨基
一 , 一二氯丙烷 简称氯化物 , 武 汉同济医大提供 。 其它化学试剂是分析纯或化学纯 。
仪器 液体闪烁计数仪 。
”“ 〔“ ’ 和 “ “ 二 的制备 取 ” ‘ 水溶液 含 “ ‘ ,
放射性活度
、 ‘ 、 的 、 的 、
, 赤
此文于 。年 月 日收到 。
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磷依次投入 的 。 双口 烧瓶 , 烧瓶的一 口 引入 气 , 另一口 装上冷凝管和气 体 导 出管 , 再
接上水洗瓶和 内装 水溶液吸收瓶 , 尾气引吞通风系统
· 搅拌下油浴 慢慢升
温到 ℃ , 反应生成的 “ ” 被 带入到 的 溶雇巾生成 后 水溶液 ,
放射性活度 , 放化收率 。
将 上 述 仗 ’‘ 水溶液移入 位惮口 烧瓶中
, 油浴加热到 ℃ , 搅拌下加入硫粉 ,
然后加热到 ℃并保温反应 小时‘餐红棕色的 ’‘ 二水溶液
。
吕“忿一多峨烧的制备 吸取 ‘氯化物加到烧杯中 , 在水浴 ℃以下 用 的 水
溶液中和到 , 并移入滴液漏斗 , 随后在禅拌务件下 逐滴滴入 “ 公“
二 水溶液 中 , 升温
到 ℃ , 保温搅拌 小时 , 加入 苯 , 继续保温孩弃感小时
, 冷却 , 分取红棕色 的有机相 ,
水相用少量苯萃取两次 · 合并有机相 · 水洗到 中性 , 加入适 量 “ 干 燥 过 夜 , 过 滤得
红棕色 “ 一多唾烷粗品滤掖 , 放射性活度 礼 , 放化收率 。
, 多 埃的分离
、
抓纯与班定 用硅胶 , , ‘薄板把 个样品 沙蚕毒标样 ,
肠
, 多噬烷粗品
, 易卫杀标样 , 多晓烷标样 点在同一板的同一水平线上作层析 , 以
乙酸 乙酮 苯‘ 为展开剂 , 展开后 前沿高度 用碘蒸气显色得 图 图
谱 从图 可见 , 样有 个斑点
、 、 。 样的斑点与 等同 , 则 是沙 蚕毒 , 同理
斑点是易卫杀 , 而 斑点为多唆烷
。 它们的 比 移 值分别为 二 , 二 。 ,
。
“
, 多噬烷的纯化采用柱层 析 固 定 相 是 一 列县 硅 胶 , 玻 璃 柱 高 , 管径
, 流动相为苯 乙醇 。 收集黄绿色洗脱液 , 负压 ℃浓 缩 , ‘冷 却到
℃ , 滴加 ℃的乙醚草酸饱和溶液至 , 负压脱去溶剂得固体 , 然后用苯 、 乙醇和 乙醚洗去残
留的杂质 , 真空干燥得浅黄白色粉末卫跳
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放化收率
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图 个样品的薄板层析图谱
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图 标样和制品的层析图谱
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取少许以上粉末加氨水和苯 , 振摇使溶解分层后 以此苯溶液 为 , 以多噬烷标样为 ,
峭‘ 一 与以上相同条件作层析 , 结果如图 。 从图 可 以看到 , 、 都只有一个 斑 点并在同一高度
一
上 , 、都是 , 从而证明本产品就是吕‘ 一多鹰烷 ,
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图 二争多曦烷薄板层析扫描图谱
位 二 一
从试验 原点到前沿每 为一段 , 刮下各段硅胶 , 测其放射性活度 , 以所侧 与其对
应的层析高度 作图 。 图 只有一个峰 , 即图 层析斑点对应 的放射性活度 。 经测试其放
化纯度为 。
今 考 文 欲
〔门 朱延书等 贵州省沙蚕毒系新农药 —多唾烷毒性研究 贵阳医学院学报
, ,
〔 〕姚介兴 , 郭子丽 用国产二 一硫酸制备“ 标记农药 与 。 原子能 ,
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