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藏红花挥发油的GC-MS分析及其在卷烟中的应用



全 文 :卜苷( daucostero l)基本一致 [ 7]。
参考文献:
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藏红花挥发油的 GCMS分析及其在卷烟中的应用
刘绍华,黄世杰,胡志忠, 陈义昌,白家峰,农李政, 邹克兴,黄泰松*
(广西中烟工业有限责任公司技术中心, 广西 南宁  530000)
摘  要:目的  研究藏红花挥发油成分及其对提高卷烟吸食品质效果。方法  采用 GCMS 对藏红花挥发油挥发
性成分进行分析和卷烟加香试验。结果  藏红花挥发油中共鉴定出 26 种成分, 主要有藏红花醛、2, 4, 4三甲基3
甲醛5羟基2, 5环己二烯1酮、2羟基3, 5, 5三甲基2环己烯1, 4二酮、2, 2, 6三甲基1, 4环己二酮、二氢紫
罗兰酮、异佛尔酮等。结论  藏红花挥发油具有浓厚的卷烟香气、在卷烟中显著地增加卷烟香气, 降低刺激等作
用,对提高卷烟吸食品质具有很好的效果。
关键词:藏红花; 挥发油; GCMS; 卷烟;加香
中图分类号: R284 1    文献标识码: A    文章编号: 02532670( 2010) 11179003
  藏红花Cr ocus sativus L 是鸢尾科番红花属球
根类草本植物, 原产西班牙、伊朗和印度等国, 从印
度引入西藏。因此, 在我国被称为藏红花、番红花或
西红花[ 1]。藏红花主要是指花柱上部及柱头, 是一
种非常昂贵的香料,被称为!植物黄金∀。藏红花具
有活血化瘀、凉血解毒、解郁安神之功效 [ 2]。由于其
提取物具有亮丽的黄色和特殊的香味, 在国际市场
上作为高档食品添加剂和食用色素。藏红花酊剂和
干制品可用于配制露酒和调味品的香料以及软饮
料、烘烤食品与肉类食品的加香。调制特殊风味的
菜肴,如具料兰风味的煨饭和浓炖鱼 [ 3]。藏红花中
的挥发性成分与烟草中的香气很接近, 对提高卷烟
的香气值具有很好的效果 [ 4]。本研究对藏红花中的
挥发性成分进行了 GCMS 分析,发现其中一些醛、
酮类物质与卷烟的致香物质较一致,如藏红花醛、糠
醛、二氢紫罗兰酮、二氢猕猴桃内酯等。藏红花
挥发油的卷烟加香试验结果表明,它对提高卷烟的
吸食品质具有很好的效果, 这将为开发藏红花在卷
烟中的应用提供可靠的科学依据,具有重要的理论
价值和应用前景。
1  材料与方法
1 1  仪器与试剂: Ag ilent 6890GC5973MS 气质联
用仪(美国安捷伦公司) ;同时蒸馏萃取装置(市购) ;
HH # 6型电热恒温水浴锅(常州澳华仪器有限公
司) ; KDM 型调温电热套(山东鄄城振兴仪器厂) ;
RE # 52型旋转蒸发仪 (上海亚荣生化仪器厂) ;
BINDER恒温恒湿箱(德国 Binder 公司) ; CMB120
型卷烟机(德国 Bur ghart 公司) ; A B204 # S 型电子
分析天平(感量0 000 1 g , 瑞士梅特勒公司) ; 广西
中烟工业有限责任公司库存烟叶。
二氯甲烷、95%乙醇、无水硫酸钠( AR, 广东光
华化学厂有限公司) ; 氯化钠( AR, 广东汕头市西陇
化工厂) ;藏红花(上海市药材有限公司)由广西中医
药研究院赖茂祥研究员鉴定。
1 2  方法
1 2 1  藏红花挥发油的提取与 GCMS 分析:将藏
红花于 60 ∃ 下干燥2 h,粉碎, 过40 目筛,粉末装入
棕色瓶中。准确称取 30 g 藏红花粉末,放入蒸馏萃
%1790% 中草药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 41 卷第 11 期 2010 年 11月
收稿日期: 20100409                     基金项目:广西中烟工业有限责任公司 2008年科技创新项目作者简介:刘绍华( 1962 # ) ,博士后,高级工程师,主要从事天然产物与烟草的研究工作。
T el : 15878175458  Email: ls haohua18@ yahoo com cn
取装置烧瓶中, 加入 300 mL 蒸馏水、10 g 氯化钠和
少许沸石,将该烧瓶接在 SDE 装置一端, 用可控温
电热套加热。SDE装置的另一端为盛有 50 mL 二
氯甲烷的 250 mL 烧瓶, 60 ∃ 水浴加热,同时蒸馏萃
取 3 h。提取液加入 3~ 5 g 无水硫酸钠(已干燥) ,
放置过夜,滤去无水硫酸钠, 提取液在 45 ∃ 和常压
下浓缩至 1 mL,取样进行 GCMS 分析。
采用的 GCMS 分析条件: H P5 ( 30 m & 0 32
mm, 0 25 m)毛细管柱; 进样口温度: 260 ∃ ; 载
气:高纯 He; 体积流量: 1 0 mL/ min (恒流) ; 进样
量: 1 0 L;分流比: 50 ∋ 1; 程序升温: 50 ∃ 保持 2
min, 以 4 ∃ / m in 升至 260 ∃ ,保持 15 min。
电离方式: EI; 电子能量: 70 eV; 离子源温度:
230 ∃ ;传输线温度: 270 ∃ ;溶剂延迟: 2 50 min; 扫
描范围: m/ z 30~ 550。
谱图检索: WILEY 谱库和N IST 谱库。采用峰
面积归一化法定量。
1 2 2  加香与评吸: 取藏红花挥发油, 按挥发油与
烟丝量的比例为 空白试验 0 ∋ 1; ( 1 5 & 10- 5 ∋
1; ) 3 0 & 10- 5 ∋ 1比例添加在高、中、低烤烟型卷
烟叶组烟丝上和广西百色、广西桂林、湖南邵阳、贵
州遵义、云南昆明、四川宜宾、湖北孝感 7个不同产
地的单料烟叶丝上, 于密封袋中室温放置 2 h 后, 用
CMB120卷烟机卷成烟支, 放在温度 ( 22 ∗ 1) ∃ 和
RH( 60 ∗ 2) %的恒湿恒温箱中平衡 48 h,由本公司
评吸委员会专家评吸。
2  结果与讨论
2 1  藏红花挥发油的主要成分:藏红花挥发油的挥
发性成分经由 GCMS 检测所得的总离子流图, 对
其每一色谱峰的质谱裂解图进行 WILEY 谱库和
NIST 谱库的检索,选择匹配度高者为其化学组分,
共鉴定出 26种成分,并采用峰面积归一化法计算各
成分的质量分数。结果(表 1)显示, 藏红花挥发油
的主要成分有藏红花醛( 34 82%) , 2, 4, 4三甲基3
甲醛5羟基2, 5环己二烯1酮( 14 64%) , 2羟基
3, 5, 5三甲基2环己烯1, 4二酮( 8 70%) , 2, 2, 6
三甲基1, 4环己二酮 ( 4 04% ) , 二氢紫罗兰酮
( 2 92%) ,异佛尔酮( 2 64%) , 4氧化二氢异佛尔酮
( 2 33%) ,亚油酸( 1 92%) ,亚麻酸( 1 86%) , 棕榈
酸( 1 69% )。
  藏红花挥发油中含有的藏红花醛具特殊的藏红
花样香气,它是由藏红花在储存过程中,由藏红花苷
分解而产生的具有藏红花样香气的物质, 是云南烟
叶的香气成分之一, 是胡萝卜素在400 ∃ 裂解时
表 1  藏红花挥发油中的主要成分
Table 1 Major components in essential oil of saf fron
序号 成   分 相对质量分数/ %
1 2甲基巴豆醛 0 14
2 糠醛 0 27
3 5异丙基1, 3环戊二烯 0 15
4 3, 5, 5三甲基3环己烯1酮 0 23
5 2甲基苯甲醛 0 19
6 L芳樟醇 0 26
7 苯乙醇 0 91
8 异佛尔酮 2 64
9 4氧化二氢异佛尔酮 2 33
10 二羟基异佛尔酮 1 00
11 2, 2, 6三甲基1, 4环己二酮 4 04
12 3, 5二甲基苯甲醛 0 53
13 藏红花醛 34 82
14 2, 6, 6三甲基2, 4环庚二烯1酮 0 77
15 2羟基3, 5, 5三甲基2环己烯1, 4二酮 8 70
16 2( 4乙基苯氧基)乙醇 0 53
17 2, 4, 6三甲基苯甲醛 1 30
18 4, 6( Z) , 8( Z)巨豆三烯酮 0 84
19 2, 4, 4三甲基3甲醛5羟基2, 5环己二烯
 1酮 14 64
20 二氢紫罗兰酮 2 92
21 二氢猕猴桃内酯 0 11
22 棕榈酸 1 69
23 亚油酸 1 92
24 亚麻酸 1 86
25 1, 2苯二甲酸单( 2乙基己基)酯 1 67
26 二十烷 0 27
所产生的对卷烟香气有良好影响的香气成分之一,
也是白肋烟梅拉德反应物的致香成分之一; 二氢
紫罗兰酮俗称!桂花王∀,具甜蜜的紫罗兰花、桂花气
息,带粉香、木香, 能增加烟的甜香和类似花香、木
香[ 5 ] ;异佛尔酮带有薄荷香味,能增加烟的土香和甜
香;高级脂肪酸能改变烟气粗劣而使其具有淡甜柔
和的吸味;芳樟醇氧化物是青香带甜清的木青气息,
能增加烟的甜香和青味;此外,还检测出藏红花挥发
油中含有一些重要香味物质,虽然量比较少,但也不
可忽视它们的作用,如苯乙醇( 0 91%)具有青甜玫
瑰的气息,香气柔和; 糠醛( 0 27%)具有似焦糖、谷
物烘烤气息、果香、面包香,可赋予卷烟木香、花香、
果香和甜香[ 6] ; L芳樟醇 ( 0 26% )具有典型的类似
铃兰的花香香气, 能增加烟的甜香和青味;二氢猕猴
桃内酯( 0 11%)具有特殊的香气, 能增进烟草的吸
味和香气。
2 2  藏红花挥发油对卷烟吸味的影响:藏红花挥发
油的加香评吸结果(表 2)表明:藏红花挥发油在卷
烟中具有显著地增加卷烟香气量, 提高卷烟的香气
%1791%中草药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 41 卷第 11 期 2010 年 11月
值,具有浓厚的卷烟香气, 降低刺激等作用, 对提高
卷烟吸食品质具有很好的效果;同时,还具有降低不
同产地单料烟叶所带来的一些地方性杂气和泥土
气,使烟香变得细腻柔和。
表 2 藏红花挥发油添加在卷烟中的评吸结果
Table 2 Result of cigarettes smoking with added volatile oil of saf fron
试验样品 添加比例 香气量 杂气 刺激性 谐调性 粗糙感 回甜 余味
高档烤烟叶组 1 5& 1015∋ 1 + + + + 0 0 +
3 0& 1015∋ 1 + + + + + + 0 0 +
中档烤烟叶组 1 5& 1015∋ 1 + + + + 0 0 +
3 0& 1015∋ 1 + + + + + + + 0 0 +
低档烤烟叶组 1 5& 1015∋ 1 + + + 0 + 0 0
3 0& 1015∋ 1 + + + + + + + + + 0 +
广西百色 C2F 1 5& 1015∋ 1 + + + 0 + 0 +
3 0& 1015∋ 1 + + + + + 0 + + + + +
广西桂林 C3F 1 5& 1015∋ 1 + + + 0 + + +
3 0& 1015∋ 1 + + + + + + 0 + + + +
湖南邵阳 C3F 1 5& 1015∋ 1 + + + 0 0 + +
3 0& 1015∋ 1 + + + + + + 0 0 + + +
贵州遵义 BSF 1 5& 1015∋ 1 0 + 0 + + 0 +
3 0& 1015∋ 1 0 + + 0 + + + + 0 +
云南昆明 B2 F 1 5& 1015∋ 1 + 0 + 0 + 0 +
3 0& 1015∋ 1 + + 0 + + 0 + + 0 + +
四川宜宾 C3F 1 5& 1015∋ 1 + + + + 0 0 +
3 0& 1015∋ 1 + + + + + + 0 + +
湖北孝感 C2F 1 5& 1015∋ 1 + + + 0 + 0 +
3 0& 1015∋ 1 + + + + + + 0 + + 0 + +
3  结论
本研究通过 GCMS 对藏红花中的挥发油成分
进行了全面的分析,发现该挥发油中具有烟气中所
具有的一些致香物质, 如藏红花醛、三甲基a环己
烯1酮类物质及其衍生物, 这些物质对卷烟的致香
具有一定的效果。加香实验结果表明, 藏红花挥发
油对卷烟的增香,降低刺激和减少杂气确实具有很
好的效果,这将为卷烟增香物质的开发研究奠定扎
实的理论基础, 具有重要的应用前景。
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