全 文 ：第 !" 卷 第 # 期
$% & % 年 # 月 林 业 科 学 ’()*+,)- ’)./-* ’)+)(-* /012!"!+02# ’345!$ % & %
$种农作物秸秆纤维细胞壁的纳米力学性能! 吴6燕&!$6周定国&6王思群&!$6邢6成$6张6洋&
"&2南京林业大学木材工业学院6南京 $&%%78#$2田纳西大学林产品中心6田纳西州 78##"$摘6要!6利用纳米压痕仪对$ 种农作物秸秆纤维细胞壁的纳米力学性能进行研究% 结果表明& 麦秸纤维细胞壁
纵向弹性模量高于稻秸纤维细胞壁纵向弹性模量!其数值分别为 $%2< 和 ! WfL#$ 种秸秆纤维细胞壁硬度数值
分别为 %2"> 和 %2>% WfL% 在纳米尺度下!秸秆纤维细胞壁纵向弹性模量低于多数阔叶树材!但高于针叶树材和再
生纤维素纤维!其细胞壁硬度的平均值高于木材及再生纤维素纤维%
关键词&6纳米压痕# 农作物秸秆# 细胞壁# 纵向弹性模量# 硬度
中图分类号! ,’&%$2$666文献标识码!-666文章编号!&%%& =8!<<#$%&%$%# =%&!% =%!
收稿日期& $%%< =&$ =&## 修回日期& $%%# =%! =%7% 基金项目& 国家自然科学基金"7%#$<% $$$ !中国博士后科学基金资助项目"$%&%%!8&7!7$ !江苏省博士后科研资助计划项目"%#%$&%$($ % !周定国为通讯作者% %-*"VS).,-*#.-$N("B)(’#)/"1’,)+)$[-$"14<" +("B!’(-<brMH CLE&!$6mD0H @IEFFH0&6MLEF’IoHE&!$6KIEF(D3EF$6mDLEFCLEF& "&2=’/"0"’*A’’2 6.4"1."%12 L".91’/’0#! G%1?410 +’(",)(#J143"(,4)#6G%1?410 $&%%78# $2+’(",)<(’2;.),="1)"(!J143"(,4)#’*L"11",,""6LGJ6778##"$ 89/’(-.’&6,D3ELE0YJ3UDLEIUL14O043OSI3T0NSD3U31ZL10NSZ0UO04 TSOLZTZ3O3IEV3TSIFLS3R XPELE0IER3ESLSI0E5,D3 O3TH1STTD0Z3R& SD310EFISHRIEL131LTSIUJ0RH1HT0NZD3LS"L(4)4.;5%",)43;5$ TSOLZZLTDIFD3OSDLE 0E30NOIU3"R(#Q% ,%)43%$ TSOLZ! ZDIUD ZLT$%2< LER ! WfL! O3T43USIV31P5,D3VL1H3T0NDLORE3TTZ3O3%2"> LER %2>% WfL! O3T43USIV31P5-SSD3ELE0YTUL13! SD310EFISHRIEL131LTSIUJ0RH1HTIE UO04 TSOLZTZ3O310Z3OSDLE SDLSIE J0TS0NSD3 DLORZ00R T43UI3T! XHSDIFD3OSDLE SDLSIE T0J3T0NSZ00RTLER 1P0U31NIX3O5,D3J3LE VL1H30NDLORE3TT0NU31ZL1T0N UO04 TSOLZTZLTDIFD3OSDLE SDLS0NZ00R LER 1P0U31NIX3O5 :); <"(=/&6ELE0IER3ESLSI0E# UO04 TSOLZ# U31ZL1# 10EFISHRIEL131LTSIUJ0RH1HT# DLORE3TT 66现今!越来越多的国家面临资源短缺的压力!为 木质能源寻找可替代的资源从而减缓森林资源的减 少势在必行% 农业剩余物的农作物秸秆资源!来源 广’价格低’分布地区广’可回收利用’品种多样’可 生物降解!作为可更新的木质纤维素生物材料的替 代原料非常可行 ".IH ")%/5! $%%># G0Z31")%/5! &##8$% 因此!随着对植物纤维为原料生产的产品 需求的增加!农作物秸秆纤维资源的利用也会大大 提高"-SUDIT0E! &#<8$% 木粉和木材纤维作为聚合 物的增强材料生产复合材料已经很多年 ")UDLQ0") %/5! $%%&# bLD1X3OF")%/5! $%%&# CIE ")%/5! $%%8$! 有效地利用农作物秸秆资源来生产生物质复合材料 进而减少木材的利用和森林资源的砍伐是非常重要 的% 一些研究者"-1XLE0")%/5! $%%&# 931X3OS")%/5! &##"$的研究表明!农作物秸秆纤维作为增强材料 生产复合材料和纳米复合材料!与木塑复合材料相 比展示了较好的性能% 为了有效地利用农作物秸秆 资源!对于单根增强纤维的属性研究是十分必要的% l3OTLVLF3"W$ 和 b0S等 "&##>$发明了一种利 用环境扫描电镜"*’*b$和视频图像分析"/)-$相 结合的测试单根木材纤维拉伸性能的方法% 但是! 如果研究纤维细胞壁的天然属性!*’*bY/)-方法 就不是非常适用了!因为它在分离纤维时所使用的 化学分离或物理分离的方法都会或多或少地破坏纤 维的原始形态% 纳米压痕技术是一种不用分离单根纤维在纳米 尺度原位测量木材细胞壁力学性能的新兴技术% 它 已经被很多研究者用来测量不同的材料!如木材细 胞壁的纵向弹性模量和硬度 "WIER1")%/5! $%%!X# MLEF")%/5! $%%"# ,Q3")%/5! $%%8$’精磨的火炬松 "<41;,)%"2%$纤维"KIEF")%/5! $%%<$’再生纤维素 纤维"WIER1")%/5! $%%"# .33")%/5! $%%8$% 然而!利 用纳米压痕技术来评价农作物秸秆纤维细胞壁力学 属性的报道还未见% 因此!本研究的主要目的是利 6第 # 期 吴6燕等& $ 种农作物秸秆纤维细胞壁的纳米力学性能 用纳米压痕技术和原子力显微镜技术!调查 $ 种最 常用的农作物秸秆纤维!即稻秸"R(#Q% ,%)43%$和麦 秸"L(4)4.;5%",)43;5$纤维细胞壁的力学性能!为农 作物秸秆纤维的综合利用提供一定的理论基础% &6材料与方法 >D>?样品的准备 $ 种农作物秸秆稻秸和麦秸均为气干材!取材 料的中部新鲜部位!切成尺寸为 $ JJ ",$ d$ JJ "G$ d> JJ".$的小块% 切好的样品包埋于环氧树 脂胶中!环氧树脂胶的配方为& UPU10L1I4DLSIU340[IR3 O3TIE "*G.Y!$$ &$"$2> F$! 401PUPYU10RI340[IR3 "@*GY87"$ "&2> F$! E0E3EP1 THUUIEIU LEDPROIR3 "+’-$ ""2> F$! RIJ3SDP1LJIE03SDLE01 "@b-*$
"%2& F$%将包埋的样品置于真空干燥器中干燥 &$ D!
然后放入温度为 8% ‘的烘箱中干燥 < D% 包埋好的
样品由超薄切片机切削!使样品达到光滑表面的要
求% 在纳米压痕试验之前!样品被陈放在温度为
"$& s&$‘!相对湿度为""% s>$j的纳米压痕仪实 验室至少$! D%
>DF?纳米压痕操作过程
纳米压痕试验是在美国田纳西州橡树岭实验室
"eLh GIRF3! ,+! c’-$完成的% 纳米压痕仪的型号 为 +LE0)ER3ES3O))"b,’ ’PTS3J(0O45! eLh GIRF3! ,+! c’-$% 使用的针尖为三面金字塔形状的玻氏
针尖% 压痕试验包括 ! 个阶段& 第 & 阶段为逼近阶
段!逼近速率为 &% EJ)T=&# 第 $阶段为压入阶段! 当针尖接触到样品表面时!以 > EJ)T=&的恒定速率 开始压入样品!最终达到设定的压痕深度!本试验为$%% EJ# 第 7 阶段为保持最大载荷段!时间为 7% T#
第 ! 阶段为卸压段!卸压速率为 &% EJ)T=&% 试验结
束后!样品被放置在纳米压痕仪的视频系统中!观察
压痕的位置和质量% 每个样品选取 > _# 个维管管
胞进行压痕试验!压痕个数为 !% 个% 如图 & 所示为
麦秸纤维细胞壁压痕形貌图%
硬度"@$和弹性模量"-$可以根据力 =位移曲
线计算获得% 随着探针压入到样品!弹性和塑性变
形发生!但在卸压的过程中只有弹性变形部分的位
移可以完全恢复% 纳米压痕的硬度由以下公式
确定&
@S
7
S
$!2>9$U
% "&$
式中& 载荷# 7接触面积的投影面积# 9U是探针针尖接触
深度%
图 &6麦秸纤维细胞壁压痕形貌
BIF5&6-BbS040FOL4DP0NZD3LSTSOLZNIX3OU31
ZL1XPELE0IER3ESLSI0E
样品的弹性模量通过最初的卸载接触强度" 6$
来推导!其中!6 为卸载曲线最初部分的斜率 R接触强度’接触面积和弹性模量的关系如下&
6 S$’ 7槡--O% "$$式中& ’ 为压痕头的几何形状决定的常数 "玻氏压 头 ’ i&2%7!$# -O为简化的弹性模量!它取决于所
测样品和探针的弹性变形%
样品的弹性模量根据以下公式计算得到"e1IV3O
")%/5! &## $$& -T S"& [( $ T$ &-O [ & [($I -( )I [& % "7$ 式中& (T和 (I"%2%8$分别为样品和探针的泊松比# -I为钻石探针的弹性模量"& &!& WfL$% >DC?原子力显微镜的扫描试验 样品的形貌扫描由 -Bb在接触模式下完成% 仪器型号为 -BbK*Y&%%"f’)-)EU5! ’0HSD l0O3L$% 扫描速率为 %2> 9Q!振幅为 $!287 E+!温度条件为 室温% $6结果与分析 FD>?细胞壁纵向弹性模量分析 表 & 列出了麦秸和稻秸纤维细胞壁的纵向弹性 模量值% 可以看出!麦秸纤维细胞壁的纵向弹性模 量高于稻秸纤维细胞壁的纵向弹性模量!其数值分 别为 $%2< 和 ! WfL% 可以看出!$ 种农作物秸秆纤维细胞壁的弹性 模量存在一定的差异% 麦秸纤维细胞壁的厚度为 $2# ’J!大于稻秸纤维细胞壁的厚度"$2" ’J$!并 且 $ 种秸秆纤维细胞壁组成成分含量的不同 "G0Z31")%/O!&##8$!结构和微纤丝角的不同!都可 &!& 林 业 科 学 !" 卷6 能会造成细胞壁强度上的这种差异% 表 >?麦秸和稻秸纤维细胞壁纳米力学性能! 4-9D>?%-*"VA).,-*#.-$B("B)(’#)/"1’,).)$<-$ "1<,)-’/’(-<-*=(#.)/’(-< 材料 bLS3OIL1T 弹性模量 *1LTSIUJ0RH1HTAWfL 硬度 9LORE3TTAWfL 稻秸 GIU3TSOLZ !"82"#$ %2>%"&72$$
麦秸 MD3LSTSOLZ $%2<"&&2"$ %2">"#2&#$平均 b3LE$%2&"#2">$%2><"&&2$$66! 括号中的数值为变异系数 ,D3RLSLIE XOLUh3SITU03NIUI3ES0N VLOILSI0E5下同 ,D3TLJ3X310Z5 66表$ 列出了对 &% 种阔叶树材 "MH ")%/5!
$%%#$’$种针叶树材"WIER1")%/5!$%%!L# ,Q3")%/5!
$%%8$和再生纤维素纤维 ".33")%/5! $%%8$细胞壁
纳米压痕试验的研究结果% 与参考文献的数据相
比!$种农作物秸秆纤维细胞壁的弹性模量值"! _$%2< WfL$与阔叶树材弹性模量 " &"5# _$!5"
WfL$和针叶树材的弹性模量值"&!5$ _&<2% WfL$! 以及再生纤维素纤维的弹性模量值 " &&2> _&72$
WfL$具有可比性% 表 F?纳米压痕测得的阔叶树材%针叶树材和再生纤维素纤维的细胞壁力学性能 4-9@F?%-*"VA).,-*#.-$B("B)(’#)/"1,-(=<""=/& /"1’<""=/-*=$;".)$1#9)(/A)-/&()=9; *-*"#*=)*’-#"*
材料
bLS3OIL1T
弹性模量
*1LTSIUJ0RH1HTAWfL
硬度
9LORE3TTAWfL
阔叶树材 9LORZ00R &"2# _$!2" ">2"# _&&2<$ %2!! _%2>" "!2%7 _&%2"$针叶树材 ’0NSZ00R &!2$ _&<2% "& _&>$%27! _%2>7 "$2% _82%$再生纤维素纤维 .P0U31NIX3O &&2> _&72$ "82%$%277 _%2!! "!2>$
&$王佩卿!全金英5&##"5植物纤维的形态与结构5南京林业大学木材化学教研组!"$5
66图 $为农作物秸秆’阔叶树材’针叶树材和再生 纤维素纤维细胞壁弹性模量的平均值% 其中!阔叶 树材的平均弹性模量值最大!为$%2$WfL# 其他材 料的值依次为& 农作物秸秆$%2& WfL’针叶树材
&"2$WfL’再生纤维素纤维 &$2! WfL% 通常!农作物
具有与木材相同的基本组成物质!但是成分含量不
同% 农作物中所含的纤维素含量低于木材!而木质
素和半纤维素含量高于木材!尤其灰分含量显著高
于木材"G0Z31")%/5! &##8$% 据报道!农作物秸秆 中的灰分含量可以达到$j以上&$!较高的灰分导致 较高的强度和较低的韧性% 所有这些都是导致农作 物秸秆纤维细胞壁弹性模量与木材’再生纤维素纤 维存在差异的主要原因% 图$6几种材料细胞壁纵向弹性模量的比较
BIF5$6.0EFISHRIEL131LTSIUJ0RH1HT0NU31ZL1IE RIN3O3ESJLS3OIL1T FDF?细胞壁硬度分析 表 & 同时也列出了麦秸和稻秸$ 种农作物秸秆
细胞壁硬度的数值% 可以看出!麦秸纤维细胞壁的
硬度要比稻秸纤维细胞壁的硬度高很多!其差值百
分比为 $7j左右% 由郁建强"&###$可知!麦秸和稻
秸纤维的综纤维素含量分别为 8&27j和 "!2%j!并
且麦秸纤维的纤维素和木质素含量分为别 &2&j和
>2>j!明显高于稻秸纤维"刘洪凤等! $%%$$% 这与 WIER1等"$%% $$的研究一致!木质素含量的增加会 使硬度值随之增加% 表 $ 列出了纳米压痕得到的农作物秸秆纤维细 胞壁纳米力学性能% 比照表 & 所列出的数值!农作 物秸秆纤维的硬度平均值最大!为 %2>< WfL!最小 值出现在再生纤维素纤维!为 %27# WfL!其次为阔 叶树材 %2!# WfL!针叶树材 %2!& WfL!如图 7 所示% 图 76几种材料细胞壁硬度的比较 BIF2769LORE3TT0NU31ZL1IE RIN3O3ESJLS3OIL1T 农作物秸秆的灰分含量是木材的 < 倍"(D3E ") %/2! &###$!这也是导致其细胞壁硬度高于木材的一 个原因# 而且农作物秸秆灰分的 "%j左右为 ’Ie$! 这也是解释高硬度的一个很好的理由% 另一个原因 可能是由于农作物秸秆与木材纤维纤维素分子链的 不同排列方向% 农作物秸秆纤维中纤维素分子链的 取向度为 !%j _"%j!而木材纤维中为 "%j _<%j "邬义明! &##&$% 木材纤维中较高的分子链取向度 $!& 6第 # 期 吴6燕等& $ 种农作物秸秆纤维细胞壁的纳米力学性能 导致了较低的横向键合!使纤维容易横向劈裂和纤 丝化"b0OSIJ3O")%/5! &##"$% 根据 WIER1等"$%%"$ 的研究!施加于样品上的纳米压痕载荷不是完全沿 着纤维的纵轴方向!而是在横向也存在一定的侧向 分力!这主要是由于金字塔形的压痕头几何形状造 成的% 因此!本研究中纤维素分子链之间存在的横 向键合也被推断是造成细胞壁硬度存在差异的 原因% 76结论与讨论 由于细胞壁较薄!利用传统的测试试验很难得 到农作物秸秆纤维细胞壁的力学性能# 而纳米压痕 试验通过试验验证是一项非常有用的技术!它可以 在纳米尺度下!有效地测量农作物秸秆纤维细胞壁 力学性能% 纳米压痕试验所测得的农作物秸秆纤维 "麦秸和稻秸纤维$细胞壁纵向弹性模量的数值分 别为 $%2< 和 ! WfL!硬度数值分别为 %2"> 和 %2>% WfL% 通过与以往研究结果进行比较!在纳米 尺度下!农作物秸秆纤维具有相对优于木材和再生 纤维素纤维的纳米力学性能% 参 考 文 献 刘洪凤!俞镇慌5$%%$5秸秆纤维性能5东华大学学报& 自然科学 版!$<"$$ & &$7 =&$<5
邬义明5&##&5植物纤维化学5北京& 北京轻工业出版社!$8%5 郁建强5&###5略论麦草资源的综合利用5资源节约和综合利用! "!$ & 7& =7>5
-1XLE0(! )UDLQ0b! W0EQy13Qk! ")%/O$%%&5*N3UST0NNI13OSO3LSJ3EST 0E SD3J3UDLEIUL1LER J0O4D010FIUL1X3DLVI0O0NffaZ00R N10HO LER ffaTITL1NIX3O5bLSG3T)EE0VLS! !"> ="$ & $=$#75<br-SUDIT0E k*5&#<85@LSL0E E0EYZ00R NIX3OT! ’3U0ERLOPNIX3OTLER E0EY Z00R 4H14IEF! V0157& 4H14 LER 4L43OJLEHNLUSHO3AA9LJI1S0E B! .30401R ?5,-ff)! -S1LESL! W-! !5 (D3E 9 m! .Im95&###5G3T3LOUD 0E SD3J3SD0R 0NZD3LSTSOLZ TS3LJIEF3[410OLSI0E5(31H10T3’UI3EU3LER ,3UDE010FP! 8"!$ & &!
= $$5 WIER1M! WH4SL9’! WO~EZL1R (! ")%/O$%%$5.IFEINIULSI0E 0NT4OHU3 SOLUD3IR T3U0ERLOPU31ZL1TO31LS3R S010EFISHRIEL1DLORE3TTLER J0RH1HT0N31LTSIUISPHTIEFELE0YIER3ESLSI0E5(LE k?0S! <%& &%$# =&%775 WIER1M! ’UDX3O1,5$%%!L5,D3TIFEINIULEU30NSD331LTSIUJ0RH1HT0N Z00R U31 ZL1T0XSLIE3R NO0J ELE0IER3ESLSI0E J3LTHO3J3EST5 (0J40TIS3TfLOS-& -441I3R ’UI3EU3LER bLEHNLUSHOIEF! 7> "&&$ & &7!> =&7!#5 WIER1M! WH4SL9’! ’UDX3O1,! ")%/O$%%!X5b3UDLEIUL14O043OSI3T 0NT4OHU3Z00R U31ZL1TXPELE0IER3ESLSI0E5-441I3R fDPTIUT-! 8#"<$ & $%"# =$%875 WIER1M! l0EE3OSD k! ’UDX3O1,5$%%"5+LE0IER3ESLSI0E 0NO3F3E3OLS3R U31H10T3NIXO3T5(31H10T3! &7"&$ & & =85 931X3OSM! (LVLI1x k C! @HNO3TE3 -5 &##"5 ,D3OJ041LTSIU ELE0U0J40TIS3TNI13R ZISD ZD3LSTSOLZU31H10T3ZDITh3OT5fLOS)& fO0U3TTIEFLER J3UDLEIUL1X3DLVI0O5f01PJ3O(0J40TIS3T! &8 "!$ & "%! ="&&5 )UDLQ0b+! -1XLE0(! W0EQy13Qk! ")%/O$%%&5f01P4O04P13E3AZ00R N10HOU0J40TIS3T& SO3LSJ3ESTLER 4O043OSI3T5(0J40TIS3’SOHUSHO3T! >!"$ =7$ & $%8 =$&!5 l3OTLVLF3f(5ͫ-TPTS3J N0OLHS0JLSIUL1PO3U0ORIEFSD310LRY 310EFLSI0E UDLOLUS3OITSIUT0NTIEF13Z00R NIX3OTHER3OU0ESO013R O31LSIV3 DHJIRISP U0ERISI0ET5 c’@-! c’ W0V3OEJ3ESfOIESIEF eNIU3! MLTDIEFS0E! @(! c’-! !"5 .33’ 9! MLEF’! fDLOOWb! ")%/O$%%85b3UDLEIUL14O043OSI3TLER UO334 X3DLVI0O0N1P0U31NIX3OTXPELE0IER3ESLSI0E LER ELE0YS3ETI13 S3TSIEF5901QN0OTUDHEF! "&"7$ & $>! =$"%5 .IH GW! CH 9! 9HLEFC5$%%>5’SOHUSHO3LER J0O4D010FP0NU31H10T3 IE ZD3LSTSOLZ5(31H10T3! &$"&$ & $> =7!5 bLD1X3OFG! fLLnLE3E .! +HOJI-! ")%/O$%%&5*N3US0NUD3JIUL1 J0RINIULSI0E 0NZ00R 0E SD3J3UDLEIUL1LER LRD3TI0E 4O043OSI3T0N Z00R NIX3OA401P4O04P13E3 NIX3O LER 401P4O04P13E3AV3E33O U0J40TIS3T5901QL1TG0D HER M3OhTS0N! >#">$ & 7&# =7$"5 b0OSIJ3O’ -! f3FHP--5&##"5b3SD0RTN0OO3RHUIEFSD3S3ER3EUP0N 1P0U31NIX3OTS0NIXOI1LS35k-441f01PJ’UI! "%"7$ & 7%> =7&"5 b0S.! ’DL13O’! WO00J .9! ")%/O&##>5,D3S3ETI13S3TSIEF0N IERIVIRHL1Z00R NIX3OT HTIEF 3EVIO0EJ3ESL1TULEEIEF 313USO0E JIUO0TU04PLER VIR30IJLF3LEL1PTIT5,L44I! 8<">$ & &!7 =&!<5 e1IV3OM (! fDLOOWb5&##$5-E IJ4O0V3R S3UDEIoH3N0OR3S3OJIEIEF DLORE3TTLER 31LTSIUJ0RH1HTHTIEF10LR LER RIT41LU3J3EST3ETIEF IER3ESLSI0E 3[43OIJ3EST5kbLS3OG3T! 8""$ & &>"! =&><75 G0Z31Gb! C0HEFG-! G0Z31kl5&##85fL43OLER U0J40TIS3TNO0J LFO0YXLT3R O3T0HOU3T5(G(.3ZITfHX1ITD3OT! ?0ULGLS0E! B.! c’-! !!"5 ,Q3M,! MLEF’! GIL1,W! ")%/O$%%85+LE0IER3ESLSI0E 0NZ00R U31 ZL1& U0ESIEH0HTTSINE3TTLER DLORE3TTJ3LTHO3J3ES5(0J40TIS3-& -441I3R ’UI3EU3LER bLEHNLUSHOIEF! 7<"7$ & #!> =#>75 MLEF’! .33’ 9! ,Q3M ,! ")%/O$%%"5+LE0IER3ESLSI0E LTLS001N0O HER3OTSLERIEF ELE0YJ3UDLEIUL1 4O043OSI3T 0N U31 ZL1 LER XI0U0J40TIS3T5)E& )ES3OELSI0EL1(0EN3O3EU30E +LE0S3UDE010FPN0O SD3B0O3TSfO0RHUST)ERHTSOP! bLOOI0SbLOoHIT! -S1LESL! W-! 85 MH C! MLEF’! mD0H @W! ")%/O$%%#5,D3HT30NELE0IER3ESLSI0E LER TI1VITULE S0R3S3OJIE3SD3J3UDLEIUL14O043OSI3T0NS3E DLORZ00R T43UI3T5M00R ’UI3EU3LER ,3UDE010FP! !&"&$ & & =&%5 KIEF(! MLEF’! W30OF3bf! ")%/O$%%<5*N3US0NSD3OJ0YJ3UDLEIUL1 O3NIEIEF4O3TTHO30E SD34O043OSI3T0NZ00R NIX3OT5901QN0OTUDHEF! "$ "$$ & $7% =$7"5
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!责任编辑6石红青"
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