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Supercritical Fluid CO2 Drying Process of Wood SiO2 Alcogel Composites

木材SiO2醇凝胶复合材的超临界干燥工艺*


采用超临界CO2流体对木材-SiO2醇凝胶复合材的干燥工艺进行研究。结果表明:由于受到木材的包围,木材-SiO2醇凝胶复合材的超临界干燥工艺条件最终确定为动态和静态干燥温度为50 ℃,动态和静态压力为25 MPa,动态干燥时间为180 min。经扫描电镜观察,木材-SiO2气凝胶在微观上有良好的网络结构,SiO2气凝胶与木材有良好的结合并保持木材的孔隙结构。通过透射电镜观测,所制备的木材-SiO2气凝胶复合材料中的SiO2气凝胶是由直径约13~300 nm的SiO2颗粒构成的连续网络结构。超临界CO2流体干燥的木材-SiO2气凝胶复合材表现突出的增容现象,由于紫椴与西南桤木结构不同,两者的增容率有较大的差异,西南桤木的增容率约为紫椴木材的1/2左右。

The supercritical fluid CO2(SFC) dry process of wood SiO2 alcogel composites was researched in this paper. The results show that for the wood surround the SiO2 alcogel supercritical drying process of the dynamic and static press is 25 MPa, the dynamic press time is 180 min, the dynamic and static dry temperature is 50 ℃. The SiO2 aerogel of net micro structure was observed that coalescence with wood and keep the wood porous structure very well. According to transmission electron microscope observing, the silica aerogels were coherent, nanosized porous solids that mean diameter of particles is about 13~300 nm. Wood\|SiO2 aerogel composites have specially bulking ratio. For different structure of basswood and alder,the bulking ratio have greatly diversity in basswood and alder, alder‘s bulking ratio is half of basswood.


全 文 :第 ww卷 第 z期
u s s {年 z 月
林 业 科 学
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∂²¯1ww o‘²1z
∏¯ qou s s {
木材 p ≥¬’u 醇凝胶复合材的超临界干燥工艺 3
邱 坚t ou 李 坚t 刘一星t
kt1 东北林业大学生物质材料科学与技术教育部重点实验室 哈尔滨 txssws ~
u1 西南林学院木质科学与装饰工程学院 昆明 yxsuuwl
摘 要 } 采用超临界 ≤’u 流体对木材 p ≥¬’u 醇凝胶复合材的干燥工艺进行研究 ∀结果表明 }由于受到木材的包
围 o木材 p ≥¬’u 醇凝胶复合材的超临界干燥工艺条件最终确定为动态和静态干燥温度为 xs ε o动态和静态压力为
ux °¤o动态干燥时间为 t{s °¬±∀经扫描电镜观察 o木材 p ≥¬’u 气凝胶在微观上有良好的网络结构 o≥¬’u 气凝胶与
木材有良好的结合并保持木材的孔隙结构 ∀通过透射电镜观测 o所制备的木材 p ≥¬’u 气凝胶复合材料中的 ≥¬’u 气
凝胶是由直径约 tv ∗ vss ±°的 ≥¬’u 颗粒构成的连续网络结构 ∀超临界 ≤’u 流体干燥的木材 p ≥¬’u 气凝胶复合材
表现突出的增容现象 o由于紫椴与西南桤木结构不同 o两者的增容率有较大的差异 o西南桤木的增容率约为紫椴木
材的 tΠu左右 ∀
关键词 } 超临界 ≤’u 流体 ~木材 p ≥¬’u 气凝胶复合材 ~木材超临界干燥 ~纳米结构
中图分类号 }×±wuz1uy 文献标识码 }„ 文章编号 }tsst p zw{{kuss{lsz p ssyu p sy
收稿日期 }ussy p ts p sy ∀
基金项目 }国家自然科学基金资助项目kvsyvssxul ∀
3 李坚为通讯作者 ∀
Συπερχριτιχαλ Φλυιδ ΧΟu ∆ρψινγ Προχεσσ οφ Ωοοδ2ΣιΟu Αλχογελ Χοµ ποσιτεσ
±¬∏¬¤±tou ¬¬¤±t ¬∏≠¬¬¬±ªt
kt q ΚεψΛαβ q οφ Βιο2Βασεδ ΜατεριαλΣχιενχε ανδ Τεχηνολογψοφ Μινιστρψοφ Εδυχατιον Νορτηεαστ Φορεστρψ Υνιϖερσιτψ Ηαρβιν txssws ~
u1 Φαχυλτψοφ Ωοοδ Σχιενχε ανδ ∆εχορατιον Ενγινεερινγ oΣουτηωεστ Φορεστρψ Υνιϖερσιτψ Κυνµινγ yxsuuwl
Αβστραχτ } ׫¨ ¶∏³¨µ¦µ¬·¬¦¤¯ ©¯∏¬§≤’uk≥ƒ≤l §µ¼ ³µ²¦¨¶¶²© º²²§2≥¬’u ¤¯¦²ª¨¯¦²°³²¶¬·¨¶º¤¶µ¨¶¨¤µ¦«¨§¬±·«¬¶³¤³¨µq׫¨
µ¨¶∏¯·¶¶«²º·«¤·©²µ·«¨ º²²§¶∏µµ²∏±§·«¨ ≥¬’u ¤¯¦²ª¨¯¶∏³¨µ¦µ¬·¬¦¤¯ §µ¼¬±ª³µ²¦¨¶¶²©·«¨ §¼±¤°¬¦¤±§¶·¤·¬¦³µ¨¶¶¬¶ux °¤o
·«¨ §¼±¤°¬¦³µ¨¶¶·¬°¨ ¬¶t{s °¬±o·«¨ §¼±¤°¬¦¤±§¶·¤·¬¦§µ¼·¨°³¨µ¤·∏µ¨¬¶xs ε q׫¨ ≥¬’u ¤¨µ²ª¨¯²©±¨·°¬¦µ²2¶·µ∏¦·∏µ¨ º¤¶
²¥¶¨µ√¨ §·«¤·¦²¤¯ ¶¨¦¨±¦¨ º¬·«º²²§¤±§®¨ ³¨·«¨ º²²§³²µ²∏¶¶·µ∏¦·∏µ¨ √¨ µ¼ º¨ ¯¯ q„¦¦²µ§¬±ª·²·µ¤±¶°¬¶¶¬²± ¨¯ ¦¨·µ²± °¬¦µ²¶¦²³¨
²¥¶¨µ√¬±ªo·«¨ ¶¬¯¬¦¤ ¤¨µ²ª¨ ¶¯ º¨ µ¨ ¦²«¨µ¨±·o±¤±²¶¬½¨ §³²µ²∏¶¶²¯¬§¶·«¤·°¨ ¤± §¬¤°¨ ·¨µ²©³¤µ·¬¦¯¨ ¶¬¶¤¥²∏·tv ∗ vss ±°q
• ²²§2≥¬’u ¤¨µ²ª¨¯¦²°³²¶¬·¨¶«¤√¨ ¶³¨¦¬¤¯ ¼¯ ¥∏¯®¬±ªµ¤·¬²qƒ²µ§¬©©¨µ¨±·¶·µ∏¦·∏µ¨ ²©¥¤¶¶º²²§¤±§¤¯§¨µo·«¨ ¥∏¯®¬±ªµ¤·¬²«¤√¨
ªµ¨¤·¯¼ §¬√¨ µ¶¬·¼¬± ¥¤¶¶º²²§¤±§¤¯§¨µo¤¯§¨µ. ¶¥∏¯®¬±ªµ¤·¬²¬¶«¤¯©²©¥¤¶¶º²²§q
Κεψ ωορδσ} ¶∏³¨µ¦µ¬·¬¦¤¯ ©¯∏¬§≤’uk≥ƒ≤l ~º²²§2≥¬’u ¤¨µ²ª¨¯¦²°³²¶¬·¨¶~º²²§¶∏³¨µ¦µ¬·¬¦¤¯ §µ¼¬±ª~±¤±²¶·µ∏¦·∏µ¨
除了溶胶 p凝胶过程外 o凝胶的结构和性质在很大程度上决定其后的干燥 !致密过程 o并最终决定材料
的性能 ∀醇凝胶体可以通过低干燥速率的对流干燥法 !冷冻干燥法和超临界干燥法最终获得多孔性的材料 o
其中在超临界干燥法中又可分为天然溶剂的超临界干燥法和溶剂取代之后采用 ≤’u 等低临界点溶剂的超
临界干燥法 ∀依据干燥的方法不同 o所得到的凝胶有不同的表述 ∀由常规干燥制备的凝胶称为干凝胶
k¬¨µ²ª¨ l¯ o通常是一种比较致密的固体 o由冷冻干燥法制备的凝胶称为冻凝胶k¦µ¼²ª¨ l¯ o而由超临界干燥制备
的凝胶称为气凝胶k¤¨µ²ª¨ l¯ o这种方法能够获得高度多孔性和透明的气凝胶k邱坚 ousswl ∀因此 o目前国内外
报道应用溶胶 p凝胶法制备的木材 p无机质复合材料应属于木材 p干凝胶无机质复合材k王西成等 ot||y ~
孙立等 ot||{ ~≥¤®¤ ετ αλqot||u ~t||v ~’ª¬¶² ετ αλqot||v ~t||wl ∀
超临界 ≤’u 萃取干燥一个显著的特点是干燥过程中 o即脱出水或其他溶剂的过程中 o不存在因毛细管
表面张力作用而导致的微观结构的改变 ∀因此 o超临界流体干燥对木材干燥是非常有利的 o可以消除多数干
燥方法所引起的皱缩等木材干燥缺陷 ∀≥°¬·«等kt||xl考察了超临界 ≤’u 处理对北美黄松k Πινυσ πονδεροσαl
边材抗弯强度和弹性模量的影响 o经超临界流体处理过的试样与未处理过的试样的弯曲强度和弹性模量无
明显区别 ∀因此 o超临界流体处理对木材力学性质无明显不良影响 o利用超临界流体处理制备木材 p ≥¬’u 气
凝胶纳米复合材料是可行的 ∀
在本研究中采用先制备 ≥¬’u 溶胶 o将溶胶通过压力注入木材中 o在木材中原位复合形成木材 p ≥¬’u 复
合材 o然后通过超临界干燥工艺获得木材 p ≥¬’u 纳米气凝胶多孔结构复合材 ∀本文介绍木材 p ≥¬’u 复合材
超临界干燥工艺条件 ∀
t 材料与方法
111 试验材料
试材为紫椴k Τιλια αµυρενσισl和西南桤木kΑλνυσ νεπαλενσισl o处理方法同文献k邱坚等 ouss{l ∀
112 ΣιΟ2 醇凝胶和木材 − ΣιΟ2 醇凝胶复合材的制备方法
≥¬’u 醇凝胶的制备按文献k李坚等 ousszl≥²¯2Š¨ ¯法制备 o用注入木材 ≥¬’u 凝胶的方法制备 ƒ˜t !ƒ˜u和
ƒ˜v o备用 ∀
图 t 超临界干燥工艺路线
ƒ¬ªqt ׫¨ ³µ²¦¨¶¶³¤·«²©¶∏³¨µ¦µ¬·¬¦¤¯ ≤’u §µ¼¬±ª
113 超临界干燥
用南通华安超临界萃取有限公司生产的 ‹„tut2xs2st
超临界萃取装置作为超临界干燥设备 o超临界干燥工艺路
线如图 t所示 ∀采用醇凝胶的超临界干燥工艺条件 o对所
制备木材 p ≥¬’u 溶胶进行干燥 o并根据具体情况对超临界
干燥工艺条件进行适当调整 ∀
试验采用 tykwxl正交试验设计 o见表 t ∀以所制备的
≥¬’u 气凝胶的连续程度 !开裂情况 !体积大小 !透明度 !蓝色
强度k由于其纳米结构导致的瑞利散射l综合计分作为考察
指标 o以确定凝胶化过程在超临界条件下的动态压力k Πl !
动态温度k Τ§l o动态时间k Η§l o静态时间k Η¶l和静态温度
k Τ¶l o以获得较好的凝胶过程工艺参数 o其中静态时间为
ys °¬±∀
表 1 正交试验因素水平安排
Ταβ .1 Τηε πλανσφορ ορτηογοναλτεστ φαχτορσ
水平
¨√¨¯
动态压力
⁄¼±¤°¬¦³µ¨¶¶
k Π§lА°¤
动态温度
⁄¼±¤°¬¦·¨°³¨µ¤·∏µ¨
k Τ§lΠ ε
动态时间
⁄¼±¤°¬¦·¬°¨
k Η§lΠ°¬±
静态温度
≥·¤·¬¦·¨°³¨µ¤·∏µ¨
k Τ¶lΠ ε
静态压力
≥·¤·¬¦³µ¨¶¶
k Π¶lА°¤
t ts xs |s xs ts
u tx xx tus xx tx
v us ys txs ys us
w ux xx t{s yx ux
114 ΣιΟ2 气凝胶的物性
分析
tl 测定超临界 ≤’u
干燥前后木材 p ≥¬’u 气凝
胶复合材的增容率 Β €
kς·p ς∏lΠς∏ ~ul 用扫描
电镜k≥∞l观察气凝胶的
微孔结构 !网络状况 ~
vl 用透射电镜k×∞l观测粒子的形状和大小 o用统计方法求出粒子的平均直径 ~wl 采用 ⁄„÷ 型 ÷ 射线衍
射仪k≤∏Ž¤oς€ ws ®∂l记录样品的 ÷• ⁄谱 o进行物相分析 o以确定气凝胶的物相 ∀
u 结果与讨论
211 超临界 ΧΟ2 流体对 ΣιΟ2 醇溶胶的干燥
超临界过程是溶胶胶体质点形成空间网络状结构k醇凝胶l !体系脱去网络状结构中多余的溶剂 !形成复
杂的固态三维网络结构的过程 o≥¬’u 溶胶的超临界过程是制备木材 p ≥¬’u 气凝胶的关键环节之一 ∀因此 o必
须研究超临界干燥条件对醇凝胶所产生的影响 o以获得连续 !不开裂 !透明 !具有强烈瑞利散射的 ≥¬’u 气凝
胶 ∀超临界条件试验结果见表 u ∀
除了溶胶 p凝胶过程外 o超临界干燥工艺决定了 ≥¬’u 气凝胶的干燥 !致密过程 o并最终决定材料的性
vy 第 z期 邱 坚等 }木材 p ≥¬’u 醇凝胶复合材的超临界干燥工艺
表 2 超临界过程正交试验结果
Ταβ .2 Τηε ορτηογοναλτεστ ρεσυλτσ οφ συπερχριτιχαλ ΧΟ2 δρψινγ
试验号 ‘²q Π§ Τ§ Η§ Τ¶ Π¶ 总分 ײ·¤¯
t ts xs t{s ys tx xw
u tx xs |s xs us vx1x
v us xs txs yx ts u{
w ux xs tus xx ux w{
x ts xx txs xx us xz1x
y tx xx tus yx tx xt1x
z us xx t{s xs ux wx
{ ux xx |s ys ts vs1x
| ts ys |s yx ux x|
ts tx ys t{s xx ts w{
tt us ys tus ys us w{1x
tu ux ys txs xs tx wv
tv ts yx tus xs ts v|1x
tw tx yx txs ys ux yt1x
tx us yx |s xx tx wz
ty ux yx t{s yx us yz1x
Žt tyx1x uts1s uut1x usv1x tz|1x
Žu t{w1x t|y1x tw{1x txw1s usz1s
Žv t|{1x ty{1x tz|1s tzv1s tyu1s
Žw utx1x t{|1s t{s1x usx1x utx1x
Κt xx1tz zs1s zv1{ yz1{ x|1{
Κu yt1x yx1x w|1x xt1v y|1s
Κv yy1u xy1u x|1z xz1z xw1s
Κw zt1{ yv1s ys1u y{1x zt1{
能 ∀本工艺中分值越高 o说明
所制备的 ≥¬’u 气凝胶的连续
程度好 !开裂情况小 !体积大 !
透明度高 !瑞利散射蓝色强度
大 ∀分析图 u可以看出 }tl 动
态压力越高 o综合性能越好 o以
ux °¤ 效果最好 k图 u¤l ~
ul 单纯对≥¬’u 气凝胶来说 o动
态温度为 xs ε 最好k图 u¥l ~
vl 动态干燥时间 |s °¬±较好
k图 u¦l ~wl 静态压力 tx和 ux
°¤均能取得较好的效果k图
u§l ~xl 静态温度为 yx ε 最
好 o其次是 xs ε 较好k图 u l¨ ∀
图 u 超临界 ≤’u 干燥直观分析
ƒ¬ªqu ∂¬¶∏¤¯ ¤±¤¯¼·¬¦¤¯ ²©¶∏³¨µ¦µ¬·¬¦¤¯ ≤’u §µ¼¬±ª
由于动态温度为 xs ε 最
好 o静态温度为 yx ε 最好 o其
次是 xs ε 较好 o静态工艺在动
态干燥之前 o降温操作不变 o静
态温度可选取 xs ε 比较符合
设备的工作状况 ∀从各因素的
影响大小来看 o动态和静态干
燥温度点子分布最大 o是主要
的影响因素 ~静态压力和动态干燥时间点子分布稍小 o其影响居第二位 ~动态压力点子分布最小 o可认为是
次要因素 ∀
根据以上试验结果得出的工艺条件 o进行重复试验 o有良好的再现性 ∀≥¬’u 气凝胶超临界干燥工艺条件
初步确定为动态和静态干燥温度 xs ε o动态和静态压力为 ux °¤o动态干燥时间为 |s °¬±∀
wy 林 业 科 学 ww卷
212 超临界 ΧΟ2 流体对木材 − ΣιΟ2 醇溶胶的干燥
采用醇凝胶的超临界干燥工艺 o对所制备木材 p ≥¬’u 溶胶进行干燥 ∀结果发现 o在 |s °¬±的动态干燥
时间内 o超临界设备的分离 t和分离 u还存在较多的乙醇和水的混合液未被分离出来 ∀其原因是由于木材
的多孔性结构 o阻止了乙醇和水的混合液顺利排出 ∀因此 o比较压力 !温度和干燥时间等因素 o延长干燥时间
是最有效的解决方法 ∀超临界设备的分离 t和分离 u没有液体流出的动态干燥时间为 t{s °¬±∀木材 p ≥¬’u
气凝胶超临界干燥工艺条件最终确定为动态和静态干燥温度 xs ε o动态和静态压力为 ux °¤o动态干燥时
间为 t{s °¬±∀
图 v所示为在此工艺条件下不同 ≥¬’u 溶胶的木材 p ≥¬’u 气凝胶复合材的增重率 o图中理论增重率与实
际增重率相差仅 u h左右 o证明该条件对木材中的 ≥¬’u 溶胶和木材本身的干燥是有效的 o可以实现木材 p
≥¬’u 气凝胶纳米复合材的有效制备 ∀
图 v 不同 ≥¬’u 溶胶的木材 p ≥¬’u 气凝胶复合材的增重率
ƒ¬ªqv ׫¨ • °Š ²© º²²§2≥¬’u ¤¨µ²ª¨¯¦²°³²¶¬·¨¶
值得注意的是 o超临界 ≤’u 流体干燥
中木材 p ≥¬’u 溶胶复合材表现突出的膨
胀现象 ∀由于在溶胶 p凝胶过程中所采
用的原料正硅酸乙酯k×∞’≥l与无水乙醇
k∞·’‹l !去离子水及酸催化剂混合形成均
匀的溶液 o溶液中水的 ) ’‹ 在混合物中
取代 ) ’≤‹u ≤‹v o在这个过程中又放出乙
醇 o所以 o在注入木材的溶胶中含有大量
的乙醇 ∀就木材试样来说 o醇的润胀能力
是按照甲醇 乙醇 正丙醇的顺序提高
的 o因此 o乙醇的浸渍使木材充分润胀 o使
细胞壁处于膨胀状态 ∀由于随后的超临
界 ≤’u 流体干燥自始自终避开了木材干
燥过程中气液两相平衡过程 o从而能够消
除因毛细管张力造成的细胞壁骨架的收
图 w 木材 p ≥¬’u 气凝胶复合材的增容率
ƒ¬ªqw …∏¯®¬±ª¦²¨©©¬¦¬¨±·²© º²²§2≥¬’u ¤¨µ²ª¨¯¦²°³²¶¬·¨¶
缩 o因此 o木材 p ≥¬’u 气凝胶复合材保持
了较大的增容率 ~另一方面也说明 ≥¬’u
气凝胶进入木材细胞壁的间隙内部 o这对
尺寸稳定性与力学性质均会产生影响 ∀
西南桤木和紫椴 p ≥¬’u 气凝胶复合材的
增容率如图 w所示 o紫椴与西南桤木结构
不同 o两者的增容率有比较大的差异 o西
南桤木的增容率约为紫椴木材的 tΠu左
右 ∀
213 ΣιΟ2 块凝胶的结构形态
按本文方法经超临界干燥所得为亲
水型气凝胶 ≥¬’u o较干凝胶收缩很小 ∀本
研究将同一模具陈化后醇凝胶分别经超
临界干燥和普通干燥进行比较 o干燥前醇
凝胶直径记为 Ρs o超临界干燥后气凝胶
或干凝胶直径分别记为 Ρ¤和 Ρ¬ o通过k Ρs p Ρ¤lΠΡs 和k Ρs p Ρ¬lΠΡs 比较超临界干燥和普通干燥的收缩率 ∀
v种不同固含量的溶胶所制备的 ≥¬’u 气凝胶和干凝胶收缩率差别不大 o气凝胶平均收缩率为 {1wt h o干凝胶
平均收缩率为 xt1uu h o这也说明通过超临界 ≤’u 干燥较好地保持了溶胶 p凝胶过程中所形成的多孔性网
络纳米结构 o而干凝胶在干燥过程中微孔发生了不同程度的塌陷 o形成了高密度的致密干凝胶 ∀
xy 第 z期 邱 坚等 }木材 p ≥¬’u 醇凝胶复合材的超临界干燥工艺
图 x 扫描电镜下 ≥¬’u 气凝胶的微观结构k¤q≅ t sss o¥q≅ ts sssl
ƒ¬ªqx ≥∞ ³«²·²ªµ¤³«²©≥¬’u ¤¨µ²ª¨¯ °¬¦µ²¶·µ∏¦·∏µ¨k¤q≅ t sss o¥q≅ ts sssl
根据扫描电镜可以观察到 ≥¬’u 气凝
胶的微细网络结构k图 xl o不同固含量的溶
胶所制备的 ≥¬’u 气凝胶扫描电镜结构相
同 o可以看出超临界干燥的 ≥¬’u 气凝胶在
微观结构上有良好的网络结构 ∀
透射电镜可以清楚地反映出这种气凝
胶网络结构的 ≥¬’u 粒子大小k图 yl oƒ˜t
系列 us万倍的透射照片 o≥¬’u 气凝胶是由
tv ∗ {z ±°之间的颗粒组成 o ƒ˜u系列 us
万倍的透射照片 o≥¬’u 气凝胶是由 tz ∗
|y ±°之间的颗粒组成 oƒ˜v系列 us万倍的
透射照片 o由于边界不明显 o测量误差较
图 y 透射电镜下 ≥¬’u 气凝胶的微观结构k¤qƒ˜t o¥qƒ˜u o¦qƒ˜vl
ƒ¬ªqy ×∞ ³«²·²ªµ¤³«²©≥¬’u ¤¨µ²ª¨¯ °¬¦µ²¶·µ∏¦·∏µ¨k¤qƒ˜t o¥qƒ˜u o¦qƒ˜vl
大 o估计颗粒尺度介于 tss ∗
vss ±°之间 ∀v 种 ≥¬’u 气凝
胶均具有典型的网络结构 o不
易被分散 o本工艺制备的 ≥¬’u
气凝胶结构基本符合典型的
气凝胶结构 ∀
图 z 木材 p ≥¬’u 气凝胶复合材扫描电镜照片k¤q≅ t sss o¥q≅ ts sss o横切面 ~¦q≅ xss o§q≅ ts sss o弦切面l
ƒ¬ªqz ≥∞ ³«²·²ªµ¤³«²© º²²§2≥¬’u ¤¨µ²ª¨¯ °¬¦µ²¶·µ∏¦·∏µ¨k¤q≅ t sss o¥q ≅ ts sss o¦µ²¶¶¶¨¦·¬²±~¦q≅ xss o§q≅ ts sss o·¤±ª¨ ±·¬¤¯l
图 z是 ≥¬’u 气凝胶在木
材中的状态 o在横切面表面上
导管分子和木纤维分子均有
有较多的覆盖k图 z¤l o木纤维
分子上分布均匀 o导管分子内
yy 林 业 科 学 ww卷
无 ≥¬’u 气凝胶k图 z¥l ∀从弦切面看 o其细胞腔中没有被 ≥¬’u 气凝胶所填充 o细胞壁与 ≥¬’u 气凝胶紧密结
合 o细胞壁上的纹孔被气凝胶均匀填充 o基本保持了木材的多孔性结构k图 z¦o§l ∀
v 结论
tl ≥¬’u 气凝胶超临界干燥工艺条件初步确定为动态和静态干燥温度 xs ε o动态和静态压力为 ux °¤o
动态干燥时间为 |s °¬±∀由于受到木材的包围 o木材 p ≥¬’u 醇凝胶复合材的超临界干燥工艺条件为动态和
静态干燥温度 xs ε o动态和静态压力为 ux °¤o动态干燥时间为 t{s °¬±∀
ul 扫描电镜可以观察到经超临界干燥的 ≥¬’u 气凝胶在微观结构上有良好的网络结构 o≥¬’u 气凝胶与木
材有良好的结合并保持木材的孔隙结构 ∀通过透射电镜观测 o所制备的木材 p ≥¬’u 气凝胶复合材中的 ≥¬’u
气凝胶是由直径约 tv ∗ vss ±°的 ≥¬’u 颗粒构成的连续网络结构 ∀
vl 超临界 ≤’u 流体干燥的木材 p ≥¬’u 气凝胶复合材表现突出的增容现象 o由于紫椴与西南桤木结构不
同 o两者的增容率有比较大的差异 o西南桤木的增容率约为紫椴木材的 tΠu左右 ∀
参 考 文 献
李 坚 o邱 坚 o刘一星 qussz q≥²¯2Š¨ ¯法制备木材功能性改良用 ≥¬’u 凝胶 q林业科学 owvktul }tsy p ttt q
邱 坚 qussw1 木材 p ≥¬’u 气凝胶纳米复合材的研究 q东北林业大学博士学位论文 ow{ p w| q
邱 坚 o李 坚 o刘一星 quss{ q≥¬’u 溶胶空细胞法浸渍处理木材工艺 q林业科学 owwkvl }tuw p tu{ q
孙 立 o莫小洪 o程之强 o等 qt||{ q用化学方法制备木材Π二氧化硅纳米复合材料 q中国建材科技 ozkvl }uv p ux q
王西成 o田 杰 qt||y q陶瓷化木材的复合机理 q材料研究学报 otskwl }wvx p wws q
’ª¬¶² Žo≥¤®¤ ≥ q t||v q • ²²§2¬±²µª¤±¬¦¦²°³²¶¬·¨¶³µ¨³¤µ¨§ ¥¼ ·«¨ ≥²¯2Š¨ ¯ ³µ²¦¨¶¶ µ q ∞©©¨¦·¶²© ∏¯·µ¤¶²±¬¦·µ¨¤·°¨ ±·¶²± ³µ¨³¤µ¤·¬²± ²© º²²§2¬±²µª¤±¬¦
¦²°³²¶¬·¨¶q ²®∏½¤¬Š¤®®¤¬¶«¬ov|kvl }vst p vsz q
’ª¬¶² Žo≥¤®¤≥ qt||w q • ²²§2¬±²µª¤±¬¦¦²°³²¶¬·¨¶³µ¨³¤µ¨§¥¼·«¨ ≥²¯2Š¨ ¯ ³µ²¦¨¶¶ · q ∞©©¨¦·¶²©¦«¨ °¬¦¤¯ ¥¨ ±§¶¥¨·º¨¨ ± º²²§¤±§¬±²µª¤±¬¦¶∏¥¶·¤±¦¨¶²±
³µ²³¨µ·¼ ±¨«¤±¦¨ ° ±¨·q ²®∏½¤¬Š¤®®¤¬¶«¬owsktsl }ttss p ttsy q
≥¤®¤≥ o≥¤¶¤®¬  o פ±¤«¤¶«¬  qt||u q • ²²§2¬±²µª¤±¬¦¦²°³²¶¬·¨¶³µ¨³¤µ¨§ ¥¼ ·«¨ ≥²¯2Š¨ ¯ ³µ²¦¨¶¶ ´ q • ²²§2¬±²µª¤±¬¦¦²°³²¶¬·¨¶ º¬·« ³²µ²∏¶¶·µ∏¦·∏µ¨ q
²®∏½¤¬Š¤®®¤¬¶«¬ov{kttl }tswv p tsw| q
≥¤®¤≥ o ≠¤®¤®¨ ≠ qt||v q • ²²§2¬±²µª¤±¬¦¦²°³²¶¬·¨¶³µ¨³¤µ¨§¥¼·«¨ ≥²¯2Š¨ ¯³µ²¦¨¶¶ŒŒŒq≤«¨ °¬¦¤¯2°²§¬©¬¨§º²²§2¬±²µª¤±¬¦¦²°³²¶¬·¨¶q²®∏½¤¬Š¤®®¤¬¶«¬ov|
kvl }vs{ p vtw q
≥°¬·«≥  o≥¤¥¯¨⁄ ∞o²µµ¨¯¯ o ετ αλqt||x q≥∏³¨µ¦µ¬·¬¦¤¯ ©¯∏¬§k≥ƒ≤l·µ¨¤·°¨ ±·}¬·¶ ©¨©¨¦·²± ³¨µ°¨ ¤¥¬¯¬·¼²©⁄²±ª¯¤¶©¬µ«¨¤µ·º²²§q • ²²§ƒ¬¥¨µ≥¦¬ouzkvl }
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k责任编辑 石红青l
zy 第 z期 邱 坚等 }木材 p ≥¬’u 醇凝胶复合材的超临界干燥工艺