全 文 ：面积,以对照品质量浓度为横坐标,被测成分峰面积
与内标物峰面积比值为纵坐标, 进行回归。结果桉
油精在 0 015 7~ 0 393 6 mg/ mL 线性关系良好,
回归方程为 Y= 13 659 X + 0 066 5, r= 0 999 8; 芳
樟醇在 0 009 5~ 0 236 6 mg/ mL 线性关系良好,
回归方程为 Y= 13 526 X+ 0 016 6, r= 0 999 6。
2 7 稳定性试验:取批号 20090201 山蜡梅叶制备
的供试品溶液, 分别在配制 0、2、4、6、8、12 h后进样
1 L,测定。结果显示桉油精峰面积与内标物峰面
积比值的 RSD为 1 29%; 芳樟醇峰面积与内标物
峰面积比值的 RSD为 1 40%。
2 8 精密度试验:取批号 20090201 山蜡梅叶制备
的供试品溶液, 重复进样 6次,每次进样 1 L, 按色
谱条件测定,计算,结果桉油精峰面积与内标物峰面
积比值的 RSD为 0 84%; 芳樟醇峰面积与内标物
峰面积比值的 RSD为 1 06%。
2 9 重现性试验:取批号 20090201样品 6份,制备
供试品溶液,测定,以被测成分峰面积与内标物峰面
积比值计算质量分数, 结果桉油精的平均质量分数
为 43 52%, RSD 为 0 71%; 芳樟醇的平均质量分
数为 28 68% , RSD为 0 45%。
2 10 加样回收率试验: 取 9份批号 20090201山蜡
梅,每份 25 g,分别按相当于供试品中桉油精、芳樟
醇 80%、100%、120%的量加入对照品(不同加入量
各 3份) ,制备供试品溶液,依法测定。结果桉油精
平均回收率为 96 48% , RSD 值为 1 81%; 芳樟醇
平均回收率为 97 16% , RSD值为 1 94%。
2 11 样品的测定: 分别精密吸取对照品溶液和供
试品溶液各 1 L, 注入气相色谱仪,按内标法定量
计算供试品中桉油精和芳樟醇的量。结果见表 1。
表 1 山蜡梅叶桉油精和芳樟醇测定结果
Table 1 Determination of cineole and linalool
in oil of C nitens
批 号 桉油精/ % 芳樟醇/ % 批 号 桉油精/ % 芳樟醇/ %
20090201 1 5 1 0 20090803 2 0 0 5
20090202 1 0 0 7 20090901 1 3 0 9
20090203 1 2 0 6 20090902 1 1 0 8
20090801 1 4 1 1 20090903 1 4 1 3
20090802 1 5 1 2 20090904 1 2 1 1
3 讨论
3 1 提取时间的选择: 分别考察了提取 1、2、3、4、
5、6 h, 结果显示 5 h后,桉油精和芳樟醇在供试品
中的量不再增加。故确定提取时间为 5 h。
3 2 色谱柱的选择:本实验分别采用了 HP5石英
毛细管柱与 DBWax 石英毛细管两种不同型号的
色谱柱进行测定, 结果表明 DBWax 石英毛细管柱
对山蜡梅挥发油的分离效果较好,达到基线分离。
3 3 程序升温的选择:实验中参照文献方法[ 8] , 比
较了不同的升温程序, 程序升温:起始温度 60 ,保
持 5 min, 以 25 / min 速率升至 200 , 保持 2
m in。该条件较好,分析时间短, 分离效果好。
参考文献:
[ 1] 谢宗万 全国中草药汇编[ M ] 第 2版 北京:人民卫生出版
社, 1996
[ 2] 李晓宇,何 明,李 萍,等 山蜡梅叶镇痛、镇咳、祛痰作用的
实验研究[ J]中国中医药科技, 1997, 4( 6) : 366
[ 3] 陈鹭颖, 刘锡钧 山蜡梅对小鼠的减肥作用 [ J] 海峡药学,
2002, 14( 5) : 3033
[ 4] 孙丽仁,何明珍,冯育林,等 山蜡梅叶的化学成分研究[ J] 中
草药, 2009, 40( 8) : 12141216
[ 5] 李莎莎,舒任庚 山蜡梅化学成分及药理作用的研究进展[ J ]
华西药学杂志, 2009, 24( 2) : 198200
[ 6] 中国药典[ S]一部 1977
[ 7] 白会强,蔡少华, 徐 亮,等 HPLC 法测定山蜡梅中东茛菪
素、槲皮素、夏蜡梅碱[ J]中草药, 2010, 41( 3) : 486487
[ 8] 徐年军,白海波,严小军,等 山蜡梅中挥发油成分分析[ J] 分
析测试学报, 2006, 25( 1) : 9093
GC法测定地枫皮中芳樟醇
黄 捷*
(广西食品药品检验所, 广西 南宁 530021)
摘 要:目的 研究 GC 法测定不同产地的地枫皮药材中芳樟醇的量。方法 色谱柱:聚乙二醇弹性石英毛细管柱
( 30 m 0 53 mm, 1m) ,程序升温; 进样口温度230 ,检测器温度 230 。结果 芳樟醇在 0 02~ 0 25g 线性
关系良好, r= 0 999 4。平均加样回收率为 100 5% , RSD为 2 2%。结论 本法简单易行, 方法学验证符合要求,
可作为地枫皮药材中芳樟醇的定量测定方法。
关键词: GC 法; 地枫皮;芳樟醇
中图分类号: R284 2 文献标识码: A 文章编号: 02532670( 2010) 07119203
!1192! 中草药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 41 卷第 7 期 2010 年 7 月
* 收稿日期: 20100225 作者简介:黄 捷( 1968 ∀ ) ,女,广西南宁人,副主任药师,主要从事中药质量分析研究。
T el: ( 0771) 2611653 Email: huangjie 1121@ 163 com
地枫皮是广西特产药材, 为木兰科植物地枫皮
I ll i cium dif eng p i B N Chang et al 的干燥树
皮。微辛、涩,有小毒。具有祛风除湿, 行气止痛的
功效。用于风湿痹痛、腰肌劳损等症。文献报道地
枫皮精油中含有黄樟醚、芳樟醇、蒎烯、 蒎烯、茨
烯、樟脑 6种成分 [ 1]。目前关于地枫皮中芳樟醇的
定量测定尚无文献报道。
本实验采用 GC法测定了不同产地地枫皮中挥发
油成分芳樟醇的量,为地枫皮药材质量控制提供参考。
1 仪器、试剂与样品
Agilent 6890N 气相色谱仪, Ag ilent 6890/
5973N气质联用仪,芳樟醇对照品(中国药品生物制
品检定所提供, 批号 1503200001, 供鉴别用, 质量
分数为 97 12%) ,环己酮(广东光华化学厂有限公
司提供,分析纯)。其余试剂均为分析纯。地枫皮药
材样品经本所中药室韦家福鉴定, 均为正品地枫皮。
2 方法与结果
2 1 色谱柱的选择: 采用极性柱( DBWAX )和 ZB
FFAP进行分离,结果极性柱分离色谱峰峰形较好,分
离良好。故选择极性柱(DBWAX)为测定用色谱柱。
2 2 色谱条件: 采用聚乙二醇弹性石英毛细管柱
DBWAX( 30 m 0 53 mm, 1 m) , 进样口温度230
,检测器温度 230 ,进样量 1 L。程序升温: 初
始温度 40 ,以 4 / m in 的速率升温至 150 , 保
持10 min,再以30 / min的速率升温至 230 , 保
持 10 min。
2 3 内标溶液的制备: 精密称取环己酮对照品
5224 mg,加醋酸乙酯制成 1 mg/ mL 的溶液,即得。
2 4 对照品溶液的制备:精密称取芳樟醇 52 96 mg,
置5 mL量瓶中,加醋酸乙酯稀释至刻度,摇匀,精密量
取10 mL 置100 mL 量瓶中,加醋酸乙酯稀释至刻度
(质量浓度0 1 mg/ mL)摇匀,作为对照品溶液。
2 5 供试品溶液的制备:取本品约 30 g ,精密称定,
置 1 000 mL 烧瓶中, 加水 400 mL, 加玻璃珠数粒,
连接挥发油提取器, 自冷凝管上端加水使充满挥发
油测定器刻度部分,再加入 4 mL 醋酸乙酯, 加热提
取 3 h,放冷,静置, 小心分离醋酸乙酯部分置 20 mL
量瓶中,用少量醋酸乙酯洗涤 3次,加醋酸乙酯至刻
度,摇匀,即得。
2 6 线性关系考察:精密称取环己酮 497 16 mg,
置 50 mL 量瓶中, 加醋酸乙酯稀释至刻度, 精密量
取 10 mL 置 50 mL 量瓶中作为内标溶液。另精密
称取芳樟醇对照品 15 64 mg, 置 25 mL 量瓶中,加
醋酸乙酯稀释至刻度, 摇匀,作为对照品溶液。分别
精密量取上述混合对照品溶液 0 5、1 0、2 0、3 0、
5 0、8 0 mL 置于 20 mL 量瓶中, 精密加入内标溶
液 2 mL,加醋酸乙酯稀释至刻度,摇匀, 作为标准溶
液。按拟定测定色谱条件,注入气相色谱仪,测定。
以对照品进样量为横坐标( X ) ,被测组分峰面积与
内标峰面积比值为纵坐标( Y )绘制标准曲线, 回归
方程为: Y= 5 5389 X+ 281 93( r= 0 999 4, n= 6) ,
结果表明:芳樟醇进样量在 0 015 6~ 0 249 6 g 线
性关系良好。
2 7 稳定性试验: 取同一份供试品溶液, 按 2 2色
谱条件,每隔一定时间测定 1次,共测定了 6次, 考
察 46 h,结果表明供试品溶液至少在 24 h内稳定。
2 8 精密度试验: 取同一份供试品溶液, 按 2 2色
谱条件, 连续测定 6次。结果 6次测定的被测组分
峰面积与内标峰面积比值的 RSD 为 0 51% ( n=
6) ,表明精密度良好。
2 9 重现性试验:精密量取同一批样品 30 g,平行测
定6份。6份样品测得芳樟醇质量分数的平均值为
687 g/ g, RSD为 299% ( n= 6)。表明重现性良好。
2 10 回收率试验:精密量取已测定的本品( D2,芳
樟醇质量分数为 68 7 g / g) 15 g,共 6份, 各精密加
入上述对照品溶液( 2 118 4 mg/ mL) 1 mL, 测定,
计算加样回收率, 结果芳樟醇平均加样回收率为
100 46%, RSD为 2 22% ( n= 6)。
2 11 样品测定: 取 8 批地枫皮样品测定芳樟醇的
量,测定结果见表 1。色谱图见图 1。
表 1 样品中芳樟醇测定结果( n= 2)
Table 1 Determination of linalool in different samples (n= 2)
编号 产地或来源 芳樟醇/ ( g ! g- 1) RSD/ %
D1 江苏省食品药品检验所提供,产地不详 81 0 1
D2 广西玉林制药有限责任公司,产地:广西 69 3 0
D3 广西食品药品检验所购自广西玉林药材市场,产地:云南 158 0 0
D4 广西食品药品检验所购自广西玉林药材市场,产地:广西 64 0 7
D5 广西食品药品检验所购自广西玉林药材市场,产地:广西 70 2 8
D6 广西食品药品检验所购自广西南宁,产地:云南 59 2 0
D7 广西食品药品检验所购自广西南宁,产地:越南 197 1 9
D8 成都荷花池中药材专业市场,产地:广西 252 0 0
!1193!中草药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 41 卷第 7 期 2010 年 7 月
图 1 溶剂( A)、内标(B)、芳樟醇对照品(C)和地枫皮药材( D)GC图
Fig 1 GCChromatograms of solvent ( A) , internal standard (B) , linalool ( C) , and Illicii Cortex (D)
3 讨论
3 1 内标的选择: 本实验选用水杨酸甲酯、环己酮
适量作为内标物,结果以环己酮峰的保留时间较适
中,对样品峰无干扰,故选择环己酮作为定量测定的
内标。
3 2 所测定的 8批样品中,芳樟醇的量最高的是的
D8批,为 252 g/ g ,最低的是 D6批,为 59 g / g, 各
批平均质量分数为 119 g/ g ,测定结果表明不同产
地的样品差异较大。
3 3 本研究首次建立了测定地枫皮药材中挥发油
成分芳樟醇的方法, 结果表明, 该方法简单易行, 方
法学验证符合要求, 可以作为地枫皮药材质量控制
的一种方法。
参考文献:
[ 1] 芮和恺,袁明耀,余秋妹,等 地枫皮精油成分的研究[ J]中草
药, 1981, 12( 5) : 17
西红花的真伪优劣检定
王玉英1 , 林慧萍2 ,李水福3*
( 1 浙江省富阳市中医骨伤医院, 浙江 富阳 311400; 2 浙江省丽水市人民医院,浙江 丽水 323000;
3.浙江省丽水市药品检验所,浙江 丽水 323000)
摘 要:目的 揭示并健全西红花的真伪优劣检定方法, 特别是经验法。方法 根据#中国药典∃和药籍文献记载
等资料, 再结合药品市场现状和笔者实际工作经验阐明及论证。结果 最容易混淆的菊科植物红花与西红花区别
较大;其他混杂优劣可增加经验法判定。结论 西红花应严格检定真伪优劣,市场混乱现象亟需整肃。
关键词:西红花; 真伪优劣;检定
中图分类号: R284 2 文献标识码: A 文章编号: 02532670( 2010) 07119402
西红花又名藏红花、番红花,为鸢尾科植物番红
花 Cr ocus sat iv us L 的干燥柱头, 始载于#本草纲
目∃, 现代药理实验研究表明西红花药理作用广
泛[ 1, 2]。番红花是经印度传入我国西藏。所以, 人
们把由西藏运往内地的番红花,误认为西藏所产, 称
做%藏红花&。藏红花主产西班牙、希腊、法国及中亚
西亚一带, 在北京、上海、浙江、江苏等地有引种栽
培。注意西藏也有栽培红花者, 不能误作西红花或
藏红花。何种花不能光注重名称和产地等, 主要看
原植物来源。
1 真伪鉴定
1 1 真品西红花
1 1 1 性状: 本品成松散线状, 柱头三分枝, 长 3
cm, 暗红色,上部较宽而略扁平,顶端边缘显不整齐
的齿状,内侧有一短裂隙,下段有时残留一小段黄色
花柱。质松软,无油润光泽, 干燥后质脆, 易断。气
特异,微有刺激性,味微苦。
由于产地加工不同可分成干与湿两种。将干红
花再加工使之油润光亮者为湿红花, 柱头红棕色,有
油润光泽,细长线形, 长约 3 cm ,基部较窄, 向顶端
逐渐变宽,内方有一短裂缝,顶端边缘为不整齐的齿
状。柱头常单独存在。直接干燥者为干红花,呈弯
曲的细丝状,暗红棕色, 带有黄棕色部分。质轻松,
无光泽及油涡感。其余与湿红花相同。
1 1 2 鉴别
经验鉴别:长期以来, 有用其他植物花丝、狭条
状花冠或纸质条片等染色伪充真品, 可采用水试法
经验鉴别:取样品少许,浸入水中,用放大镜观察,真
!1194! 中草药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 41 卷第 7 期 2010 年 7 月
* 收稿日期: 20091211 作者简介:王玉英,女,副主任药师,从事中药专业, T el: 13777567899