全 文 ：武汉植物学研究 2002, 20( 3) : 243～244
Journal of Wuhan Botanical Research
荆芥中总黄酮的微波提取及含量测定
刘志勇 王 莉 鲁建江 孙 萍
(石河子大学师范学院化学系, 新疆石河子 832003)
关键词: 微波提取; 荆芥; 总黄酮
中图分类号: R284. 2; R927. 2 文献标识码: A 文章编号: 1000-470X ( 2002) 03-0243-02
Extraction and Content of Total Flavone in
Schizonepeta tenuif olia by Microwave Technique
LIU Zhi-Yong, WANG Li, LU Jian-Jiang, SUN Ping
( Dep ar tment of Chem istry, N ormal C oll eg e of S hihez i Univ ersity , S hihezi, Xinjiang 832003, China)
Abstract: M icrow ave technique applied in ex t ract ion of total flav one of Schiz onep eta tenuif ol ia
has been obtained fo r the f ir st t ime. The total flav one content w as carried out by color imetry ,
and the total content fr om Schiz onep eta tenuif olia is 1. 110% , recovery rate is 97. 6%, RSD =
1. 28%.
Key words : M icrow ave ex t ract ion; S chiz onep eta tenuif olia; T otal f lavone
中药荆芥原名假苏, 始载于《本经》, 列入下品,
为唇形科植物裂叶荆芥 ( Schiz onep eta tenuif olia
〈Benth〉Briq)和多裂叶荆芥的茎叶和花穗。民间用
于治疗祛风、解表、透疹和止血。近年研究表明荆芥
具有解热降温、镇静、镇痛、抗炎、止血、抑制心肌收
缩、祛痰平喘、抗氧化等药理作用。目前从荆芥中分
离得到的主要化学成分有酚类、酸类、黄酮类化合
物,穗状花序含有单萜类化合物,荆芥挥发油主要含
有胡薄荷酮和薄荷酮等化合物, 具有特殊的香气 [ 1]。
微波技术的应用, 近年来得到很大发展。微波具
有穿透力强、选择性高、加热效率高等特点。微波辐
射 ( MWI) 可以大大加快反应速度 (最高达 1 240
倍) ,反应时间以分、秒计[ 2]。微波技术应用于植物细
胞破壁,有效地提高了收率 [ 3] , 亦取得了令人可喜的
进展。
我们首次运用微波技术辅助测定荆芥中总黄酮
的含量[ 4] , 反应速度加快,实验结果令人满意。
1 仪器、样品及试剂
UV-2401 型分光光度计 (日本岛津) , M CL-3
型连续微波反应器(四川大学无线电系)。对照品芦
丁购自中国药品生物制品检定所,其余试剂均为分
析纯。荆芥7月采集于新疆石河子市郊区,经石河子
大学师范学院生药学教研室成玉怀副教授鉴定为唇
形科植物裂叶荆芥, 自然晾干,粉碎待用。
2 方法与结果
2. 1 测定方法依据
以芦丁为对照品测定荆芥中总黄酮含量, 加入
铝离子试剂, 同时控制适宜 pH 值,使黄酮化合物与
铝盐形成络合物在可见区能获得稳定的特征吸收
峰。
2. 2 测定方法建立
2. 2. 1 标准曲线制备 精密称取芦丁对照品
10 mg, 置 25 mL 容量瓶中, 加 80%乙醇溶解, 定
收稿日期: 2001-10-07,修回日期: 2002-03-06。
基金项目: 石河子大学自然科学基金项目(编号: 2003-822414)。
作者简介: 刘志勇( 1969- ) ,男,讲师,硕士,主要从事微波技术在药物研究中的应用。
容,精密吸取 0. 0、0. 2、0. 4、0. 6、0. 8、1. 0 mL,分置
于10 mL容量瓶中, 加 5%亚硝酸钠 0. 3 mL, 放置
6 min,再加10%硝酸铝 0. 3 mL,放置 6 min,加 4%
氢氧化钠 4 mL,加水至刻度,摇匀。进行全波长扫
描,在 510 nm 处均有最大吸收。以测定结果计算得
回归方程: A = 0. 0133 C- 0. 0149, r= 0. 99927, 在
8～40 g/ mL的范围内, 浓度与吸收度有良好的线
性关系。
2. 2. 2 回收率试验 精密称取荆芥供试品,测定含
量。另取与供试品等量的芦丁对照液,按供试品含量
检测法进行操作, 计算回收率。每份测试 6次, 结果
见表 1,平均回收率为 97. 6%, RSD= 1. 28%。
表 1 回收率试验结果
Table 1 T he result of r ecover y r ate
试号
No.
芦丁对照品量( mg )
Master
sample
测得总黄酮量( mg )
To tal fla vone
content
回收率( % )
Recovery
r ate
1 0. 200 0. 195 97. 5
2 0. 200 0. 196 98. 0
3 0. 200 0. 192 96. 0
4 0. 400 0. 393 98. 3
5 0. 400 0. 390 97. 5
6 0. 400 0. 394 98. 5
2. 2. 3 精密度试验 精密称取荆芥供试品 3份,每
份测试 3次, 结果见表 2,相对标准偏差为 3. 78%。
表 2 精密度试验结果
T able 2 The result of pr ecision
试号
No.
测定次数
Number
o f tim es
总黄酮量( mg )
Tot al flavone
content
X±S RSD (% )
1
2
3
1 0. 157
2 0. 154
3 0. 157
1 0. 164
2 0. 160
3 0. 162
1 0. 160
2 0. 157
3 0. 157
0. 156±0. 003 1. 90
0. 162±0. 004 2. 47
0. 158±0. 003 1. 92
X±S= 0. 158 6±0. 006, RSD= 3. 78%
2. 3样品测定
取适量荆芥粉末, 置乳钵中研细, 精密称取
0. 2 g于 100 mL 烧瓶中, 一次准确加入 80%乙醇
60 mL, 将此烧瓶放入 MCL-3 型连续微波反应器
中,调整功率 560 W、500 W、400 W、350 W, 反应时
间20 m in, 减压浓缩提取液, 定容于 10 mL 容量瓶
中,将测总黄酮之样品液定量稀释 5倍后,再精密吸
取稀释液适量于 10 mL 容量瓶中, 照标准曲线制备
项中方法操作, 测定吸收度,由回归方程求出稀释液
中总黄酮浓度, 结果见表 3。
表 3 荆芥中总黄酮含量
Table 3 The to tal flav one content o f
Schiz onep eta tenuif olia
测定次数
No .
重量( g )
Weight
黄酮含量( % )
To tal fla vone
content
X±S RSD (% )
1 0. 200 2 1. 126
2 0. 200 1 1. 108
3 0. 200 4 1. 096
1. 110 0±0. 030 2. 70
3 讨论
黄酮类化合物具有降脂、抗血栓、抗氧化、降糖
等多种生理活性 [ 5]。微波技术应用于植物细胞破壁,
可以大大地加快反应速度,有效地提高收率。本实验
采用微波技术提取荆芥总黄酮,提取时间由常规法
的 2 h缩短为 20 min,荆芥提取液中总黄酮含量由
常规法的 0. 710%提高到 1. 110%。
参考文献:
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