全 文 ：中草药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 44 卷 第 4 期 2013 年 2 月

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微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定 6 种蒙药中 7 种金属元素
张玉芬 1*，韩娜仁花 1，赵玉英 1，许 良 2
1. 内蒙古民族大学 分析测试中心，内蒙古 通辽 028043
2. 内蒙古民族大学化学化工学院，内蒙古 通辽 028043
摘 要：目的 建立微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法测定 6 种清热解毒类蒙药中汞、铅、镉、砷、
铜、锡和铝量的方法。方法 采用硝酸-水体积比 5∶1 为溶样试剂，以微波消解和 ICP-AES 法同时测定上述 7 种元素。结
果 各元素的平均回收率 97.20%～108.96%，RSD 1.05%～3.51%，检出限 2.04～14.09 μg/L。结论 该方法简便、迅速、准
确，适用于蒙药中 7 种有害金属元素的同时测定。
关键词：蒙药；微波消解；电感耦合等离子体原子发射光谱法；元素分析；金属元素
中图分类号：R286.014 文献标志码：A 文章编号：0253 - 2670(2013)04 - 0434 - 03
DOI: 10.7501/j.issn.0253-2670.2013.04.012
Determination of seven harmful metal elements in six kinds of Mongolian drug
by microwave digestion ICP-AES
ZHANG Yu-fen1, HANNA Ren-hua1, ZHAO Yu-ying1, XU Liang2
1. Analysis Center of Inner Mongolia University of Nationalities, Tongliao 028043, China
2. College of Chemistry and Chemical Engineering, Inner Mongolia University of Nationalities, Tongliao 028043, China
Key words: Mongolian drug; microwave digestion; ICP-AES; element analysis; metal elements

铅、镉、砷、汞、铜、锡和铝是对人体有害的
金属元素，其中铅、镉、砷、汞、铜、锡属于重金
属，重金属不能被生物降解，相反却能在食物链的
生物放大作用下，成千万倍地富集，最后进入人体，
在体内蓄积至一定量时可引起免疫系统障碍和多种
功能损害，并影响人体的新陈代谢及正常的生理功
能[1-2]。铝虽然不是重金属，但是对人体的危害也逐
渐受到人们的重视，铝量过高，将导致人的早期衰
老，铝在脑中蓄积可引起大脑神经的退化，记忆力
衰退，智力和性格也会受到影响，甚至呈现老年性
痴呆。当体内铝蓄积量超过正常的 5～16 倍时，可
抑制肠道对磷的吸收，干扰体内正常的钙、磷新陈
代谢[3]。因此，对蒙药中有害金属元素的分析鉴定
已成为研究的热点。
重金属元素的测定方法主要有原子吸收光谱
法[4-5]、原子荧光法[6]和等离子发射光谱法[7]等，单
一的原子发射光谱法干扰大，且对某些元素的灵敏
度不够高，难以满足检测要求；原子荧光光谱法虽
灵敏度高，但不能进行多元素分析。蒙药中的微量
元素量较低、基体复杂，电感耦合等离子体原子发
射光谱法（ICP-AES）利用元素发出的特征谱线进
行测定，具有灵敏度高，干扰小，可同时或快速测
定多种金属元素的优点，目前应用较广泛。本实验
采用微波消解-ICP-AES法同时测定了6种清热解毒
类蒙药中的汞、铅、镉、砷、铜、锡和铝 7 种有害
金属元素的量，不但可为蒙药材生产中提供质量控
制和安全性评价依据，而且可为蒙药临床用药的安
全提供参考。
1 仪器与材料
Prodigty XP 型高频电感耦合等离子体发射光
谱分析仪（美国，俐曼公司）；MWS—2 型红外测
温微波压力消解系统（德国Berghof公司）；FA2004N
型电子分析天平（上海精密科学仪器有限公司）。三
子散（批号 100510）、利德日-7 汤（批号 080113）、

收稿日期：2012-03-16
基金项目：国家自然科学基金资助项目（30760299）；内蒙古自治区自然科学基金资助项目（2009MS0310）；内蒙古民族大学科学技术研究项目
作者简介：张玉芬（1977—），内蒙古通辽人，研究方向为光谱学与光谱分析。Tel: (0475)8314293 E-mail: zhyf103078@yahoo.com.cn
网络出版时间：2013-01-08 网络出版地址：http://www.cnki.net/kcms/detail/12.1108.R.20130108.0927.001.html
中草药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 44 卷 第 4 期 2013 年 2 月

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乌兰 -3（批号 90827）、德都古日古木 -7（批号
090525）、乌兰-10（批号 090928）和嘎布日-25（批
号 090704），以上蒙药均购于蒙王大药房。
待测元素对照品储备液（国家钢铁材料测试中
心、钢铁研究院制）；所用硝酸，水均为优级纯，所
用水为去离子水。
2 方法与结果
2.1 样品处理
用研钵研磨蒙药样品，过 74 μm 筛子，60 ℃
下烘干 4 h。冷却后，准确称取样品 0.5 g 放入干净
的特氟隆消解罐中，加入消解液 5 mL （硝酸-水 5∶
1），按程序升温进行微波消解，微波消解程序见表
1。消解完毕，冷却至室温，将消解液移至 50 mL
量瓶中，用 1%稀硝酸定容至刻度。按消解样品同
样的步骤制备空白溶液 2 份，供 ICP-AES 测定。
表 1 微波消解程序
Table 1 Microwave digestion procedure
升温步骤 功率 / W 时间 / min 温度 / ℃
1 750 5 145
2 900 10 180
3 400 10 100
2.2 测试条件
射频功率 1.2 kW；高频频率 27.02 MHz；载气
雾化器压力 220.64 kPa，冷却气流量 20 L/min，溶
液提升量 1.2 L/min；观察高度 15 mm；光室温度 34
℃；检测器温度 −15 ℃；积分时间 10 s，3 次；等
离子观测方式：水平观测，绘制工作曲线并计算各
元素的量。
2.3 方法学考察
2.3.1 测定元素的选择 在所测定蒙药样品中共存
的元素较多，量的差异较大，所以选择信噪比高，
互相干扰小的谱线为特征分析线，各金属元素及其
特征谱线见表 2。
2.3.2 回归方程的建立及检出限的确定 将质量
浓度为 1.0 g/L 的标准溶液稀释成各种质量浓度的
对照品溶液，在“2.2”项的条件下，测量标准系列
溶液，绘制标准曲线。将“2.1”项处理过的空白溶
液，按与样品相同的方法测定 10 次，得出 7 种元素
的检出限。各元素的回归方程和检出限见表 2。
2.3.3 精密度试验 将混合对照品溶液（汞、铅、
镉、砷、铜各 0.5 μg/mL，锡 5 μg/mL，铝 50 μg/mL）
连续进样 5 次，计算 RSD 分别为 3.39%、1.31%、
表 2 7 种元素的回归方程和检出限
Table 2 Linear regression equations and detection limits of seven elements
元素 特征谱线 / nm 回归方程 线性范围 / (mg·L−1) 检出限 / (μg·L−1) 相关性
汞 194.227 Y＝9.209 8×10−5 X＋1.113 6×10−3 0.002 5～0.25 3.54 0.999 6
铅 220.353 Y＝8.066 7×10−5 X＋0.064 362 0.002 5～0.25 4.62 0.999 9
镉 214.441 Y＝2.216 0×10−6 X－9.665 0×10−4 0.002 5～0.25 6.41 0.999 9
砷 197.262 Y＝6.542 2×10−4 X－1.889 4×10−4 0.000 5～0.25 11.50 0.999 2
铜 327.396 Y＝3.833 2×10−6 X＋0.066 534 0.100 0～10.00 2.04 0.999 9
锡 189.991 Y＝3.649 4×10−4 X＋0.316 20 0.100 0～10.00 14.09 0.999 3
铝 396.152 Y＝1.781 7×10−6 X＋0.038 784 0.100 0～10.00 1.22 0.999 9

1.29%、1.18%、1.16%、2.85%、1.94%
2.3.4 稳定性试验 取三子散消化供试液，室温放
置，分别于 0、2、4、8、16、24 h 进样测定，结果
三子散的 RSD 分别为 1.03%、1.12%、1.23%、1.16%、
1.17%、1.16%、1.13%。
2.3.5 重复性试验 取三子散消化供试液，平行测
定 5 次，计算 RSD 分别为 1.17%、1.08%、1.05%、
1.14%、1.09%、1.13%、1.16%。
2.3.6 回收率试验 取三子散消化供试液，加入混
合对照品溶液（汞、铅、镉、砷、铜各 0.5 μg/mL，
锡 5 μg/mL，铝 50 μg/mL），计算各元素的回收率，
结果汞、铅、镉、砷、铜、锡、铝的平均回收率分
别为 108.96%、101.58%、98.15%、103.17%、99.69%、
97.20%、98.18%，RSD 分别为 3.51%、1.24%、1.45%、
1.08%、1.05%、3.01%、2.07%。
2.4 样品测定
将微波消解处理好的不同清热类蒙药样品消化
供试液用 ICP-AES 在“2.2”项的条件下进行检测，
结果见表 3。
检测结果表明，6 种清热类蒙药中德都古日古木-7
和乌兰-10 中的汞量，德都古日古木-7、乌兰-3 和乌
兰-10 中铅量，乌兰-3 中镉量均高于《中国药典》
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表 3 不同蒙药中有害金属元素量
Table 3 Contents of harmful metal elements in different Mongolian drugs
质量分数 / (mg·kg−1) 蒙 药
汞 铅 镉 砷 铜 锡 铝
三子散 0.17 1.40 0.04 0.13 6.01 − 16.42
利德日-7 汤 0.18 4.23 0.08 0.09 11.59 − 49.73
乌兰-3 0.15 28.56 0.40 0.12 10.43 − 281.39
德都古日古木-7 0.75 5.76 0.20 0.04 6.49 0.08 152.71
乌兰-10 0.18 1.58 0.12 0.09 7.21 − 51.34
嘎布日-25 0.69 6.48 0.16 − 8.99 0.43 73.35

2010 年版一部对药材中重金属汞、铅、镉量的规定
（汞≤0.2 mg/kg、铅≤5.0 mg/kg、镉≤0.3 mg/kg[7]），
6 种清热类蒙药中砷、铜量均低于《中国药典》2010
年版一部中对药材中重金属砷、铜量的规定（砷≤2.0
mg/kg、铜≤20.0 mg/kg[8]），6 种清热类蒙药中铝的
量均很高，德都古日古木-7和嘎布日-25中检出了锡，
但量很低，目前铝、锡尚未建立限量规定。
3 讨论
蒙药是内蒙古卫生事业的特色和优势，符合当
今世界的“回归自然、崇尚绿色”的时尚，现在蒙
药已走向国内其他省市，并且在服用蒙药传统的国
家，蒙古、俄罗斯、东欧等拥有一定市场。但是由
于环境的污染以及药材种类的自身特点，某些蒙药
中可能含有镉、汞、铅、铜、砷、锡等有害元素，
蒙药中有害元素的污染已严重影响了蒙药的发展。
微波消解是一种新的快速溶样技术，具有自动
化程度高、精确控温度、消化彻底、空白值低、节
省时间和溶剂、安全性高、密闭性好等优点，已在
样品前处理中得到广泛应用。特别适用于含有易挥
发元素（如砷、汞等）样品的消化。ICP-AES是近
年来发展迅速的一种新兴元素分析手段，具有快速、
灵敏、相对干扰小、可同时测定多种元素等优点。
样品的消化，曾采用HNO3 -H2O2体积比2∶3和
硝酸-水体积比5∶1 为溶样试剂，2种溶样试剂，均
能将样品消化彻底，但是考虑到节省成本，本试验
采用硝酸-水体积比5∶1 为溶样试剂。
本实验采用微波消解技术，ICP-AES法测定了6
种清热类蒙药德都古日古木-7、乌兰-3、三子散、利
德日-7汤、嘎布日-25和乌兰-10中的汞、铅、镉、砷、
铜、锡和铝中7种有害元素的量。在仪器最佳工作条
件下，各金属元素的加样回收率97.20%～108.96%，
RSD在1.05%～3.51%，检出限2.04～14.09 μg/L。该
方法简便快速，精密度好，准确率高，节省试剂，
缩短检测周期，工作效率高，可用于蒙药中重金属
元素的分析。
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