全 文 ：Vol131 , No13
pp 1 302 - 307 Mar1 , 2005作 物 学 报ACTA AGRONOMICA SINICA第 31 卷 第 3 期2005 年 3 月 302～307 页
中国冬播小麦面粉颗粒度分布及近红外透射光谱测试技术研究
陈 锋1 Nagamine T2 张 艳1 何中虎1 ,3 , 3 王德森1 Hisashi Yoshida4 Ξ
(1 中国农业科学院作物育种栽培研究所/ 国家小麦改良中心 ,北京 100081 ;2 国际农业谷物育种实验室 ,日本富士 72128514 ;3 国际玉米小麦改
良中心中国办事处 ,北京 100081 ;4 日本国际协力机构中国可持续农业技术研究发展计划日本专家组 ,北京 100081)
摘 要 : 面粉颗粒度是影响小麦食品加工品质的重要性状。以 2001 - 2002 年度来自北部冬麦区、黄淮冬麦区、长江中下
游冬麦区和西南冬麦区的 256 份小麦品种 (系)为材料 ,用激光散射颗粒度分析仪和近红外透射光谱技术对面粉颗粒度
进行了研究。结果表明 ,我国小麦面粉颗粒度分布特点为从北向南 ,硬质麦分布比例逐渐减少 ,软质麦分布比例逐渐增
大。总体上硬质麦所占比例较高 ,为 5914 % ,软质麦和混合麦所占比例分别为 2811 %和 1215 %。近红外预测集模型决定
系数为 0192 ,与激光散射颗粒度分析仪测试结果之间呈极显著正相关。在建立模型时 ,采用预测残差平方和及交叉验证
处理方法进行了主成分数目选择 ,并对定标集样品中浓度超常样品和光谱超常样品做 2 次删除 ,删除样品数占总样品数
的 411 % ,使定标模型决定系数 RSQ 从 0182 提高到 0192 ,标准误差 SEC从 12175 下降到 8154 ,提高了模型的预测精度 ,优
化了定标模型。此外 ,根据我国小麦颗粒度大小分布的特点 ,建立了各麦区的定标模型 ,其可靠性优于以总参试样品建
立的模型。
关键词 : 普通小麦 ;面粉颗粒大小 ;近红外光谱技术 ;定标集 ;预测集
中图分类号 : S512
Flour Particle Size Distribution in Chinese Winter Wheat and Measurement by Near
Infrared Spectroscopy
CHEN Feng1 , Nagamine T2 , ZHANG Yan1 , HE Zhong2Hu1 ,3 , 3 , WANG De2Sen1 , Hisashi Yoshida4
(1 Institute of Crop Breeding and Cultivation/ National Wheat Improvement Center , Chinese Academy of Agricultural Sciences , Beijing 100081 , China ; 2Department of
Crop Breeding , Chugku National Agricultural Experiment Station , Hiroshima 72128514 , Japan;3 CIMMYT China Office , Beijing 100081 , China ;4 China
Sustainable Agricultural Technology Research Program , Japan International Cooperation Agency , Japanese Expert Team , Beijing 100081 , China)
Abstract : flour particle size is an important quality parameter which has a significant effect on food processing1 The
objective of this study is to investigate the distribution of flour particle size in Chinese winter wheat cultivars and the rapid
testing method by near infrared transmittance spectroscopy1 Total of 256 wheat cultivars and advanced lines from four major
wheat regions , i1e1 , North Winter Region , Yellow Huai Facultative Wheat Region , Middle and Low Yangtze Winter
Region , and Southwestern Winter Wheat Region , were grown in Anyang in 2001 - 2002 season1 They were used to measure
flour particle size with laser diffraction particle size analyzer and near infrared transmittance spectroscopy ( NITS) ,
respectively1 According to flour particle size by laser diffraction particle size analyzer , the Chinese winter wheat could be
divided into three distinguished types , hard , soft and mixed wheats1 It has been found that the hard wheat were dominant
in North China , while a high percentage of soft wheat cultivars in South China1 The percentage of hard , soft , and mixed
wheat were 5914 % , 2811 % and 1215 % , respectively1 A determination coefficient of prediction set of 0192 was observed
between flour particle size determined by laser diffraction particle size analyzer and those predicted by NITS1 Prediction
residual error sum of square (PRESS) and cross validation were adopted to find the optimal number of principal components
in developing calibration model1 Model was optimized by deleting outlier samples twice and then RSQ of calibration set
increased from 0182 to 0192 and SEC decreased from 12175 to 81541 This model could be used for selection of hardness in
wheat breeding program , wheat quality classification and marketing1 In addition , we found that the model developed withΞ基金项目 : 国家自然科学基金 (30260061) 、863 重大专项 (2002AA207003)和 973 重点发展研究规划 (2002CB11130)资助项目。
作者简介 : 陈锋 (1978 - ) ,男 ,博士生 ,河南省驻马店人 ,主要从事小麦遗传育种研究。E2mail : chf0088 @sina1com3通讯作者 :何中虎。Tel : 010268918547 ; E2mail : zhhe @public31bta1net1cn
Received(收稿日期) :2004202219 ,Accepted(接受日期) :20042062231
total samples was a little inferior to those developed with wheat samples from various wheat regions1
Key words :Common wheat ; Flour particle size ; Near infrared spectroscopy ; Calibration set ; Prediction set
面粉颗粒度 (flour particle size) 主要反映胚乳内
在结构 ,与籽粒硬度、淀粉破损率和皮磨出粉率等指
标高度相关[1～3 ] ,是一项重要的品质指标[4 ] ,主要受
基因型及制粉条件的影响[5 ] 。颗粒大小通过面粉的
细度来反映小麦的硬度类型和面粉品质 ,受磨的型
号、筛子目数以及过筛时间等影响较大 ,但它比籽粒
硬度更能直接反映面粉品质的优劣。国内已对我国
小麦籽粒硬度做了一些研究[6～10 ] ,但受技术和测试
仪器的限制 ,对小麦面粉颗粒度的研究至今仍是空
白。因此 ,寻求一种低成本、快速、简便的颗粒大小
测试方法显得十分迫切。近红外透射光谱技术
(near infrared transmission spectroscopy ,NITS) 是 20 世
纪 80 年代中后期发展起来的一项快速测试技
术[11 ] ,其特点是测试速度快、可对多种成分同时分
析及无污染 ,具有良好的应用前景。近年来 ,NITS
在小麦品质测试中得到了快速发展[12～14 ] ,美国、加
拿大和澳大利亚等许多国家已将其广泛用于小麦收
购 ,主要用来测定水分含量、蛋白质含量和硬度等指
标 ,以便快速确定小麦品质级别和收购价格。迄今
为止 ,国内外应用近红外光谱技术测试小麦面粉颗
粒大小的研究仍较为少见。本试验在研究我国小麦
品种面粉颗粒度分布的基础上 ,用 NITS 技术建立了
不同麦区和不同硬度类型的定标模型 ,旨在为测定
面粉颗粒度提供简单快速的方法。
1 材料和方法
111 供试材料
收集我国北部冬麦区 (68 份) 、黄淮冬麦区 (128
份) 、长江中下游冬麦区 (34 份) 和西南冬麦区 (26
份)的品种和高代品系共 256 份 ,于 2001 - 2002 年度
种植在河南安阳 ,行长 3 m ,4 行区 ,田间管理同当地
品种比较试验。这些材料包括各地的主栽品种和最
新育成的高代苗头品系 ,基本反映了我国冬播麦区
生产上所用的品种和各地选育的现状。如表 1 所
示 ,定标集和预测集样品相互独立 ,且都包含各种硬
度类型 (详见 112 方法) 。
表 1 定标集和预测集样品数及麦区分布一览表
Table 1 Sample number of wheat genotypes from different regions for calibration set and prediction set
麦区
Region
定标集 (个) Calibration set
样品数
Number
软麦
Soft
混合麦
Mixed
硬麦
Hard
预测集 (个) Prediction set
样品数
Number
软麦
Soft
混合麦
Mixed
硬麦
Hard
北部冬麦区 NWWR 58 9 4 45 10 2 1 7
黄淮冬麦区 YHFWR 118 29 12 77 10 2 4 4
长江中下游冬麦区 MLYWWR 29 11 8 10 5 3 1 1
西南冬麦区 SWWR 21 14 1 6 5 2 1 2
总计 Total 226 63 25 138 30 9 7 14
Notes :NWWR = northern winter wheat region , YHFWR = yellow huai facultative wheat region ,MLYWWR = middle and low yangtze winter wheat region ,
SWWR = southwestern winter wheat region1 The same below1
112 籽粒硬度测试
将小麦样品于同一条件下放置 3 d ,水分控制在
11 %～13 %之间。采用瑞典 PERTEN 公司生产的
4100 型单籽粒硬度仪 ( single kernel of characteristic
system ,SKCS)测定。每个样品测试结果均为 300 粒
的平均值。
近红外测试籽粒硬度结果采用 Foss 公司生产
的 1241 型近红外透射光谱仪 (模型用 SKCS 结果定
标) ,测定约 300 g 籽粒硬度值。
113 制粉及颗粒度测定
根据 SKCS测试结果润麦 ,分别将软麦、混合麦
和硬麦水分调整到 1410 %、1510 %和 1515 % ,置室温
16～18 h 后 ,采用 Brabender 公司生产的 Quadrumat
Junior 磨制面粉 ,并通过 60 mm 筛子。面粉颗粒度
采用日本 Laser 公司生产的激光散射颗粒度大小分
析仪 ( laser diffraction particle size analyzer) HELOS 和
RODOS 测定 ,在日本国际谷物育种实验室进行。根
据测试样品图形判断其类型 ,其中 ,典型硬质麦如图
12A 所示 ,软质麦如图 12B 所示 ,混合麦如图 12C
所示。
114 光谱扫描与分析
NITS分析时 ,约将 3 g 面粉装入一个直径为 315
303 第 3 期 陈 锋等 :中国冬播小麦面粉颗粒度分布及近红外透射光谱测试技术研究
图 1 3 种硬度类型小麦面粉颗粒度测试图
Fig11 Distribution of three types of wheat flour particle size
cm 的圆形石英小盒内 ,置于光谱仪装样口 ,通过样
品传送带送至测试区 ,在波长为 850～1 050 nm 范围
内连续扫描 10 次 ,求其平均值。每隔 2 nm 收集一
个测定值 (即扫描步长为 2 nm) ,并转化为 log 1/ T( T
为透射强度) ,最后转入计算机存为一个扩展名为1nir 的光谱文件 ,并在对应的样品处输入颗粒度参
考值 ,便产生一个扩展名为 1cal 的定标文件 ,从而
形成一条连续的吸收谱带。取 NH (neighborhood) =
310 和 GH(global H) = 014 对样品进行挑选。
115 温度稳定性文件的建立
选取烟农 341、丰优 5 号、豫麦 18、中优 9507 和
豫麦 47 共计 5 个样品 ,置 5 ℃冰箱中 2 d ,待样品温
度恒定后取出 ,分别对每一样品连续反复扫描至室
温 ,收集光谱。然后 ,再将这 5 个样品置 40 ℃烘箱
24 h 左右 ,分别取出并对每一样品连续反复扫描至
室温 ,收集光谱 ,转入计算机中存为扩展名为 1nir
的文件。
116 主成分数目的确定
模型建立时 ,主成分数目的确定尤为重要。若
模型中主成分数目太少 ,就不能反映未知样品被测
组分产生的光谱变化 ,使模型的预测精度下降 ;若使
用的主成分数目过多 ,就会将一些混杂噪音较多的
主成分加到模型中 ,也使模型的预测能力下降[15 ] 。
本试验主成分数目的选取采用预测残差平方和
(prediction residual error sum of square , PRESS) ,首先
选用一定数目的主成分建立一个定标模型 ,并用这
个模型对参加建模的每个样品进行预测 ,从而求出
每个样品近红外预测值和化学分析值之间的差值 ,
即为残差 (本试验分布如图 2) 。
图 2 定标集样品预测值与实际值之间残差分布图
Fig12 Residual distribution of calibration set between the results of prediction and those of chemical analysis
403 作 物 学 报 第 31 卷
PRESS数值越小 ,说明模型可靠性越强 ,预测能
力越好 (主成分选取采用软件计算 ,并没有给出具体
的 PRESS值 ,只作了比较后 ,给出最佳主成分) 。然
后通过交叉验证法 (cross validation) 以校正集数据去
模拟未知样品的数据 ,评价定标模型的实际预测能
力。整个计算过程均采用 WINISI Ⅲ软件 ,在 PRESS
值最小时 ,即为最佳主成分。本试验设置最大主成
分数目为 16 ,即在小于 16 条件下确立最佳主成分。
最后 ,采用修饰的偏最小二乘法 (modified partial least
squares ,MPLS)建立定标模型 ,其间未作任何导数和
平滑处理。
2 结果与分析
211 面粉颗粒度分布及其与籽粒硬度关系
21111 我国冬播小麦面粉颗粒度分布 长期以 来 ,我国未对籽粒硬度进行严格选择 ,造成每一麦区各种硬度类型小麦均有分布 ,详见表 2。面粉颗粒度变异幅度为 2513～10816μm ,北部冬麦区和黄淮冬麦区颗粒大小平均值与长江中下游冬麦区和西南冬麦区颗粒大小平均值之间差异极显著 ( P <0101) 。整体上 ,硬质小麦分布最广 ,占总测试品种(系 ) 的 5914 % , 软麦和混合麦分别占 2811 %和1215 %。由北向南 ,软质麦所占比例逐渐增加 ,硬质麦所占比例逐渐减少。混合麦所占比例相对较少 ,主要分布在黄淮冬麦区和长江中下游冬麦区。这与周艳华等[16 ]研究结果基本一致。这说明就我国现有种质而言 ,北部冬麦区及黄淮冬麦区的北部适合发展硬质麦 ,而长江中下游冬麦区南部和西南冬麦区更适合发展软质麦。
表 2 我国冬麦区面粉颗粒度分布一览表
Table 2 Distribution of Chinese winter wheat cultivars with different flour particle size
麦区
Region
样品数
No1 of
sample
颗粒度大小分布比例
Flour particle size distribution ( %)
软麦
Soft
混合麦
Medium
硬麦
Hard
均值
Mean
标准差
SD
范围
Range
(μm)
北部冬麦区 NWWR 68 1612 713 7615 7613 A 1913 2819 - 10418
黄淮冬麦区 YHFWR 128 2412 1215 6313 7112 A 2518 2515 - 11112
长江中下游冬麦区 MLYWWR 34 4111 2615 3214 6016 B 2712 2812 - 10816
西南冬麦区 SWWR 26 6115 717 3018 5510 B 2517 2817 - 10518
总计或平均 Total or mean 256 2811 1215 5914 6710 2513 2515 - 10816
注 :标记字母不同表示差异在 0101 水平。
Notes : Means followed by different letters are significantly different at 0101 probability level1
21112 与籽粒硬度的关系 本试验测试的面粉
颗粒度 (FPS)与单籽粒谷物测试仪 (SKCS) 测试的籽
粒硬度和近红外 (NITS)测试的籽粒硬度结果的相关
系数如表 3 所示。可以看出 ,二者在每一麦区及总
参试样品间均极显著相关 ,总相关系数分别为 0192
(SKCS)和 0180 (NITS) ,其中在长江中下游冬麦区和
西南冬麦区 ,面粉颗粒度与 SKCS 测定结果之间相
关系数高达 0197 和 0195。这表明面粉颗粒度与籽
粒硬度之间呈高度正相关。
表 3 面粉颗粒度( FPS) 、SKCS 和 NITS 测试结果之间的相关
Table 3 Correlation coefficients among three methods
for hardness determination
麦区
Region
样品数
No1of sample FPS andSKCS FPS andNITS NITS andSKCS
北部冬麦区 NWWR 68 0181 3 3 0188 3 3 0179 3 3
黄淮冬麦区 YHFWR 128 0184 3 3 0190 3 3 0180 3 3
长江中下游冬麦区
MLYWWR 34 0195 3 3 0176 3 3 0174 3 3
西南冬麦区 SWWR 26 0197 3 3 0185 3 3 0185 3 3
总计 Total 256 0192 3 3 0180 3 3 0176 3 3
注 : 3 3 表示在 0101 水平上显著。
Notes : 3 3 indicates significant at 0101 probability level1
212 近红外定标模型结果
21211 主成分选取和模型优化处理结果 以表 1
总参试样品为例 ,主成分选取结果列于表 4。可以
看出 ,随着选取的主成分数目增加 ,定标集决定系数
RSQ 和交叉验证决定系数 12VR 逐渐增大 ,而定标集
和交叉验证标准误逐步减小 , F 值则呈现不规律变
化。当主成分达到 13 时 ,增加主成分数对相关系数
和标准误差影响都不大 ,因此确立 13 为最佳主成
分 ,此时校正集标准误 SEV 为 8154 ,12VR 为 0192 , F
值也相对较大 ,为 18136。
采用偏最小二乘法通过交叉验证处理建立定标
模型过程中 ,2 次去除了光谱超常和浓度超常样品 ,
以优化定标模型 ,提高可信度。光谱超常样品是指
常规测试发生错误造成测试结果误差偏大或吸收谱
带 (log 1/ T) 本身差异过大的样品 ;浓度超常样品指
交叉验证标准误差大于 3 倍定标误差的样品[17 ] 。
由表 5 可知 ,未对定标样品处理时 ,定标集决定系数
为 0182 ,标准误差为 12175。经过两次删除超常样
503 第 3 期 陈 锋等 :中国冬播小麦面粉颗粒度分布及近红外透射光谱测试技术研究
品后 ,决定系数增加到 0191 ,标准误差则降为 8154。
但删除超常样品过多会降低定标模型的适用性。一
般删除应小于 3 次为宜 ,删除样品数不应超过总样
品数的 10 %[18 ] ,本试验中删除样品数仅占定标集样
品数的 411 %。
表 4 采用不同主成分建立定标模型各参数统计表
Table 4 Statistical parameters of calibration models developed by principal factors
主成分数目
No1of principal
components
定标集标准误
Standard error of
calibration(SEC)
R2 F
校正集标准误
Standard error of
validation(SEV)
交叉验证决定系数
1 minus the variance
ratio (12VR)
1 12145 0182 1 065105 12146 0182
2 12137 0183 3197 12137 0183
3 11122 0185 50114 11126 0185
4 10187 0186 15169 10194 0186
5 10165 0187 10138 10171 0187
6 10129 0188 16179 10171 0187
7 10121 0188 4141 10152 0187
8 9111 0190 58125 10103 0189
9 8199 0191 7106 9118 0190
10 8180 0191 10137 9108 0190
11 8149 0192 17156 8199 0191
12 8126 0192 13108 8179 0191
13 7195 0192 18136 8154 0192
14 7195 0192 15142 8154 0192
15 7194 0192 16144 8154 0192
16 7193 0192 17128 8153 0192
表 5 不同处理样品数定标模型各参数统计表
Table 5 Statistical parameters of model at three treatments
处理次数
Treatment
times
删除样品数
Deleting number
浓度超常
Concentration
outlier
光谱超常
Spectral
outlier
主成分数
No1of principal
components(PC)
定标集
Calibration set
样品数
No1of
sample (N)
R2
定标集标准误
Standard error of
calibration
(SEC)
预测集
Prediction set
样品数
No1of
sample
R2
预测集标准误差
Standard error of
prediction (SEP)
0 0 0 13 236 0182 12175
1 1 2 13 233 0189 8195
2 1 6 13 226 0191 8154 20 0192 8197
21212 不同麦区定标模型比较 一个可靠的定
标模型要有较低的标准误和较高的决定系数。如表
6 所示 ,以所有参试品种建立的模型预测集决定系
数和标准误差分别为 0189 和 910 (表 5 和表 6 总定
标样品数分别为 226 和 216 ,故二者的决定系数和标
准误差也略有不同) ,这一模型可靠性明显劣于以不
同麦区所建立的定标模型。其中 ,长江中下游和西
南冬麦区品种 (系) 硬度类型分布较为一致 ,且参试
样品数较少 ,因此合并处理 ,所建立的模型定标集和
预测集决定系数达到了 0197 和 0194 ,标准误差分别
仅为 514 和 519 ,具有较高的可靠性。造成这种模型
可靠性差异较大的原因主要是同一麦区的品种 (系)
间硬度相对差异较小 ,具有相似的吸收光谱 (log 1/
T) 。所以 ,为了提高模型可靠性 ,增强近红外光谱
技术在面粉颗粒度检测方面的应用 ,应根据麦区分
布建立不同的定标模型。事实上 ,许多小麦贸易发
达国家如美国、加拿大和澳大利亚也是这样做的。
表 6 不同麦区定标模型比较表
Table 6 Comparison of models developed with the wheat samples from various regions
麦区
Region
主成分
PC
定标集
Calibration set
N SEC R2 SD
预测集
Prediction set
N SEP 12VR
北部冬麦区 NWWR 10 58 713 0193 2018 10 810 0191
黄淮冬麦区 YHFWR 9 108 710 0194 3211 20 715 0192
长江中下游和西南冬麦区
MLYWWR and SWWR 10 50 514 0197 3215 10 519 0194
总计 Total 13 216 819 0191 2916 40 910 0189
603 作 物 学 报 第 31 卷
3 讨论
何中虎等[19 ,20 ]及周艳华等[16 ]曾对我国小麦品
种的硬度进行了分析 ,结果表明 ,我国小麦籽粒硬度
总体上为一混合群体 ,其中黄淮冬麦区和春麦区以
硬质和半硬质为主 ,而南方冬麦区以软质和半软质
居多 ,这与本试验研究结果基本一致。面粉颗粒度
是一项重要的品质指标 ,与小麦籽粒硬度呈极显著
正相关。但由于面粉颗粒度测试方法尚不普及 ,且
需较高成本 ,应用往往受到一定限制。尽管受籽粒
水分含量影响较大[21 ] ,从本试验结果可以看出 ,用
近红外透射光谱技术进行小麦面粉颗粒度的测试 ,
可以满足样品粗筛和杂种早代选择的要求。本研究
还表明 ,采用不同麦区的小麦品种 (系) 分别建立定
标模型 ,可大大提高模型的可靠性 ,但其应用范围较
为狭窄 ,仅适合于所取样品的麦区。
利用近红外光谱技术测试样品时 ,温度是一个
很重要的影响因素。卢利军等[22 ]在大豆研究中表
明 ,在一定范围内 ,当测试温度高于定标温度时 ,往
往造成水分的测量结果偏低 ,蛋白质和脂肪等测试
结果偏高 ,其他性状也随温度变化呈现不规律变
化[23 ] 。本试验为了消除温度影响 ,建立了一个温度
稳定性文件 ,加入各定标模型 ,从而在一定程度上减
少了测试误差 ,使定标模型在 15～35 ℃范围内不受
温度影响。
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