全 文 ：23
4
吕武清 , 等 . 中成药 , 2 9 9 6 ; 1 8 (7 ) : l
李 奇主编 . 中药药理研究方法学 . 北京 : 人 民卫生出
版社 , 1 9 9 3 : 3 1 5
崔景明 , 等 . 中成药 , 1 9 97 ; 1 9 (3 ) : 3 2
5 徐淑云主编 . 药理实验方法学 . 北京 : 人 民卫生出版
社 , 1 98 2 : 10 0 3
(1 9 9 8
一
0 3
一
2 4 收稿 )
A PPliea tio n o f M o d e l IV Z T C I + 1 N a tu r a l C la r ifyin g A g e n t in th e P r e Pa r a tio n o f
C hin e se T r a d itio n a l H e r b a l D r u g s
B ia Y im in
,
X u X ia o m e i
,
L a i S h u iz h a o
, et a l
.
(D e p a r t m e n t o f Ph a r m a e y
,
Pe o ple
, 5 H o sp it a l o f Y u e b e i
,
S h a o k u a n 5 1 2 0 2 6 )
A b s tr a c t T h e a p p lie a tio n o f M
o d e l IV Z T C I + 1 n a tu r a l e la r ify in g a g e n t in th e p r e p a r a tio n o f B a zh e n
o r a l liq u id w a s s tu d ied a n d e o m p a r e d w ith w a te r
一a le o h o l e x t r a e tin g m e th o d a s t o th e p r e p a r a tio n p r o e e d u r e
yie ld
, s t a bility a n d ph a r m a e o lo g y o f th e s p e e ifie d a e tiv e p r in e ip le s
.
T h e e x p e rim e n t a l r e s u lts in diea t e d th a t
M
o d e l IV Z T C I + 1 n a t u r a l e la r ifyin g a g e n t e o u ld b e u se d a s a n e w e la r ifie r fo r e la rifyin g liq u id s o f C h in e s e
t r a ditio n a l h e rb a l d r u g s
.
T h e m e th o d e o u ld r e t a in t he sp e e ified a e tiv e e o m p o n e n t o f C h in e s e t r a d it io n a l h e r b a l
d r u g s a n d a n a lte r n a tiv e fo r t he p r e p a r a tio n o f C h in e s e tr a d itio n a l h e rb a l d r u g s
.
K e y w o r d s n a tu r a l C la rifyin g a g e n t C h in e s e t r a d itio n a l he r b a l d r u g s
G C 法测定中药婴粟壳中吗啡 、可待因和婴粟碱的含量
上海市药品检验所 (2 。。2 3 3) 季 申 米 王 柯
摘 要 采用 G C 法测定中药婴粟壳中吗啡 、可待因和婴粟碱的含量 。 色谱柱以 1 . 5 %O V 一 17 为固
定液 , 柱温从 21 5 C 程序升温至 26 5 C , FI D 检测器 。 实验结果表明吗啡 、可待因 、婴粟碱在一定范
围内线性关系良好 , 相关系数分别为 0 . 9 9 9 1 、 1 . 0 0 0 、 。. 9 9 9 旧 内精密度为 2 . 3 % 、 2. 2 % 、 1. 5 % ;
日间精密度为 5 . 0 % 、6 . 2 % 、 6 . 6 % ;加祥回收率分别为 102 . 8 % 、 1 01 . 4 % 、 10 . 4 % 。方法准确可靠 ,
重观性好 。
关键词 婴粟壳 G C 法 吗啡 可待因 婴粟碱 含量测定
婴粟壳为婴粟科植物婴粟 尸 a Pa ve 二 so m -
n
ife ru m L
. 的干燥成熟果壳 , 具有 敛肺 、涩
肠 、止痛的作用 , 收载于 中国药典 1 9 9 5 年版
一部 , 但无含量测定项 目 , 由于本品久服易成
瘾 , 仅有鉴别项难以控制其质量 。虽然有关阿
片类成分的分析报道有 u v 、 H P L C 、 G c 法
等〔‘〕 , 但对成分含量甚少的婴粟壳进行几种
成分的同时测定未见报道 。为此 , 我们研究建
立了用 G C 法同时测定婴粟壳中吗 啡 、可待
因 、婴粟碱含量的方法 。 实验结果表明 , 该法
操作简便 , 回收率高 ,结果可靠 , 重现性好 。
1 仪器与试药
1
.
1 仪器 : 岛津 G C 一 15 A 气相色谱仪 , 氢火
焰离子化检测器 , C 一R 4 A 数据处理机 。
1
.
2 试药 : 对照品磷酸可待因 (C D 一H 3PO 4 ) 、
吗啡 (M F ) 、盐酸婴粟碱 (Y S 一H CI ) , 均由中国
药品生物制品检定所提供 。 样品收集于各地
药材公司 。 试剂均为分析纯 。
2 方法与结果
2
.
1 色谱条件 : 色谱柱 : O V 一 17 为固定液 ,
涂布浓度 1 . 5 % , 玻璃柱 (2 m ) 。 进样 口温度
为 27 0 ℃ , 检测器温度 2 80 ℃ , 柱温从 21 5 ℃
A d d r e s s
:
Ji S h e n
,
Sha n g h a iM u n ie ip a l In s t it u t e fo r D r u g C o n tr o l
,
Sh a n g ha i
5 2 6
.
程序升温至 26 5 ℃ , 保持一定时间 。 载气 (氮
气 ) 6 0 二L / m in , 纸速 2 m m / m in 。
2
.
2 系统适应性试验 : 在上述色谱条件下 ,
理论板数以可待因峰计算可达 2 0 0 以上 ,
可待因和吗啡峰的分离度大于 2 . 0 。
2
.
3 样 品提取方法的选择 : 取样 品粉末适
量 , 精密称定 , 加乙醚 40 m IJ , 水浴上加热回
流 3 0 m in , 滤过 , 残渣加入石油醚 (6 O C ~ 9 0
C )4 0 m l
才 , 水浴上加热 回流 3 0 m in , 滤过 , 残
渣加乙醇 30 m l二 , 加热 回流 , 重复 5 次 , 每次
l h
, 合并滤液 , 回收溶剂 , 残渣 用氯仿一 甲醇
(3
:
1) 混合液溶解 , 转移至 5 m L 量瓶中 , 定
容 。 进样分析 , 结果 (见表 l) 表明用 乙醇 回流
提取 3 次 , 每次 l h , 提取已基本完全 。
表 1 提取方法的选择
拼L 进样分析 , 结果见表 3 。
表 3 精密度测定结果
组分
名称
R S D (% )
日内(n = 5 ) 日间(、 = 5 )一磷酸可待因吗 啡盐酸婴粟碱
提取
次数
含量 (% )
MF
0
.
0 3 5
0 0 5 1
0
.
0 5 6
0
.
0 6 1
0
.
0 6 5
0
.
0 5 1
0 0 7 9
0
.
0 8 6
0
.
0 9 7
0 10 0
0 0 1 1
0 0 1 2
0 0 1 5
0 0 14
0 0 1 5
2
.
4 对照品溶液的配制 : 取磷酸 可待 因 、吗
啡 、盐酸婴粟碱对照品适量 , 精密称定 , 加氯
仿 一 甲醇 (3 : 1 )混合液制成每 1 m L 分别含
2
.
0
、
2
.
5
、
1
.
5 m g 的溶液 , 作为对照品溶液 。
2
.
5 供试品溶液的配制 : 取本品粉末 (过 20
目筛 )5 g , 精密称定 , 加 乙醚 40 m L , 置水浴
加热 回流 3 0 m in , 滤过 , 残渣加入石油醚 (6 0
C ~ 9 0
‘
C )4 0 m L
, 置水浴加热回流 3 0 m in ,
滤过 , 残渣加入乙醇 30 m L , 加热回流 , 滤过 ,
重复回流 3 次 , 每次 l h , 合并滤液 , 回收溶
剂 , 残渣用氯仿一 甲醇 (3 : 1 )混合液溶解 , 转
移至 5 m L 量瓶中 , 并稀释至刻度 , 摇匀 。
2
.
6 线性关系考察 : 精密吸取上述对照品溶
液 0 . 2 、 0 . 5 、 1 . 0 、 2 . 0 、 3 . 0 、 5 . 0 拼L 进样分析 ,
以进样量伽g )为横坐 标 , 峰面积 为纵坐标 ,
经回归分析 , 结果见图 1 , 表 2 。
表 2 线性关系 (n 一 6)
组分名称 回归方程 相关系数 (r)
磷酸可待因 Y = 5 9 6 . 7 8 4 3 + 9 3 3 2 · 4 X I · 0 0 0 0
吗 啡 Y - 一 1 9 4 4 . 3 8 + 5 7 2 6 . 4 8 X 0 . 9 9 9 1盐酸婴粟碱 Y 一 7 6 7. 冯黔+ 1 1 4 2 6. 68 X . 焦p叩9
2
.
7 精密度试验 : 精密 吸取对照品溶液 2 . 0
《中草药》1 9 9 8 年第 29 卷第 8 期
1一可待因 2一吗啡
3 一婴粟碱
1山今竹口月改‘」二
图 1 样品色谱图
2
.
8 加样回收率试验 : 取
婴粟壳样品粉末 2 9 , 精密
称定 , 精密加入一定量的对
照品 , 以下同供试品处理方
法 , 然后用 G C 测定 , 计算
加样 回收率 , 结果 C D 为
1 0 1
.
4 %
,
R S D 为 3 . 1 % ;
MF 为 1 0 2 . 8 % , R S D 为
2
.
3 % ; YS 为 1 0 0 . 4 % ,
R S D 为 2 . 3 % (n = 5 ) 。
2
.
9 重复性试验 : 取同
批样品 5 份 , 按上述方法
进行含 量测 定 , R S D 为
C D = 5
.
3 %
,
M F =
6
.
0 %
,
YS = 3
.
3 % (n =
5 )
。
2
.
1 0 样品测定 : 取各地收集的样品接上述
方法处理 , 含量测定结果见表 4 。
表 4 各地样品含量测定结果 (% ) (n 一 6)
样品来源 CD M F Y S
云南 0 . 0 1 8 0 . 0 3 6 0 . 0 10
河北 0 . 0 3 5 0 . 0 3 7 0 · 0 14
陕西 一 0 . 0 3 6 0 . 0 3 6 0 · 0 18
贵州 0 . 0 3 1 0 · 0 3 4 0 · 0 17
湖北 0 . 0 6 0 0 · 0 9 3 0 · 0 14
上海 0 . 0 2 3 0 . 0 3 2 0 . 0 3 3
3 小结与讨论
3
.
1 据文献报道 , 用 H PL C 分析阿片类 成
分方法较多 , 但要分析上述 3 种成分必须要
用两种系统的流动相 〔幻 , 或进行梯度洗脱才
能得到较好的分离 〔“, 4〕 , 且 H P L C 法进样量
大 , 色谱柱 易污染 , 由于婴粟壳中生物碱含量
极少 , 采用 H P L C 法分析更为困难 。 建立的
G C 法测定 3 种成分 , 方法简便 , 灵敏度高 ,
并能同时测定 3 种成分的含量 。
·
5 2 7
·
3
.
2 在选择供试品溶液制备方法的过程中 ,
利用生物碱的酸碱性 , 在酸碱处理后 用氯仿
提取 , 可除去较多的杂质 , 但由于吗啡具有两
性酚基 , 在任何 p H 条件下均不能被完全提
取 , 吗啡的回收率较低 〔5〕 ; 用氯仿或乙醇直接
提取时 , 杂质较多 , 对待测成分干扰大 。 最后
采用乙醚除去一些酸性和中性化合物 , 用石
油醚除去一些脂溶性杂质 , 再用 乙醇提取得
到的供试品溶液进行 G C 分析 , 结果表明有
效成分提取完全 , 不受干扰成分影响 。
3
.
3 方法中吗啡 、可待因 、婴粟碱的加样 回
收率分别 为 1 0 2 . 8 % 、 1 0 1 . 4 % 、 1 0 0 . 4 % ; 吗
啡在 0. 6 4 4 产g ~ 16 . 1 拼g 、 磷酸 可待 因 在
o
‘
3 6 1 拜g ~ 9 . 0 2 拼g 、盐酸婴粟碱在 0 . 4 4 4 拌g
一 n . 1 拼g 范围内线性关系良好 。 本法测得
结果准确 , 重现性好 , 可应用于各种来源的婴
粟壳的含量测定 , 并且为寻求含婴粟壳制剂
中毒品类成分的分析提供了较好的方法 。
参 考 文 献
1 刘志民著 . 现代实用毒物分析 . 北京 : 人 民卫生出版
社 , 1 9 8 4
2 L a n d i
s
W
, et a l
.
J C h r o m a t o g r
,
1 9 8 2 ; 2 5 3
:
12 0
3 A y y a n g a
r
N R
, e t a l
.
J Ch
r o m a to g
r ,
1 9 8 6 ; 3 6 6
: 4 3 5
4 A yy a n g a
r
N R
, e t a l
·
J Ch r o m a to g r
,
1 9 8 8 ; 4 3 6
:
4 5 5
5 王宪楷主编 . 天然药物化学 . 北京 : 人民卫生 出版社 ,
1 9 8 8
(1 9 9 7
一
1 2
一
1 5 收稿 )
结肠康颗粒剂的制备及质量标准研究
福建省龙岩市第二医院 (3 6 4 0 0 0) 钟永祥 尖 卢秀晾 邹永东 林振和 钟启 良
摘 要 采取“半仿生提取法 ”制备结肠康颗粒剂 , 选择测定总黄酮 、齐墩果酸的含量作为制剂质
量控制标准 。 优选了制备工艺的最佳条件和含量测定方法 。
关键词 结肠康颗粒剂 制备工艺 质量标准
结肠康颗粒剂是由中医药专家钟启良主
任医师治疗慢性溃疡性结肠炎优选方剂改进
而成 , 由败酱草 、鱼腥草 、仙鹤草 、黄蔑 、 白术
组成 , 临床应用疗效显著 。采用半仿生提取法
工艺制备〔‘〕 , 用 比例分割法优选半仿生提取
法的最佳工艺条件 。 根据组方中多数生药含
黄酮类成分 , 方中君药败酱草含齐墩果酸昔
元的特点 〔2〕 ,选择测定总黄酮 、齐墩果酸的含
量作为制剂的质量控制方法 。
1 仪器与材料
日本岛津 U V 2 1 0 0 型紫外分光光度计 ,
芦丁 、齐墩果酸标准品 (中国药品生物制品检
定所 ) ;所用试剂 匀为分析纯 。
败酱草 、鱼腥草 、仙鹤草 、黄茂 、 白术购于
龙岩市医药公司中药经营部 , 经鉴定为正 品 。
2 制备工艺
处方 : 败酱草 60 0 9 , 鱼腥草 4 50 9 , 仙鹤
草 4 5 0 9 , 黄茂 4 5 0 9 , 白术 3 0 0 9 。
药材处理 : 药材净选后 , 按处方量称取 ,
粉碎成粗粉 , 加 15 倍量 pH Z 的水浸渍 3 h 。
浸膏的制备 : 采用半仿生提取法提取有
效成分 ,根据文献 , 用 比例分割法优选半仿生
提取法的最佳 pH 值为 2 和 9 。 用 p H Z 的水
为第一 煎 , 煮沸 45 m in , 过滤 ; 药渣 用 p H g
的水 8 倍量浸渍 3 h 、煮沸 45 m in 作为第二
煎 , 过滤 , 合并 2 次滤液 , 减压浓缩成稠膏状
协黑es督h霭窈弓耀爵忽足攀毖贫森髻蒂攀翌蘸鹭输氧主任 , 主管药师 。 主要从事新药 、新制齐。及 .、床药理方面的工作 。 近几年发表的有关论文为 : 卡托普利的不良反应与对策 、榄香烯的临床前药理研究及临床应用 、通宣胶囊的研制及临床应用 , 参与编写《新编临床药物应用 》。
一
5 2 8
-