免费文献传递   相关文献

Quality assessment of Longxue Tongluo Capsule based on HPLC fingerprint and multi-components simultaneous determinnation

基于指纹图谱分析和多成分同时定量的龙血通络胶囊质量评价研究



全 文 :中草药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 46卷 第 20期 2015年 10月

·3028·
基于指纹图谱分析和多成分同时定量的龙血通络胶囊质量评价研究
秦建平 1, 2,林 夏 1, 2,潘有智 1, 2,李家春 1, 2,孙永成 1, 2,黄文哲 1, 2,王振中 1, 2,萧 伟 1, 2*
1. 江苏康缘药业股份有限公司,江苏 连云港 222001
2. 中药制药过程新技术国家重点实验室,江苏 连云港 222001
摘 要:目的 建立龙血通络胶囊指纹图谱,并进行多成分定量分析,为评价龙血通络胶囊提供依据。方法 采用 Kromasil
C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,体积流量 1.0 mL/min,柱温 35 ℃,检测波长为
280、325 nm。测定 10批次龙血通络胶囊,建立指纹图谱,同时采用 Q-TOF/MS对指纹图谱中共有峰进行指认及对部分特
征峰进行定量分析。结果 得到分离度、重复性均较好的龙血通络胶囊指纹图谱,标示出 18个共有峰,相似度在 0.92以上;
采用 LC-Q-TOF/MS方法指认了 16个共有峰,其中 7个共有峰经对照品比对,分别为白藜芦醇、7,4′-二羟基黄酮、龙血素 A、
龙血素 B、紫檀茋、2,6-二甲氧基-4,4′-二羟基二氢查耳酮和 2-甲氧基-4,4′-二羟基二氢查耳酮,并对这 7个成分进行了定量分
析,平均回收率在 98.47%~101.93%(RSD均小于 2.27%)。结论 同时对龙血通络胶囊指纹图谱和 7个指标成分进行分析,
方法快速、简便、准确,可作为全面评价该制剂质量的有效方法之一。
关键词:龙血通络胶囊;指纹图谱;多成分测定;HPLC;白藜芦醇;7,4′-二羟基黄酮;龙血素 A;龙血素 B;紫檀茋;2,6-
二甲氧基-4,4′-二羟基二氢查耳酮;2-甲氧基-4,4′-二羟基二氢查耳酮
中图分类号:R286.02 文献标志码:A 文章编号:0253 - 2670(2015)20 - 3028 - 06
DOI: 10.7501/j.issn.0253-2670.2015.20.011
Quality assessment of Longxue Tongluo Capsule based on HPLC fingerprint and
multi-components simultaneous determinnation
QIN Jian-ping1, 2, LIN Xia1, 2, PAN You-zhi1, 2, LI Jia-chun1, 2, SUN Yong-cheng1, 2, HUANG Wen-zhe1, 2,
WANG Zhen-zhong1, 2, XIAO Wei1, 2
1. Jiangsu Kanion Pharmaceutical Co., Ltd., Lianyungang 222001, China
2. State Key Laboratory of Pharmaceutical Process New-tech for Chinese Medicine, Lianyungang 222001, China
Abstract: Objective To establish an HPLC fingerprint of Longxue Tongluo Capsule (LTC), to determine the multi-components in
LTC, and to provide the basis for the evaluation of LTC. Methods The Kromasil C18 (250 mm × 4.6 mm, 5 μm) column was used
with a mobile phase of acetonitrile-0.1% formic acid gradient elution, the flow rate was 1.0 mL/min, the column temperature was 35 ℃,
and the detection wavelength was 280 and 325 nm. Ten batches of LTC were detected to eatablish fingerprints, the common peaks were
identified by Q-TOF/MS, and some of the characteristic peaks were analyzed. Results The fingerprint chromatography with good
resolution and reproducibility included 18 mutual peaks, and the similarity was more than 0.92. Sixteen common peaks had been
identified by LC-Q-TOF/MS, seven of which were unequivocally identified via comparing the retention time, mass spectra, and
MS/MS spectra data with those of the standard compounds. Then the seven maker components were identified as resveratrol,
7,4′-dihydroxy flavone, loureirin A, loureirin B, pterostilbene, 2,6-dimethoxy-4,4′-dihydroxydihydrochalcone, and 2-methoxy-4,4′-
dihydroxydihydrochalcone. The seven components were quantified, and the recoveries ranged from 98.47% to 101.93% with RSD
values of less than 2.27%. Conclusion The method is rapid, simple, and accurate, and can be used for the quality control of LTC.
Key words: Longxue Tongluo Capsule; fingerprint; multi-components determination; HPLC; resveratrol; 7,4′-dihydroxy flavone;
loureirin A; loureirin B; pterostilbene; 2,6-dimethoxy-4,4′-dihydroxydihydrochalcone; 2-methoxy-4,4′- dihydroxydihydrochalcone

收稿日期:2015-04-17
基金项目:国家科技部“重大新药创制”——现代中药创新集群与数字制药技术平台(2013ZX09402203);江苏省科技成果转化项目——脑梗
塞(恢复期)治疗药物龙血通络胶囊的国际合作研发及产业化(BA2013012)
作者简介:秦建平(1979—),女,硕士,高级工程师,研究方向为中药质量标准研究。Tel: (0518)81152321 E-mail: qinjianping111@126.com
*通信作者 萧 伟(1959—),研究员级高级工程师,博士,研究方向为中药制剂和创新中药的开发与研究。E-mail: wzhzh-nj@163.net
中草药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 46卷 第 20期 2015年 10月

·3029·
龙血通络胶囊(原名为龙血通胶囊)是由中药
龙血竭经提取精制而成的制剂,具有活血化瘀通络
之功效,用于中风病中经络恢复期血瘀证的治疗。
龙血通络胶囊主要含有酚酸类成分,包括以 7,4′-二
羟基黄酮为代表的黄酮类化合物,以龙血素 A和龙
血素B为代表的二氢查耳酮类化合物和以紫檀茋为
代表的二苯乙烯类化合物。目前对于龙血竭药材及
其制剂的质量控制方法已有较多研究,但存在测定
成分较少[1-3]、指纹图谱和定量测定需采用不同的方
法进行分析[4-6]或需采用不常用的色谱柱进行色谱
分离,存在色谱柱粒径较小、易污染,所需体积流
量较大、浪费溶剂等缺点[7-8]。龙血通络胶囊的质量
控制方法报道较少,主要为对龙血素 A和龙血素 B
的定量测定[9],难以全面控制制剂的内在质量。本
实验以龙血通络胶囊为分析对象,采用 HPLC法同
时对龙血通络胶囊进行了指纹图谱研究(标出 18
个共有峰)和 7个指标成分的定量测定,用于评价
龙血通络胶囊的质量。
1 仪器和材料
Agilent 1200液相色谱仪、DAD紫外检测器、
Agilent 1290-6538 Q-TOF液质联用仪、电喷雾(ESI)
离子源,美国安捷伦公司;Mettler AE240电子分析
天平、Mettler XP-6 电子分析天平,瑞士梅特勒公
司;Centrifuge 5415D高速离心机,德国 Eppendorf
公司;KQ-250DB 型超声波清洗仪,昆山超声仪器
有限公司;Milli-Q Academic 纯水机,密理博公司。
10 批龙血通络胶囊,批号分别为 130401、
130901、131001、140301、140302、140303、140401、
140405、140409、140501,江苏康缘药业股份有限
公司生产;对照品龙血素 A(批号 111660-200402,
质量分数 99.7%)、龙血素 B(批号 111558-201006,
质量分数 99.0%)、7,4′-二羟基黄酮(批号 111787-
201002,质量分数 98.6%)、白藜芦醇(批号 111535-
200502,质量分数 99.3%),均购自中国食品药品检
定研究院;对照品紫檀茋,批号 20110723,质量分
数>99%,购自杭州广林生物医药科技有限公司;
对照品 2,6-二甲氧基-4,4′-二羟基二氢查耳酮和 2-甲
氧基-4,4′-二羟基二氢查耳酮为实验室自制,经光谱
(UV、LC-MS 和 NMR)进行结构确证,HPLC 面
积归一化法计算质量分数均大于 98%。
乙腈,色谱纯,美国天地公司;甲酸,色谱纯,
ROE Scientific公司;水为超纯水,其余试剂均为分
析纯。
2 方法与结果
2.1 溶液的制备
2.1.1 混合对照品溶液的制备 取白藜芦醇、7,4′-
二羟基黄酮、龙血素 A、龙血素 B、紫檀茋、2,6-
二甲氧基-4,4′-二羟基二氢查耳酮和 2-甲氧基-4,4′-
二羟基二氢查耳酮对照品适量,精密称定,加 80%
乙醇配制成质量浓度分别为 25、75、60、60、70、
30、50 μg/mL 的混合对照品溶液,即得。
2.1.2 供试品溶液的制备 取龙血通络胶囊内容
物,混匀,研细,取约 0.5 g,精密称定,置具塞锥
形瓶中,精密加入 80%乙醇 50 mL,称定质量,超
声(250 W,40 kHz)提取 30 min,放冷,再称定
质量,用 80%乙醇补足减失的质量,摇匀,即得。
2.2 色谱条件
色谱柱为 Kromasil 100-5 C18柱(250 mm×4.6
mm,5 μm);流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度
洗脱,线性洗脱程序为 0~30 min,22%~40%乙腈;
30~60 min,40%~48%乙腈;体积流量 1.0 mL/min;
检测波长为 280 nm(指纹图谱,龙血素 A、龙血素
B、2,6-二甲氧基-4,4′-二羟基二氢查耳酮和 2-甲氧
基-4,4′-二羟基二氢查耳酮定量测定)和 325 nm(白
藜芦醇、7,4′-二羟基黄酮和紫檀茋定量测定);柱温
35 ℃;进样量 10 μL;色谱图见图 1。
2.3 质谱条件
ESI 离子源,正、负离子模式分别扫描,毛细
管电压 3 500 V,雾化气压力 310.32 kPa(45 psi),
干燥气体积流量10 L/min,加热毛细管温度350 ℃,
源内裂解电压 175 V,质量数扫描范围 m/z 100~
1 000。
2.4 线性关系考察
精密称取白藜芦醇、7,4′-二羟基黄酮、龙血素
A、龙血素 B、紫檀茋、2,6-二甲氧基-4,4′-二羟基二
氢查耳酮和 2-甲氧基-4,4′-二羟基二氢查耳酮对照
品适量,加 80%乙醇配制成质量浓度分别为 240.18、
596.44、587.15、602.30、668.42、253.17、416.08 μg/mL
的混合对照品溶液,将其作为母液用 80%乙醇逐倍
稀释,分别精密吸取 10 μL,注入液相色谱仪,测
定,以进样质量浓度为横坐标(X),峰面积积分值
为纵坐标(Y),绘制回归曲线,计算回归方程、相
关系数和线性范围。结果分别为白藜芦醇:Y=
15.493 X-2.841,r=0.999 7,线性范围 7.51~240.18
μg/mL;7,4′-二羟基黄酮:Y=18.729 X+4.673,r=
0.999 8,线性范围 18.64~596.44 μg/mL;龙血素 A:
中草药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 46卷 第 20期 2015年 10月

·3030·









1-7,4′-二羟基黄酮 2-白藜芦醇 6-2-甲氧基-4,4′-二羟基二氢查耳酮
7-2,6-二甲氧基-4,4′-二羟基二氢查耳酮 15-龙血素 A 16-龙血素 B
18-紫檀茋
1-7,4′-dihydroxy flavone 2-resveratrol 6-2-methoxy-4,4′-dihydroxy-
dihydrochalcone 7-2,6-dimethoxy-4,4′-dihydroxydihydrochalcone
15-loureirin A 16-loureirin B 18-pterostilbene

图 1 混合对照品 (A) 和供试品 (B) 在 280 nm (I) 和 325
nm (II) 处的 HPLC图
Fig. 1 HPLC of mixed reference substances (A) and sample
(B) at 280 nm (I) and 325 nm (II)

Y=12.470 X-1.335,r=1.000 0,线性范围 18.35~
587.15 μg/mL;龙血素 B:Y=9.629 X-6.048,r=
0.999 9,线性范围 18.82~602.30 μg/mL;紫檀茋:
Y=18.642 X-7.182,r=0.999 7,线性范围 20.89~
668.42 μg/mL;2,6-二甲氧基-4,4′-二羟基二氢查耳
酮:Y=13.196 X-4.005,r=0.999 8,线性范围
7.91~253.17 μg/mL;2-甲氧基-4,4′-二羟基二氢
查耳酮:Y=16.460 X-6.286,r=0.999 7,线性范
围 13.00~416.08 μg/mL。
2.5 方法学考察
2.5.1 精密度试验 取同一供试品(批号 140401)
溶液连续进样 6针,以峰面积计算各指标成分RSD,
分别为白藜芦醇 1.45%、7,4′-二羟基黄酮 0.92%、龙
血素 A 0.67%、龙血素 B 1.04%、紫檀茋 1.10%、2,6-
二甲氧基-4,4′-二羟基二氢查耳酮 0.84%和 2-甲氧
基-4,4′-二羟基二氢查耳酮 0.94%。
以龙血素 B为参照峰,计算共有峰相对保留时
间及相对峰面积,结果 RSD均小于 1.25%。
2.5.2 稳定性试验 取同一供试品(批号 140401)
内容物,研细,取约 0.5 g,精密称定,按“2.1.2”
项方法制备供试品溶液,精密吸取 10 μL,分别于 0、
3、6、9、12、15 h注入高效液相色谱仪,以峰面积
计算各指标成分的 RSD,分别为白藜芦醇 1.83%、
7,4′-二羟基黄酮 1.52%、龙血素 A 1.38%、龙血素 B
0.87%、紫檀茋 2.06%、2,6-二甲氧基-4,4′-二羟基二
氢查耳酮 1.83%和 2-甲氧基-4,4′-二羟基二氢查耳酮
1.60%。
以龙血素 B为参照峰,计算共有峰相对保留时
间及相对峰面积,结果 RSD均小于 2.20%。结果表
明供试品溶液放置 15 h稳定性良好。
2.5.3 重复性试验 取同一供试品(批号 140401)
内容物,研细,取约 0.5 g,精密称定,按“2.1.2”
项方法制备供试品溶液,平行制备 6份,测定,计
算质量分数。结果白藜芦醇、7,4′-二羟基黄酮、龙
血素 A、龙血素 B、紫檀茋、2,6-二甲氧基-4,4′-二
羟基二氢查耳酮和 2-甲氧基-4,4′-二羟基二氢查耳
酮的平均质量分数分别为 2.63、7.82、6.13、6.88、
10.40、3.85、4.69 mg/g,RSD分别为 1.43%、1.09%、
0.85%、1.12%、1.91%、0.64%、1.02%。
以龙血素 B为参照峰,计算共有峰相对保留时
间及相对峰面积,结果 RSD均小于 2.96%。结果表
明本方法重复性良好。
2.5.4 回收率试验 取同一供试品(批号 140401)
内容物,研细,取约 0.25 g,精密称定,共称取 6
份,置具塞锥形瓶中,分别精密加入混合对照品溶
液(各指标成分质量浓度分别为白藜芦醇 217.2
μg/mL、7,4′-二羟基黄酮 648.5 μg/mL、龙血素 A
514.6 μg/mL、龙血素 B 575.8 μg/mL、紫檀茋 850.2
μg/mL、2,6-二甲氧基-4,4′-二羟基二氢查耳酮 318.4
μg/mL 和 2-甲氧基-4,4′-二羟基二氢查耳酮 394.1
μg/mL)3 mL,再精密加入 80%乙醇 47 mL,称定
质量,超声提取(250 W,40 kHz)30 min,放冷,
再称定质量,用 80%乙醇补足减失的质量,摇匀,
滤过,取续滤液离心,测定,计算回收率。结果白
藜芦醇、7,4′-二羟基黄酮、龙血素 A、龙血素 B、
紫檀茋、2,6-二甲氧基-4,4′-二羟基二氢查耳酮和 2-
甲氧基-4,4′-二羟基二氢查耳酮的平均回收率分别
为 101.28%、98.47%、99.60%、101.86%、100.25%、
98.54%、101.93%,RSD 分别为 1.61%、1.94%、
1.06%、1.85%、2.27%、0.98%、1.23%。
2.6 指纹图谱的建立[10]
根据 10 批龙血通络胶囊检测所得图谱,标定
18个共有峰,共有峰峰面积占总峰面积 85%以上,
1
2
6 7 15
1
3
16
18
4 5
6
7
2
8
9 10
11
12
13
14
15 16
17
18
1 2
18
18
2
1
0 10 20 30 40 50 60
t/min
A-I
B-I
A-II
B-II
中草药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 46卷 第 20期 2015年 10月

·3031·
其中龙血素 B(16号峰)分离较好,其量较稳定,
对照品易获得,因此选择龙血素 B作为参照物(S)。
采用国家药典颁布的《中药色谱指纹图谱相似度评
价系统 2004A版》进行分析,经数据匹配,以中位
数法建立对照指纹图谱,见图 2。10批所测供试品
色谱图与对照指纹图谱相似度分别为 0.941、0.967、
0.956、0.947、0.938、0.928、0.965、0.960、0.968、
0.956。结果表明 10批龙血通络胶囊的相似度良好,
说明龙血通络胶囊不同批次之间化学成分稳定,质
量一致性较好。



图 2 10批龙血通络胶囊指纹图谱和对照指纹图谱
Fig. 2 HPLC fingerprint for 10 batches of LTC

2.7 指纹图谱共有峰的鉴定
为进一步阐明龙血通络胶囊的化学物质成分,
采用UPLC-Q-TOF/MS技术对指纹图谱中各共有峰
进行指认。通过正、负离子模式扫描,采用对照品
比对,结合紫外光谱信息、MS、MS/MS 数据和相
关文献报道[11-16]进行分析,对龙血通络胶囊指纹图
谱中 16个共有峰进行了指认,结果见表 1。共有峰
11 和 12 对应的化学成分未能查阅到其相关的文献
报道,有待于进一步研究。
2.8 样品定量测定
为更好的控制产品质量,在指纹图谱研究的基
础上,对 7个共有峰进行了定量测定。取 10批龙血
通络胶囊,按“2.1.2”项下方法制备供试品溶液,
“2.2”项下色谱条件进样分析,分别计算 7 个成分
的量,结果见表 2。结果表明除白藜芦醇外,其他 6
个成分的量较稳定,10批样品中白藜芦醇的量差别
较大,说明在原料和生产过程中应加强对白藜芦醇
的控制。
3 讨论
3.1 检测波长的选择
采用 DAD检测器在 190~400 nm对供试品溶
液进行扫描,结果 280 nm 下反映的信息较全面,
各色谱峰分离较好,因此选择 280 nm 作为指纹图
谱的检测波长;根据白藜芦醇、7,4′-二羟基黄酮、
龙血素 A、龙血素 B、紫檀茋、2,6-二甲氧基-4,4′-
二羟基二氢查耳酮和 2-甲氧基-4,4′-二羟基二氢查
耳酮的最大吸收波长及吸收曲线,选择在 280 nm
下测定龙血素 A、龙血素 B、2,6-二甲氧基-4,4′-二
羟基二氢查耳酮和 2-甲氧基-4,4′-二羟基二氢查耳
酮的量,在 325 nm下测定白藜芦醇、7,4′-二羟基黄
酮和紫檀茋的量。
3.2 流动相的选择
实验比较了乙腈-水、乙腈-0.05%三氟乙酸溶
液、乙腈-0.1%磷酸溶液和乙腈-0.1%甲酸溶液,结
果水相中含酸对供试品色谱有较好的分离效果,乙
腈-0.1%甲酸溶液对色谱柱损害较小,因此选择乙
腈-0.1%甲酸溶液为流动相。
本实验使用常规色谱柱实现了龙血通络胶囊指
纹图谱和多成分定量测定同时分析,与文献相比[7-8],
节约了色谱分离溶剂,降低了色谱柱使用成本。
本实验测定的 7个成分包括黄酮类、查耳酮类
和二苯乙烯类化合物,为龙血竭中的主要代表性成
6
R

131001

140409

140405

140303

140302

140301

130401

130901

140401

140501
1
2
3
4
5
7
10 9
8
11 12
13
14
15
16 (S)
17
18
0 8.70 17.39 26.09 34.78 43.48 52.18 60.87
t/min
中草药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 46卷 第 20期 2015年 10月

·3032·
表 1 16个共有峰化合物名称、分子式和质谱数据
Table 1 Common names, molecular formula, and mass spectral data of 16 common peaks
峰号 t/min 分子式 一级离子 实际值 (m/z) 理论值 (m/z) 偏差/(×10−6) 鉴定化合物
1* 9.43 C15H10O4 [M+H]+ 255.065 7 255.065 2 −2.02 7,4′-二羟基黄酮
[M-H]− 253.051 4 253.050 6 −3.03
2* 10.51 C14H12O3 [M+H]+ 229.086 5 229.085 9 −2.53 白藜芦醇
[M-H]− 227.072 5 227.071 4 −4.99
3 10.94 C17H16O5 [M+H]+ 301.108 5 301.107 1 −4.82 7,10-二羟基-11-甲氧基龙血树酮
[M+Na]+
[M-H]−
323.089 6
299.093 1
323.089 0
299.092 5
−1.87
−2.02
4 13.09 C16H16O5 [M+H]+ 289.106 8 289.107 1 0.86 龙血素 D
[M+Na]+ 311.088 7 311.089 0 0.95
[M-H]− 287.093 7 287.092 5 −4.19
5 16.56 C16H14O4 [M+H]+ 271.097 2 271.096 5 −2.64 4-甲氧基-2′,4′-二羟基查耳酮
[M+Na]+ 293.078 5 293.078 4 −0.24
[M-H]− 269.083 0 269.081 9 −3.97
6* 19.19 C16H16O4 [M+H]+ 273.112 2 273.112 1 −0.24 2-甲氧基-4,4′-二羟基二氢查耳酮
[M+Na]+ 295.094 9 295.094 1 −2.78
[M-H]− 271.098 7 271.097 6 −4.12
7* 20.65 C17H18O5 [M+H]+ 303.122 7 303.122 7 0.03 2,6-二甲氧基-4,4′-二羟基二氢查耳酮
[M+Na]+ 325.105 1 325.104 6 −1.40
[M-H]− 301.109 4 301.108 1 −4.16
8 25.01 C15H12O4 [M+H]+ 257.080 8 257.080 8 0.14 4,2′,4′-三羟基查耳酮
[M-H]− 255.066 3 255.066 3 −0.07
9 25.63 C16H16O3 [M+H]+ 257.118 4 257.117 2 −4.59 4′-甲氧基-7-羟基黄烷
[M-H]− 255.103 2 255.102 7 −2.09
10 26.42 C17H18O4 [M+H]+ 287.128 5 287.127 8 −2.49 8-甲氧基-7,4′-二羟基高异黄烷
[M-H]− 285.113 7 285.113 2 −1.64
13 34.31 C32H32O7 [M+H]+ 529.220 8 529.222 1 2.42 cinnabarone
[M+Na]+ 551.204 6 551.204 0 −1.04
[M-H]− 527.205 6 527.207 5 3.65
14 37.89 C31H30O6 [M-H]− 497.198 6 497.197 0 −3.29 socotrin 4′-ol/homoissocotrin 4′-ol
15* 39.88 C17H18O4 [M+H]+ 287.126 8 287.127 8 3.08 龙血素 A
[M+Na]+ 309.108 6 309.109 7 3.66
[M-H]− 285.114 4 285.113 2 −4.09
16* 41.12 C18H20O5 [M+H]+ 317.137 5 317.138 4 2.68 龙血素 B
[M+Na]+ 339.120 9 339.120 3 −1.78
[M-H]− 315.123 4 315.123 8 1.26
17 44.32 C31H30O6 [M-H]− 497.196 9 497.197 0 0.13 socotrin 4′-ol/homoissocotrin 4′-ol
18* 51.02 C16H16O3 [M+H]+ 257.118 1 257.117 2 −3.42 紫檀茋
[M-H]− 255.103 6 255.102 7 −3.65
*与对照品比对鉴定的化合物
* Confirmed by reference compounds
中草药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 46卷 第 20期 2015年 10月

·3033·
表 2 样品定量测定结果 (n = 3)
Table 2 Determination of samples (n = 3)
批号
质量分数/(mg·g−1)
白藜芦醇 7,4′-二羟基黄酮 龙血素 A 龙血素 B 紫檀茋 2,6-二甲氧-4,4′-二
羟基二氢查耳酮
2-甲氧基-4,4′-二
羟基二氢查耳酮
140401 2.63 7.82 6.13 6.88 10.40 3.85 4.69
140501 2.55 7.90 6.24 6.73 10.15 3.76 4.78
131001 0.94 7.68 6.37 5.98 10.07 2.92 4.45
130901 1.08 7.54 6.45 5.86 10.18 2.85 4.59
130401 0.84 7.28 6.04 5.73 9.82 2.89 4.33
140301 0.92 7.76 6.51 5.80 10.35 3.07 4.67
140302 0.87 7.95 5.94 5.75 10.01 2.94 4.81
140303 2.26 7.41 5.98 6.42 10.20 3.69 4.48
140405 2.29 7.65 5.92 6.67 9.35 3.74 4.60
140409 2.42 7.26 5.95 6.53 9.29 3.66 4.52

分,同时进行了指纹图谱控制,能较好地控制龙血
通络胶囊质量。
参考文献
[1] 胡迎庆, 韩慧文, 宋月英, 等. 不同工艺提取龙血竭中
紫檀茋的含量测定 [J]. 中成药, 2002, 24(8): 616-618.
[2] 张晓燕, 杨晓明, 闫广利, 等. 龙血竭缓释滴丸的质量
标准研究 [J]. 中医药信息, 2011, 28(2): 37-39.
[3] 李 云, 萧 伟, 秦建平, 等. HPLC 测定龙血竭提取
物中龙血素 A, B和 7, 4′-二羟基黄酮的含量 [J]. 中国
实验方剂学杂志, 2012, 18(3): 45-47.
[4] 周艳林, 蒋受军, 文建文, 等. 龙血竭特征成分对照指
纹图谱研究 [J]. 中华中医药杂志 , 2012, 27(12):
3080-3082.
[5] 高秀丽, 蒋 倩, 王鹏娇, 等. 龙血竭高效液相色谱特
征研究 [J]. 中国中药杂志, 2007, 32(19): 2025-2027.
[6] 李 云, 萧 伟, 秦建平, 等. HPLC 同时测定龙血竭
及其提取物中5个有效成分的含量 [J]. 中国中药杂志,
2012, 37(7): 929-933.
[7] 秦建平, 吴建雄, 李家春, 等. 不同产地龙血竭中 5 种
成分的 HPLC 法测定 [J]. 现代药物与临床 , 2013,
28(4): 547-549.
[8] 秦建平, 吴建雄, 李家春, 等. 散结镇痛胶囊中酚酸类
成分的指纹图谱研究和多指标成分定量测定 [J]. 中草
药, 2014, 45(1): 59-63.
[9] 徐玉玲, 苟小军, 邹艳萍, 等. HPLC 法同时测定龙血
通胶囊中龙血素A和龙血素B的含量 [J]. 成都大学学
报: 自然科学版, 2011, 30(4): 291-293.
[10] 谢培山. 中药色谱指纹图谱 [M]. 北京: 人民卫生出版
社, 2005.
[11] 郑庆安. 龙血竭研究 [D]. 昆明: 中国科学院昆明植物
研究所, 2003.
[12] 陈慧琴, 梅文莉, 左文健, 等. 海南血竭的化学成分研
究 [J]. 中国药物化学杂志, 2011, 21(4): 308-311.
[13] Baumer U, Dietemann P. Identification and differentiation
of dragon’s blood in works of art using gas
chromatography/mass spectrometry [J]. Anal Bioanal
Chem, 2010, 397(3): 1363-1376.
[14] Gupta D, Bleakley B, Gupta R K. Draconis resina:
botany, chemistry and therapeutic uses [J]. J
Ethnopharmacol, 2008, 115(3): 361-380.
[15] Yi T, Tang Y N, Zhang J Y, et al. Characterization and
determination of six flavonoids in the ethnomedicine
“Dragon’s Blood” by UPLC-PAD-MS [J]. Chem Cent J,
2012, 6(1): 116-122.
[16] 苏小琴, 李曼曼, 顾宇凡, 等. 龙血竭酚类成分研究
[J]. 中草药, 2014, 45(11): 1511-1514.